ICS 73. 080 D 52
YB
中华人民共和国黑色冶金行业标准
YB/T4019—2020 代替YB/T4019—2006
轻烧氧化镁化学活性测定方法
Determination of chemical activity of light calcined magnesia
2020-12-09发布
2021-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T4019—2020
目 次
前言
IⅢ
范围 2 规范性引用文件 3 试剂
1
仪器取样和制样测定方法试验报告
4 5 6
2
T YB/T4019—2020
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准代替YB/T4019--2006《轻烧氧化镁化学活性测定方法》，与YB/T4019—2006相比，主要技
术变化如下：
仪器部分：增加恒定温湿度试验箱，修改部分仪器参数的要求和描述，称量瓶由“$24mmX 40mm改为"$35mm×70mm”（见第4章）；柠檬酸法部分：加人的柠檬酸体积需要准确控制，由“200mL”改为“200.0mL”；转速由 “500r/min”改为"700r/min”，加人酚酞由"2滴”改为"4滴”（见6.1.2.3）；
水合法部分：称量瓶由“$24mmX40mm”改为“$35mm×70mm”，加水量由“20mL”改为
“40mL”(见6.2.2.3); 修改了两个测定方法的允许差（见6.1.3，6.2.4）。
本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国耐火材料标准化技术委员会（SAC/TC193)归口。 本标准起草单位：中钢集团洛阳耐火材料研究院有限公司、上海利尔耐火材料有限公司、长兴优联马
科技有限公司。
本标准主要起草人：曹海洁、王燕妮、徐晓莹、雷小雨、李洪波、李勇伟、江红芬、蒋志忠。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
-YB/T4019—1991; —YB/T4019—2006。
IⅡI YB/T4019—2020
轻烧氧化镁化学活性测定方法
1范围
本标准规定了轻烧氧化镁化学活性测定方法及活性氧化镁含量测定方法范围、仪器、试剂、取样和制样、测定方法和试验报告。
本标准适用于粒度小于0.045mm或粒度小于0.125mm轻烧氧化镁化学活性的测定。
2规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T12573 3水泥取样方法 GB/T12805实验室玻璃仪器 滴定管 GB/T12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管
3试剂
分析中除另有说明外，使用分析纯试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。 3.1柠檬酸。 3.2氢氧化钠。 3.3苯二甲酸氢钾：基准试剂。 3.4酚酸指示剂溶液：10g/L的乙醇溶液。 3.5氢氧化钠标准溶液（0.2mol/L）。 3.5.1配制：称取8g氢氧化钠（3.2)溶于100mL水中，冷至室温，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。转移至塑料瓶中备用（现用现标定）。 3.5.2标定：准确称取3份0.8168g已在105℃～110℃烘2h并冷至室温的苯二甲酸氢钾（3.3），分别置于400mL烧杯中，加人200mL煮沸冷却水，搅拌使其溶解，然后加3滴酚酞指示剂溶液（3.4），用氢氧化钠标准溶液（3.5.1)滴定至微红色，即为终点。
氢氧化钠标准溶液的浓度用物质的量浓度cNiaoH计，数值以mol/L表示，按式(1)计算：
m
CNOH=VX204.2X10-3
(1)
式中： m V —滴定苯二甲酸氢钾所消耗氢氧化钠标准溶液（3.5.1)的体积的数值，单位为毫升(mL)； 204.2——苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)。 计算结果取其平均值，修约至四位有效数字。
称取苯二甲酸氢钾的质量的数值，单位为克（g）；
1 YB/T4019—2020
3.6柠檬酸标准溶液(0.07mol/L) 3.6.1配制：称取柠檬酸14.71g，精确至0.0001g，置于400mL烧杯中，加水200mL溶解，移人 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，放人冰箱中冷藏保存，有效期1个月。 3.6.2标定：移取50.00mL柠檬酸溶液（3.6.1)3份，分别置于400mL烧杯中，加入200mL蒸馏水，加3滴酚酞指示剂（3.4），用氢氧化钠标准溶液（3.5.1)滴定至微红色，即为终点。
柠檬酸标准溶液的浓度用物质的量浓度ccHg0,计，数值以mol/L表示，按式（2)计算：
CNa(H · V)
....(2)
CCg HgO, 3V
+*
式中： V1—滴定试液所消耗氢氧化钠标准溶液(3.5.1)的体积的数值，单位为毫升(mL)； V 一一移取柠檬标准酸溶液（3.6.1)的体积的数值，单位为毫升（mL)； CNsOH - 氢氧化钠标准溶液（3.5.1)浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）。 计算结果取其平均值，按GB/T8170的规定修约，取两位有效数字。
