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HG/T 2573-2012 工业轻质氧化镁

资料类别:行业标准

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内容简介

HG/T 2573-2012 工业轻质氧化镁 ICS 71. 060.20 G 13 备案号:37828-—2013
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T2573-—2012 代替HG/T2573—2006
工业轻质氧化镁
Light magnesium oxide for industrial use
2012-11-07发布
2013-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T2573—2012
前 言
本标准按GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替HG/T2573-2006《工业轻质氧化镁》。本标准与HG/T2573一2006相比,除编辑性
修改外主要技术变化如下:
增加了要求中I类中等品的硫酸盐含量指标(见5.2,2006年版4.2);修改了氧化镁含量的试验方法(见6.4,2006年版5.3);修改了氯含量测定的试验方法,将氮含量的测定修改为沉淀滴定法(见6.11,2006年版
5.10);
修改了堆积密度测定的试验方法(见6.13,2006年版5.12)。 本标准使用重新起草法参考俄罗斯标准TOCT844一1979(第四次修改自1990年10月1日起)《工
业熳烧氧化镁技术条件》编制,与TOCT844一1979的一致性程度为非等效。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位:中海油天津化工研究设计院、运城市亚兴环保科技有限公司、上海教煌化工厂、邢
台市镁神化工有限公司、无锡市泽辉化工有限公司、寿光市辉煌化工有限责任公司。
本标准主要起草人:李霞、卫冠亚、史祖余、孙文、莫云泽、李伟、韩剑秋、徐顺娟、姜春宁、郭凤鑫。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
GB9004—1988。 -HG/T2573—1994,HG/T2573-2006。
I HG/T2573—2012
工业轻质氧化镁
1范围
本标准规定了工业轻质氧化镁的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于由碱式碳酸镁、氢氧化镁熳烧制得的工业轻质氧化镁。该产品主要用于塑料、橡胶、
电线、电缆、染料、油脂、玻璃陶瓷、橡胶轮胎、胶黏剂、制革及燃油抑矾剂等工业。 2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T191—2008包装储运图示标志 GB/T3049—2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1,10-菲啰啉分光光度法(idtISO
6685:1982)
GB/T6003.1一1997金属丝编织网试验筛 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分:标准滴定
溶液的制备
HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分:杂质标准溶液的制备
HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分:制剂及制品的制备 3分子式和相对分子质量
分子式:MgO 相对分子质量:40.31(按2010年国际相对原子质量)
4分类和命名
工业轻质氧化镁分为两类: I类主要用于塑料、橡胶、电线、电缆、染料、油脂、玻璃陶瓷等工业。 Ⅱ类主要用于橡胶轮胎、胶黏剂、制革及燃油抑矾剂等工业。
5要求 5.1外观:白色轻质粉末。 5.2工业轻质氧化镁按本标准规定的试验方法检测应符合表1技术要求。
1 HG/T2573—2012
表1技术要求
指 标
I类
Ⅱ类
项 目
优等品 一等品 合格品 优等品 一等品 合格品 ≥ 95.0 93.0 92. 0 95. 0 93.0 92.0 ≤ 1. 0 1. 5 2. 0 0. 5 1. 0 1. 5
氧化镁(MgO)w/% 氧化钙(CaO)w/% 盐酸不溶物w/% 硫酸盐(以SO4计)w/% 筛余物(150μm试验筛)w/% 铁(Fe)w/% 锰(Mn)w/% 氟化物(以CI计)w/% 灼烧失量w/% 堆积密度/(g/mL)
0. 20 0. 8 0. 05
N 0.10 0. 20 ≤ 0. 2
0. 15 0. 5 0
1
1. 0 0. 10
0. 6 0.03
o 0. 05
< 0 1 0. 05 0.06 0. 10 0. 05 0.06 0. 10
0. 003 0.010
N 0.003 0.010 N 0. 07 0. 20 0. 30 0.15 0. 20 0. 30
-
-
5.5
