ICS 77.100 H 11
中华人民共和国国家标准
GB/T327842016
含镍生铁 铬含量的测定过硫酸铵-硫酸亚铁铵滴定法
一
Pig ironcontentingnickel-Determination ofchromium content- Ammoniumper sulfate-ammonium ferrous sulfate titration method
2017-05-01实施
2016-06-14发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 中华人民共和国
国家标准含镍生铁铬含量的测定过硫酸铵-硫酸亚铁铵滴定法
GB/T32784—2016
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开本880×1230 1/16 印张0.5 字数11千字 2016年7月第一版 2016年7月第一次印刷
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书号：155066·1-54325 定价 14.00元
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版权专有侵权必究举报电话：(010)68510107 GB/T 32784—2016
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会(SAC/TC318)归口。 本标准起草单位：五矿（湖南）铁合金有限责任公司、冶金工业信息标准研究院。 本标准主要起草人：黄燕、杨茂、王慧、彭再强、谢治新、陈自斌。
I GB/T32784—2016
含镍生铁铬含量的测定过硫酸铵-硫酸亚铁铵滴定法
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本标准规定了过硫酸铵-硫酸亚铁铵滴定法测定铬含量。 本标准适用于含镍生铁中铬含量的测定，测定范围（质量分数）：0.50%10.00%。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 GB/T6682 2分析实验室用水规格和试验方法 GB/T12805实验室玻璃仪器滴定管 GB/T12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T12808实验室玻璃仪器 单标线吸量管
3原理
试料用酸溶解，在硫酸、磷酸介质中，以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵将铬氧化成六价，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定，测得铬含量。对于含钒试料，加过量的硫酸亚铁铵标准滴定溶液，再以高锰酸钾标准滴定溶液回滴。
4试剂
除另有说明外，分析中仅使用确认的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的二级水。 4.1硝酸，p=1.42g/mL。 4.2磷酸，p=1.69g/mL。 4.3 氢氟酸，p=1.15g/mL。 4.4盐酸，1十1。 4.5 盐酸，1十3。 4.6 硫酸，1十1。 4.7 硫酸，5十95。 4.8 3硫酸-磷酸混合酸溶液：量取1500mL水置于3000mL锥形瓶中，缓慢加人200mL磷酸（4.2），搅拌均匀；流水冷却，边搅拌边缓慢加人800mL硫酸（p=1.84g/mL），搅拌均匀。 4.9 9硝酸银溶液，10g/L。称取1.0g硝酸银溶于100mL水中，滴加数滴硝酸（4.1），存于棕色瓶中。
1 GB/T32784—2016
GB/T12808的规定。
6取制样
分析用实验室样品应按GB/T4010进行取样和制备。破碎研磨试样应通过0.125mm筛孔，钻取试样应通过1.68mm筛孔。
7分析步骤
7.1试料量
称取0.50g试料（见第6章），精确至0.0001g。 7.2测定次数
对同一试料至少独立测定两次。 7.3空白实验
随同试料进行空白实验的预处理试液（体积保持在120mL左右），加人5.00mL铬标准溶液 (4.12)后，加3滴N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂溶液（4.15），用硫酸亚铁铵标准滴定溶液（4.14.1)缓慢滴定至溶液为亮黄绿色为终点，消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液（4.14.1)体积V。。在滴定完溶液中，再加 5.00mL铬标准溶液（4.12），用硫酸亚铁铵标准滴定溶液（4.14.1）缓慢滴定至溶液为亮黄绿色为终点，消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液（4.14.1)体积Vs，从而得到试料分析用试剂空白V。（即：V，一Vs）。 7.4测定 7.4.1试验样的分解
将试料（见7.1)置于500mL锥形瓶中，加人50mL盐酸（4.4)和5mL硝酸（4.1），滴加10滴氢氟酸（4.3），加热溶解。稍冷，再加50mL硫酸-磷酸混合酸溶液（4.8），加热至冒白烟。冷却，补加5mL磷酸（4.2)，混匀，继续加热至冒硫酸烟。如若溶液不清亮，则滴加硝酸（4.1）至清亮，碳化物全部破坏为止。 7.4.2氧化
稍冷，用水稀释至200mL，加10mL硝酸银溶液（4.9）、30mL过硫酸铵溶液（4.10），摇匀，加热，滴加10滴硫酸锰溶液（4.11），煮沸至溶液呈现稳定的紫红色，继续煮沸5min，取下，加10mL盐酸（4.5），煮沸至红色消失。若红色不消失，可适量补加盐酸（4.5），继续煮沸至红色完全消失。 7.4.3滴定
溶液冷却至室温，加3滴N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂溶液（4.15），摇匀。用硫酸亚铁铵标准滴定溶液（4.14.1)缓慢滴定，接近终点时，逐渐滴定至溶液为亮黄绿色为终点。并过量5mL～10mL，立即用高锰酸钾标准滴定溶液（4.13.1)滴定至呈紫色为终点。
8结果计算
按式（3)计算铬的含量Wcr，数值以质量分数（%）表示。 GB/T32784—2016
we. =- (V, -V. · k-V.) × 0. 017 33 × 标定后的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；空白实验（7.3)所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；滴定时所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)；滴定时所消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)；高锰酸钾标准滴定溶液相当于硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积比；试料量，单位为克（g）；
X 100 .
（3)
mo
式中： C2 Vs V, V k mo 0.017 33 -1.00mL硫酸亚铁铵标准滴定溶液c（NH)2Fe(SO4)2·6HzO)=1.000mol/L相
当于铬的量，单位为克每摩尔（g/mol)。
9允许差
两次分析结果的差值应不大于表1所列允许差。
表1允许差
%
允许差 0. 05 0. 08 0. 15 0.20 0.30
铬含量(质量分数)
0.50~2.50 >2.50~4.50 >4,50~6.50 >6.50~8.50 >8.50~10.00
10试验报告
试验报告应包括下列内容： a) 鉴别试料、实验室和分析日期等资料； b) 遵守本标准规定的程度； c) 分析结果及其表示； d) 测定中观察到的异常现象；
e) 对分析结果可能有影响而本标准未包括的操作，或者任选的操作； f) 测试实验室名称和地址； g) 本标准的编号。
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打印日期：2016年7月12日F009B