4仪器
4.1分析天平：最小显示值0.1mg。 4.2秒表：精度士0.2s。 4.3干燥箱：使用温度大于150℃，可控制精度土5℃。 4.4温度计：最高使用温度50℃，精度士0.1℃。 4.5恒定温湿度箱：可控制温度20℃±2℃，湿度70%±5% 4.6振筛机。 4.7恒温恒速磁力搅拌器：可控制温度40℃土2℃，转速700r/min。 4.8搅拌子。 4.9容量瓶：1000mL，符合GB/T12806A级。 4.10 ）滴定管：50mL，符合GB/T12805A级。 4.11吸量管：20mL，50mL，100mL，符合GB/T12808A级。 4. 12 玻璃称量瓶：$35mm×70mm。
5取样和制样
5.1 按GB/T12573采集实验室样品。 5.2制样 5.2.1 将块状实验室样品破碎至6.7mm以下，用分样器或按四分法缩分至约100g。 5.2.2将缩分后的样品粉碎至0.5mm以下，再缩分至约20g，加工成粒度小于0.045mm或 0.125mm的试样。 5.2.3粉状实验室样品直接缩分至约100g，并通过0.045mm筛网（320目）或0.125mm筛网（120 目），再缩分至约20g。 5.2.4试样分析前应在105℃~110℃烘2h，置于干燥器中冷至室温。 2 YB/T 4019—2020
6测定方法
6.1 柠檬酸中和法测定轻烧氧化镁的化学活性 6.1.1方法提要
一定量的轻烧氧化镁和柠檬酸溶液进行反应，根据反应时间长短来衡量轻烧氧化镁的活性，时间短表明活性好，时间长表明活性差。 6.1.2测定步骤 6.1.2.1试样量
称取约1.700g试样，精确至0.0003g。 6.1.2.2测定数量
测定时应称取两份试样进行平行测定。 6.1.2.3测定
将试样（6.1.2.1)置于干燥的300mL烧杯中，放一枚搅拌子，置于恒温40℃的磁力搅拌器上，立即快速加人200.0mL40℃的柠檬酸标准溶液（3.6）（事先加4滴酚酞指示剂溶液），同时打开秒表，开动磁力搅拌器（700r/min），待试液刚呈现红色立即停秒表，以秒数表示轻烧氧化镁的活性。所得结果应按GB/T8170修约至小数点后一位。如果需方供货合同或有关标准中另有要求时，可按要求的位数修约。 6.1.3允许差
平行测定结果的差值不大于表1所列允许差。
表1柠檬酸中和法试样的允许差
试样粒度/mm
活性范围(反应时间)/s
允许差/s 3. 0 5. 0
≤30 >30 ≤100
小于0.045
7 30 60
小于0.125
>100~≤300
>300
6.2水合法测定轻烧氧化镁中活性氧化镁含量 6.2.1方法提要
氧化镁在一定条件下静置水化，用发生水化反应的氧化镁的质量分数表示活性氧化镁含量。 6.2.2测定步骤 6.2.2.1试样量
称取约2.00g试样，精确至0.0001g。
3 YB/T4019—2020
6.2.2.2测定数量
测定时应称取2份试样进行平行测定。 6.2.2.3测定
将试样（6.2.2.1)置于玻璃称量瓶中（4.12），加人40mL蒸馏水，盖上盖子并稍留缝隙，在温度 20℃士2℃，相对湿度70%土5%条件下静置水化24h，放人干燥箱中于100℃～110℃水化至近干，然后升温至150℃土5℃烘干，并在此温度下烘干至恒量，置于干燥器中冷至室温，称量。所得结果应按 GB/T8170修约至小数点后两位。如果需方供货合同或有关标准中另有要求时，可按要求的位数修约。 6.2.3结果计算
轻烧氧化镁中活性氧化镁量用质量分数w计，数值以%表示，按式（3)计算：
W,Wl×100 0.45W,
·(3)
w=
式中： W, W, 一试样水化后的质量的数值，单位为克（g）； 0.45—MgO水化反应生成氢氧化镁产生的质量增加换算成MgO的系数的倒数。
试样水化前的质量的数值，单位为克（g）；
6.2.4允许差
平行测定结果的差值应不大于表2所列允许差。
表2水合法试样的允许差
单位为%
允许差 0. 7 0. 8 0. 9
活性氧化镁含量范围（质量分数）
≤50 >50~≤70 >70
试验报告
7
试验报告应至少包括以下内容： a) 委托单位； b) 试样名称； c) 测定结果（标明试样粒度）； d) 使用标准（注明YB/T4019—2020采用方法）； C 与规定的测定步骤的差异（如有必要）； f) 在试验中观察到的异常现象（如有必要）； g) 试验日期。
4 中华人民共和国黑色冶金
行业标准轻烧氧化镁化学活性测定方法
YB/T4019—2020
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冶金工业出版社出版发行北京市东城区嵩祝院北巷39号
邮政编码：100009 北京建宏印刷有限公司印刷
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155024·2265
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开本880×1230 1/16 印张0.75 字数16千字 2021年3月第一版 2021年3月第一次印刷
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统一书号：155024·2265 定价：45.00元
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