≤ 3. 5 < 0. 16 0. 20 0. 25 0. 20 0. 20 0. 25
5. 0
5.5
3. 5
5. 0
6试验方法 6.1警告
本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性,操作时须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。 6.2一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按 HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。 6.3外观检验
在自然光下,于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。 6.4氧化镁含量的测定 6.4.1方法提要
用三乙醇胺掩蔽少量三价铁、三价铝和二价锰等离子,在pH为10时,以铬黑T作指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙镁合量,从中减去钙含量,计算出氧化镁含量。 6.4.2试剂 6.4.2.1 盐酸溶液:1十1。 6.4.2.2 氨水溶液:1十1。 6.4.2.3 三乙醇胺溶液:1十3。 6.4.2.4 氨-氟化铵缓冲溶液甲(pH~10)。 6.4.2.5 硝酸银溶液:10g/L。 6.4.2.6 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:c(EDTA)~0.02mol/L。 6.4.2.7 铬黑T指示剂。 6.4.3分析步骤 6.4.3.1试验溶液A的制备
称取约5g试样,精确至0.0002g,置于250mL烧杯中,用少量水润湿,加入约55mL盐酸溶液,
2 HG/T2573—2012
搅拌至试样完全溶解。盖上表面,煮沸3min~5min,趁热用中速定量滤纸过滤,用热水洗涤至无氯离子(用硝酸银溶液检查)。冷却后将滤液和洗液全部移人500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 此为试验溶液A,用于氧化镁含量、氧化钙含量、铁含量及硫酸盐含量的测定。保留滤纸和残渣用于盐酸不溶物含量的测定。 6.4.3.2测定
用移液管移取25mL试验溶液A,置于250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。用移液管移取 25mL该试验溶液,置于250mL锥形瓶中,加人50mL水,用氨水溶液调节溶液pH值至7~8(用pH 试纸检验),加人5mL三乙醇胺溶液,10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲,0.1g铬黑T指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。 6.4.4结果计算
氧化镁含量以氧化镁(MgO)的质量分数wi计,数值以%表示,按式(1)计算:
[(V1-V2/20)/1000]cM
u1=X(25/00)x(25/20)×100.
(1)
式中: V1一一滴定试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); V2—6.5中滴定钙所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); c-—乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); m试料质量的数值,单位为克(g); M—氧化镁(MgO)摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=40.31)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
6.5氧化钙含量的测定 6.5.1方法提要
用三乙醇胺掩蔽少量三价铁、三价铝和二价锰等离子,在pH为12.5时,以钙试剂羧酸钠盐作指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙离子。 6.5.2试剂 6.5.2.1氢氧化钠溶液:100g/L。 6.5.2.2三乙醇胺溶液:1十3。 6.5.2.3乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:c(EDTA)~0.02mol/L。 6.5.2.4钙试剂羧酸钠盐指示剂。 6.5.3分析步骤
用移液管移取50mL试验溶液A(6.4.3.1),置于250mL锥形瓶中,加人30mL水、5mL三乙醇胺溶液,摇动下滴加氢氧化钠溶液,当溶液刚出现沉淀时,加入0.1g钙试剂羧酸钠盐指示剂,继续滴加氢氧化钠溶液至溶液由蓝色变为酒红色,并过量0.5mL。用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色。 6.5.4结果计算
氧化钙含量以氧化钙(CaO)的质量分数w2计,数值以%表示,按式(2)计算:
202 -(V2/1000)cM
X100
(2)
.
mX50/500
式中: V2——滴定试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); c——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); m——6.4.3.1中试料质量的数值,单位为克(g); M———氧化钙(CaO)摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=56.08)。
3 HG/T2573—2012
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。 6.6盐酸不溶物 6.6.1仪器、设备
高温炉:温度可控制在875℃士25℃。 6.6.2分析步骤
将6.4.3.1保留的残渣及滤纸转入预先于875℃士25℃灼烧至质量恒定的瓷埚中,于电炉上干燥、灰化后,置于高温炉中,于875℃士25℃灼烧至质量恒定。 6.6.3结果计算
盐酸不溶物含量以质量分数w3计,数值以%表示,按式(3)计算:
wg ==m2 ×100
(3)
m
式中: mi m2——埚的质量的数值,单位为克(g); m—6.4.3.1中试料质量的数值,单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。
-灼烧后和残渣的质量的数值,单位为克(g);
6.7硫酸盐含量的测定 6.7.1方法提要
在微酸性溶液中,硫酸根与钡离子生成难溶的硫酸钡沉淀,当硫酸根含量较低时,在一定时间内硫酸钡呈悬浮体,使溶液浑浊,与标准比浊溶液比较浊度。 6.7.2试剂 6.7.2.1盐酸溶液:1+5。 6.7.2.2氨水溶液:1+9。 6.7.2.3氯化钡溶液(BaCl2·2H2O):100g/L。 6.7.2.4硫酸盐标准溶液:1mL溶液含硫酸盐(以SO4计)0.1mg
用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的硫酸盐标准溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 6.7.2.5分析步骤 6.7.2.5.1测定
移取一定量的试验溶液A(6.4.3.1)(I类优等品移取10.00mL、一等品移取3.30mL,II类优等品移取4.00mL、一等品移取2.50mL、合格品移取2.00mL)置于50mL比色管中,加水至约20mL,用氨水溶液调整溶液呈中性(用pH试纸检查)。加人1mL盐酸溶液、2mL氯化锁溶液,加水至刻度,摇匀。置于40℃~50℃水浴中,10min后比较浊度。试验溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液。 6.7.2.5.2标准比浊溶液的制备
移取2.00mL硫酸盐标准溶液,置于50mL比色管中,以下按照6.7.2.5.1中所述“加水至约 20mL....10min后比较浊度”进行操作。 6.8筛余物的测定 6.8.1方法提要
将试样倒人筛中,用软毛刷轻刷至无粉末试样通过,称量筛余物。 6.8.2仪器、设备 6.8.2.1试验筛:R40/3系列,200X50—0.15/0.1(GB/T6003.1—1997)。 6.8.2.2软毛刷:毛长约3cm,刷宽约3cm~5cm。 6.8.3分析步骤 4 HG/T2573—2012
称取约10g试样,精确至0.01g。移人试验筛内,用软毛刷轻刷试样,使粉末通过,最后,在筛子下垫一张黑纸,刷筛子直至所垫黑纸上没有试样痕迹。将筛余物转移到已知质量的表面皿中称量,精确至 0.0002g 6.8.4结果计算
筛余物以质量分数W4计,数值以%表示,按式(4)计算:
w4=m = mz ×100
(4)
m
式中: m1 表面血和筛余物的质量的数值,单位为克(g); m2 表面的质量的数值,单位为克(g); m——试料质量的数值,单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。
6.9铁含量的测定 6.9.1方法提要
同GB/T3049—2006中的第3章。 6.9.2试剂
同GB/T3049—2006中的第4章。 6.9.3仪器、设备
分光光度计:配有光程为2cm的比色Ⅲ。 6.9.4分析步骤 6.9.4.1工作曲线的绘制
按GB/T3049一2006中6.3操作,使用光程为2cm的比色Ⅲ及相应的铁标准溶液用量,绘制工作曲线。 6.9.4.2测定
用移液管移取20mL试验溶液A(6.4.3.1),置于100mL容量瓶中,以下按GB/T3049一2006中 6.4所述“加水至约60mL测定两个试液(6.4.1)的吸光度”进行操作。
同时做空白试验,空白试验除不加试料外,其他操作及加入试剂的种类和量与试验溶液完全相同,并与试验溶液同样处理。
根据测得的相应吸光度从工作曲线上查出试验溶液和空白试验溶液中铁的质量。 6.9.5结果计算
铁含量以铁(Fe)的质量分数ws计,数值以%表示,按式(5)计算:
(m1=mo)/1000
(5)
X100
Us
m×(20/500)
式中: mi- 根据测得的试验溶液吸光度从工作曲线上查得的铁的质量的数值,单位为毫克(mg);
-根据测得的空白试验溶液吸光度从工作曲线上查得的铁的质量的数值,单位为毫克(mg);
mo
m- 一6.4.3.1中试料质量的数值,单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。
6.10锰含量的测定 6.10.1方法提要
在磷酸存在的强酸性介质中,用高碘酸根将二价锰离子氧化成紫红色的高锰酸根离子,用分光光度计在525nm下,测量其吸光度。
5 HG/T2573—2012 6.10.2试剂 6.10.2.1磷酸。 6.10.2.2高碘酸钾。 6.10.2.3硝酸溶液:1+1。 6.10.2.4锰标准溶液:1mL溶液含锰(Mn)0.050mg;
用移液管移取5mL按HG/T3696.2配制的锰标准溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液使用前配制。 6.10.3仪器、设备
分光光度计:配有光程为3cm的比色血。 6.10.4分析步骤 6.10.4.1工作曲线的绘制
在6个250mL烧杯中依次加入0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL锰标准溶液,各加水至约40mL,分别加人10mL磷酸、0.5g高碘酸钾,加热煮沸至高锰酸根的紫红色出现,再微沸5min。冷却后,依次将溶液全部转移至6个100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。在525nm 波长下,用3cm比色皿,以水调零,测量其吸光度。
从每个标准溶液的吸光度减去试剂空白溶液的吸光度,以锰质量为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。 6.10.4.2测定
称取约5g(优等品)或约2g(一等品)试样,精确至0.001g,置于250mL高型烧杯中,用少量水润湿,加人约35mL(优等品)或约15mL(一等品)硝酸溶液溶解试样。同时在另一烧杯中加入与溶样等体积的硝酸溶液,作为空白试验溶液。
将试验溶液和空白试验溶液加热煮沸,趁热用中速定性滤纸过滤,以50mL水分4次洗涤,将滤液和洗液一并收集于250mL烧杯中,以下按6.10.4.1中所述“分别加人10mL磷酸:测量其吸光度。”进行操作。从工作曲线上查出试验溶液和空白试验溶液中锰的质量。 6.10.5结果计算
锰含量以锰(Mn)的质量分数w6计,数值以%表示,按式(6)计算:
(m1-mo)/1000
Wg=
X100
(6)
m
式中: m1 -根据测得的试验溶液吸光度从工作曲线上查得的锰的质量的数值,单位为毫克(mg); mo——根据测得的空白试验溶液吸光度从工作曲线上查得的锰的质量的数值,单位为毫克(mg); m—试料质量的数值,单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值优等品不大于
0.0005%,一等品不大于0.002%。 6.11氯化物含量的测定 6.11.1方法提要
在微碱性介质中,用硝酸银标准滴定溶液滴定,试样中氯离子与银离子生成白色氯化银沉淀,过量的硝酸银与铬酸钾生成砖红色铬酸银沉淀指示终点。 6.11.2试剂 6.11.2.1硫酸镁(MgSO4·7H2O)。 6.11.2.2硝酸银标准滴定溶液:c(AgNO3)~0.02mol/L。 6.11.2.3铬酸钾溶液:50g/L。 6 ICS 71. 060.20 G 13 备案号:37828-—2013
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T2573-—2012 代替HG/T2573—2006
工业轻质氧化镁
Light magnesium oxide for industrial use
2012-11-07发布
2013-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T2573—2012
前 言
本标准按GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替HG/T2573-2006《工业轻质氧化镁》。本标准与HG/T2573一2006相比,除编辑性
修改外主要技术变化如下:
增加了要求中I类中等品的硫酸盐含量指标(见5.2,2006年版4.2);修改了氧化镁含量的试验方法(见6.4,2006年版5.3);修改了氯含量测定的试验方法,将氮含量的测定修改为沉淀滴定法(见6.11,2006年版
5.10);
修改了堆积密度测定的试验方法(见6.13,2006年版5.12)。 本标准使用重新起草法参考俄罗斯标准TOCT844一1979(第四次修改自1990年10月1日起)《工
业熳烧氧化镁技术条件》编制,与TOCT844一1979的一致性程度为非等效。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位:中海油天津化工研究设计院、运城市亚兴环保科技有限公司、上海教煌化工厂、邢
台市镁神化工有限公司、无锡市泽辉化工有限公司、寿光市辉煌化工有限责任公司。
本标准主要起草人:李霞、卫冠亚、史祖余、孙文、莫云泽、李伟、韩剑秋、徐顺娟、姜春宁、郭凤鑫。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
GB9004—1988。 -HG/T2573—1994,HG/T2573-2006。
I HG/T2573—2012
工业轻质氧化镁
1范围
本标准规定了工业轻质氧化镁的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于由碱式碳酸镁、氢氧化镁熳烧制得的工业轻质氧化镁。该产品主要用于塑料、橡胶、
电线、电缆、染料、油脂、玻璃陶瓷、橡胶轮胎、胶黏剂、制革及燃油抑矾剂等工业。 2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T191—2008包装储运图示标志 GB/T3049—2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1,10-菲啰啉分光光度法(idtISO
6685:1982)
GB/T6003.1一1997金属丝编织网试验筛 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分:标准滴定
溶液的制备
HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分:杂质标准溶液的制备
HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分:制剂及制品的制备 3分子式和相对分子质量
分子式:MgO 相对分子质量:40.31(按2010年国际相对原子质量)
4分类和命名
工业轻质氧化镁分为两类: I类主要用于塑料、橡胶、电线、电缆、染料、油脂、玻璃陶瓷等工业。 Ⅱ类主要用于橡胶轮胎、胶黏剂、制革及燃油抑矾剂等工业。
5要求 5.1外观:白色轻质粉末。 5.2工业轻质氧化镁按本标准规定的试验方法检测应符合表1技术要求。
1 HG/T2573—2012
表1技术要求
指 标
I类
Ⅱ类
项 目
优等品 一等品 合格品 优等品 一等品 合格品 ≥ 95.0 93.0 92. 0 95. 0 93.0 92.0 ≤ 1. 0 1. 5 2. 0 0. 5 1. 0 1. 5
氧化镁(MgO)w/% 氧化钙(CaO)w/% 盐酸不溶物w/% 硫酸盐(以SO4计)w/% 筛余物(150μm试验筛)w/% 铁(Fe)w/% 锰(Mn)w/% 氟化物(以CI计)w/% 灼烧失量w/% 堆积密度/(g/mL)
0. 20 0. 8 0. 05
N 0.10 0. 20 ≤ 0. 2
0. 15 0. 5 0
1
1. 0 0. 10
0. 6 0.03
o 0. 05
< 0 1 0. 05 0.06 0. 10 0. 05 0.06 0. 10
0. 003 0.010
N 0.003 0.010 N 0. 07 0. 20 0. 30 0.15 0. 20 0. 30
-
-
5.5
≤ 3. 5 < 0. 16 0. 20 0. 25 0. 20 0. 20 0. 25
5. 0
5.5
3. 5
5. 0
6试验方法 6.1警告
本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性,操作时须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。 6.2一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按 HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。 6.3外观检验
在自然光下,于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。 6.4氧化镁含量的测定 6.4.1方法提要
用三乙醇胺掩蔽少量三价铁、三价铝和二价锰等离子,在pH为10时,以铬黑T作指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙镁合量,从中减去钙含量,计算出氧化镁含量。 6.4.2试剂 6.4.2.1 盐酸溶液:1十1。 6.4.2.2 氨水溶液:1十1。 6.4.2.3 三乙醇胺溶液:1十3。 6.4.2.4 氨-氟化铵缓冲溶液甲(pH~10)。 6.4.2.5 硝酸银溶液:10g/L。 6.4.2.6 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:c(EDTA)~0.02mol/L。 6.4.2.7 铬黑T指示剂。 6.4.3分析步骤 6.4.3.1试验溶液A的制备
称取约5g试样,精确至0.0002g,置于250mL烧杯中,用少量水润湿,加入约55mL盐酸溶液,
2 HG/T2573—2012
搅拌至试样完全溶解。盖上表面,煮沸3min~5min,趁热用中速定量滤纸过滤,用热水洗涤至无氯离子(用硝酸银溶液检查)。冷却后将滤液和洗液全部移人500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 此为试验溶液A,用于氧化镁含量、氧化钙含量、铁含量及硫酸盐含量的测定。保留滤纸和残渣用于盐酸不溶物含量的测定。 6.4.3.2测定
用移液管移取25mL试验溶液A,置于250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。用移液管移取 25mL该试验溶液,置于250mL锥形瓶中,加人50mL水,用氨水溶液调节溶液pH值至7~8(用pH 试纸检验),加人5mL三乙醇胺溶液,10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲,0.1g铬黑T指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。 6.4.4结果计算
氧化镁含量以氧化镁(MgO)的质量分数wi计,数值以%表示,按式(1)计算:
[(V1-V2/20)/1000]cM
u1=X(25/00)x(25/20)×100.
(1)
式中: V1一一滴定试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); V2—6.5中滴定钙所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); c-—乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); m试料质量的数值,单位为克(g); M—氧化镁(MgO)摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=40.31)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
6.5氧化钙含量的测定 6.5.1方法提要
用三乙醇胺掩蔽少量三价铁、三价铝和二价锰等离子,在pH为12.5时,以钙试剂羧酸钠盐作指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙离子。 6.5.2试剂 6.5.2.1氢氧化钠溶液:100g/L。 6.5.2.2三乙醇胺溶液:1十3。 6.5.2.3乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:c(EDTA)~0.02mol/L。 6.5.2.4钙试剂羧酸钠盐指示剂。 6.5.3分析步骤
用移液管移取50mL试验溶液A(6.4.3.1),置于250mL锥形瓶中,加人30mL水、5mL三乙醇胺溶液,摇动下滴加氢氧化钠溶液,当溶液刚出现沉淀时,加入0.1g钙试剂羧酸钠盐指示剂,继续滴加氢氧化钠溶液至溶液由蓝色变为酒红色,并过量0.5mL。用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色。 6.5.4结果计算
氧化钙含量以氧化钙(CaO)的质量分数w2计,数值以%表示,按式(2)计算:
202 -(V2/1000)cM
X100
(2)
.
mX50/500
式中: V2——滴定试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); c——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); m——6.4.3.1中试料质量的数值,单位为克(g); M———氧化钙(CaO)摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=56.08)。
3 HG/T2573—2012
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。 6.6盐酸不溶物 6.6.1仪器、设备
高温炉:温度可控制在875℃士25℃。 6.6.2分析步骤
将6.4.3.1保留的残渣及滤纸转入预先于875℃士25℃灼烧至质量恒定的瓷埚中,于电炉上干燥、灰化后,置于高温炉中,于875℃士25℃灼烧至质量恒定。 6.6.3结果计算
盐酸不溶物含量以质量分数w3计,数值以%表示,按式(3)计算:
wg ==m2 ×100
(3)
m
式中: mi m2——埚的质量的数值,单位为克(g); m—6.4.3.1中试料质量的数值,单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。
-灼烧后和残渣的质量的数值,单位为克(g);
6.7硫酸盐含量的测定 6.7.1方法提要
在微酸性溶液中,硫酸根与钡离子生成难溶的硫酸钡沉淀,当硫酸根含量较低时,在一定时间内硫酸钡呈悬浮体,使溶液浑浊,与标准比浊溶液比较浊度。 6.7.2试剂 6.7.2.1盐酸溶液:1+5。 6.7.2.2氨水溶液:1+9。 6.7.2.3氯化钡溶液(BaCl2·2H2O):100g/L。 6.7.2.4硫酸盐标准溶液:1mL溶液含硫酸盐(以SO4计)0.1mg
用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的硫酸盐标准溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 6.7.2.5分析步骤 6.7.2.5.1测定
移取一定量的试验溶液A(6.4.3.1)(I类优等品移取10.00mL、一等品移取3.30mL,II类优等品移取4.00mL、一等品移取2.50mL、合格品移取2.00mL)置于50mL比色管中,加水至约20mL,用氨水溶液调整溶液呈中性(用pH试纸检查)。加人1mL盐酸溶液、2mL氯化锁溶液,加水至刻度,摇匀。置于40℃~50℃水浴中,10min后比较浊度。试验溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液。 6.7.2.5.2标准比浊溶液的制备
移取2.00mL硫酸盐标准溶液,置于50mL比色管中,以下按照6.7.2.5.1中所述“加水至约 20mL....10min后比较浊度”进行操作。 6.8筛余物的测定 6.8.1方法提要
将试样倒人筛中,用软毛刷轻刷至无粉末试样通过,称量筛余物。 6.8.2仪器、设备 6.8.2.1试验筛:R40/3系列,200X50—0.15/0.1(GB/T6003.1—1997)。 6.8.2.2软毛刷:毛长约3cm,刷宽约3cm~5cm。 6.8.3分析步骤 4 HG/T2573—2012
称取约10g试样,精确至0.01g。移人试验筛内,用软毛刷轻刷试样,使粉末通过,最后,在筛子下垫一张黑纸,刷筛子直至所垫黑纸上没有试样痕迹。将筛余物转移到已知质量的表面皿中称量,精确至 0.0002g 6.8.4结果计算
筛余物以质量分数W4计,数值以%表示,按式(4)计算:
w4=m = mz ×100
(4)
m
式中: m1 表面血和筛余物的质量的数值,单位为克(g); m2 表面的质量的数值,单位为克(g); m——试料质量的数值,单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。
6.9铁含量的测定 6.9.1方法提要
同GB/T3049—2006中的第3章。 6.9.2试剂
同GB/T3049—2006中的第4章。 6.9.3仪器、设备
分光光度计:配有光程为2cm的比色Ⅲ。 6.9.4分析步骤 6.9.4.1工作曲线的绘制
按GB/T3049一2006中6.3操作,使用光程为2cm的比色Ⅲ及相应的铁标准溶液用量,绘制工作曲线。 6.9.4.2测定
用移液管移取20mL试验溶液A(6.4.3.1),置于100mL容量瓶中,以下按GB/T3049一2006中 6.4所述“加水至约60mL测定两个试液(6.4.1)的吸光度”进行操作。
同时做空白试验,空白试验除不加试料外,其他操作及加入试剂的种类和量与试验溶液完全相同,并与试验溶液同样处理。
根据测得的相应吸光度从工作曲线上查出试验溶液和空白试验溶液中铁的质量。 6.9.5结果计算
铁含量以铁(Fe)的质量分数ws计,数值以%表示,按式(5)计算:
(m1=mo)/1000
(5)
X100
Us
m×(20/500)
式中: mi- 根据测得的试验溶液吸光度从工作曲线上查得的铁的质量的数值,单位为毫克(mg);
-根据测得的空白试验溶液吸光度从工作曲线上查得的铁的质量的数值,单位为毫克(mg);
mo
m- 一6.4.3.1中试料质量的数值,单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。
6.10锰含量的测定 6.10.1方法提要
在磷酸存在的强酸性介质中,用高碘酸根将二价锰离子氧化成紫红色的高锰酸根离子,用分光光度计在525nm下,测量其吸光度。
5 HG/T2573—2012 6.10.2试剂 6.10.2.1磷酸。 6.10.2.2高碘酸钾。 6.10.2.3硝酸溶液:1+1。 6.10.2.4锰标准溶液:1mL溶液含锰(Mn)0.050mg;
用移液管移取5mL按HG/T3696.2配制的锰标准溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液使用前配制。 6.10.3仪器、设备
分光光度计:配有光程为3cm的比色血。 6.10.4分析步骤 6.10.4.1工作曲线的绘制
在6个250mL烧杯中依次加入0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL锰标准溶液,各加水至约40mL,分别加人10mL磷酸、0.5g高碘酸钾,加热煮沸至高锰酸根的紫红色出现,再微沸5min。冷却后,依次将溶液全部转移至6个100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。在525nm 波长下,用3cm比色皿,以水调零,测量其吸光度。
从每个标准溶液的吸光度减去试剂空白溶液的吸光度,以锰质量为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。 6.10.4.2测定
称取约5g(优等品)或约2g(一等品)试样,精确至0.001g,置于250mL高型烧杯中,用少量水润湿,加人约35mL(优等品)或约15mL(一等品)硝酸溶液溶解试样。同时在另一烧杯中加入与溶样等体积的硝酸溶液,作为空白试验溶液。
将试验溶液和空白试验溶液加热煮沸,趁热用中速定性滤纸过滤,以50mL水分4次洗涤,将滤液和洗液一并收集于250mL烧杯中,以下按6.10.4.1中所述“分别加人10mL磷酸:测量其吸光度。”进行操作。从工作曲线上查出试验溶液和空白试验溶液中锰的质量。 6.10.5结果计算
锰含量以锰(Mn)的质量分数w6计,数值以%表示,按式(6)计算:
(m1-mo)/1000
Wg=
X100
(6)
m
式中: m1 -根据测得的试验溶液吸光度从工作曲线上查得的锰的质量的数值,单位为毫克(mg); mo——根据测得的空白试验溶液吸光度从工作曲线上查得的锰的质量的数值,单位为毫克(mg); m—试料质量的数值,单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值优等品不大于
0.0005%,一等品不大于0.002%。 6.11氯化物含量的测定 6.11.1方法提要
在微碱性介质中,用硝酸银标准滴定溶液滴定,试样中氯离子与银离子生成白色氯化银沉淀,过量的硝酸银与铬酸钾生成砖红色铬酸银沉淀指示终点。 6.11.2试剂 6.11.2.1硫酸镁(MgSO4·7H2O)。 6.11.2.2硝酸银标准滴定溶液:c(AgNO3)~0.02mol/L。 6.11.2.3铬酸钾溶液:50g/L。 6
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