1C877.120,40 CSH13
中华人民共和国国家标准
GB/T42513.1--2023
镍合金化学分析方法第1部分：铬含量的测定硫酸亚铁铵电位滴定法 Methnds for chemical analysis of nickel alloys Part 1: Determination of chronium content-
Potentionetric titration rethed with ammonium iron I) sulfate
(ISo 7529 2017, Niekel alloys--Deturmination of cronium content-c Poteniometric titraiion method with ammwnium irgm I) sulrate MoD)
2023-05-03发布
2023-12-01实施
国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会
发布 GB/T42513.1-2023
前言
本文件按服GB/T112020标推化工作学用第1部分，标族化文件的结格利超草捷赠的#定超草，
本文件意GB/T42513综合金化学分新方法》的第1部分。GB/T513E整发布了数下部分
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本文件与1307529，2017格比存在技术性整算，在房涉及的条款的外剪医意空启位置用继放单线进行了标示，这盛技术热弹发其累因一魔森见阶茶E。
本文件微了下刻最小限院的缴娠性改动：一为与我有标准协调，格标准名称政为媒食金化学务新方法第1部分书含量的定建服亚
铁较电位额定法》 请注意本文件的基学内容可能梦及专和。本文件的发布机积不承报识专利的资任，本文停盘中国有色金腾工业协会提出，本文件由全图有色金展标糖化技术委员会（SATC243）归口本文件范草学位，酒泉铁（集团）有限责任公司，北检测技术股份有限公司，国标（北京）教验认
证有限公司、深期市中会岭南有色金厨股份有股公司、广西牡族育培区公新测武研究中心山西太锅不活锅服设有限公司·广东省科学院工业分析检测中心福建紫金矿治测试技术有限公司，甘索宏基检测有限公司
本文件主要超草天：葛海，康开减、朱质学王酱，朱卫华、庄丽丽、成桂色、李风艳，张陈桂离谭烤丽、许格花浮英，马元、陈飞，播新高林美珍、摩桂平，许业峰、黄一凯，芦俊雅
I G路/T42513.1-2023
引膏
集营金营费用子仅#优装，电子惠销，质方器，面频装登，广产经用子天靠空成效商端特馨用意的
机设微造等工业是工业发展意喜的安展康科之整量身食金中货餐成分其合造共定源仓金的性蒙，从面产生了各种用的产品，体合中络含能的厕定对课合金的生产私健用具有最医意文操合金化学务新有转国标标理巴经享在微年，誉我团工业进步，对培金材科银合金的生产和进出口量求糖大，为此，将国际标准转化为国素标准对助方有色工业发开版和网内制造业发展具有童要意美、/T2513在燕汇一套光整三初共闻行地校验食金中修、裤、钢、相、解、机送、、辆等元赢的标痛方装，转化做下国际标：
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方法本文存可以破保国家标在的先进性，健进家国肇合会检端我术的进款：保证行业从业人员在生产。
成用，科研，教调过服中育标准可依填养我国在练会金中馨合益的酒定化学公析方法购空自。
厦 GB/T42513.1—2023
镍合金化学分析方法第1部分：铬含量的测定硫酸亚铁铵电位滴定法
警告一一使用本文件的人员应有正规实验室工作实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件
1范围
本文件描述了硫酸亚铁铵电位滴定法测定镍合金中铬含量的方法。 本文件适用于镍合金中铬含量的测定，测定范围（质量分数)1.00%～22.00%。 本文件不适用于含不溶性碳化铬的镍合金检测。
1
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T12805 实验室玻璃仪器滴定管（GB/T12805—2011，ISO385：2005，NEQ） GB/T12806 6实验室玻璃仪器单标线容量瓶（GB/T12806—2011，ISO1042：1998，NEQ） GB/T12808 3实验室玻璃仪器单标线吸量管
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
试料用盐酸、硝酸溶解，硫酸或硫磷混酸冒烟驱尽氯离子，水溶解盐类。以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵将铬氧化至铬（VI），煮沸去除过量的过硫酸盐，稀盐酸还原锰（ИI）。用硫酸亚铁铵标准溶液滴定铬（VI），电位法确定滴定终点。
含钒试样，依据准确测定获得的钒含量，用理论计算法校正钒的干扰。
5试剂
除非另有说明，在分析过程中仅使用认可的分析纯试剂以及蒸馏水或相当纯度的水。 5.1过硫酸铵。 5.2盐酸，p=1.19g/mL。 5.3硝酸，p=1.41g/mL。 5.4硫酸，p=1.84g/mL。
1
1 GB:T 42513.1--2023
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新有波雅量具都度誉合GB/T1205CGB/T120戏GB/T12808中A爱鑫求惠 GB/T42513.1—2023
7取样及制样
样品的取样和制备应按买卖双方的协议程序进行，在发生争议时，按相应的国家标准进行。 样品以铣或钻加工而成，不需要进一步的制备。 若样品被铣或钻孔过程中产生的油或油脂污染，应用高纯度丙酮清洗，然后在空气中干燥。 若样品中含有颗粒或颗粒大小相差较大的碎片，则测试样品应采用随机分样器分取。
8试验步骤
8.1试料量
根据铬含量（质量分数）按照表1称取含有20mg～80mg铬的试料，并将其转移到400mL或 600mL高型烧杯中。
表1试料量
预期的铬含量（质量分数）
使用硫酸亚铁铵标准溶液(5.13)的浓度
试料量 bo
称量精度
bo
% 1~8 8~15 15~22
mol/L 0.05 0.10 0.10
0.5~1.0 0.3~0.5 0.2~0.3
0.000 2 0.000 2 0.000 2
8.2 空白试验
随同试料进行空白试验。 8.3测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 8.4试料溶解与处理 8.4.1溶解
将试料（8.1)置于400mL或600mL高型烧杯中，加人20mL硝酸-盐酸混酸（5.9）加热至试料溶解。如果合金不易溶解，以每次1mL的量逐次加人盐酸（5.2），并继续加热直至试料溶解。对于有些合金为了更有效的进行溶解，可加人含有30mL盐酸（5.2)及2mL硝酸（5.3)的混合酸进行[铬含量较高时可先加人30mL盐酸（5.2)加热至不反应时滴加2mL硝酸（5.3)]。
溶解过程中如有白色的二氧化硅沉淀析出，应滴加2滴～3滴氢氟酸（5.6），并继续加热直至样品溶解。如试料中钨、钼、等含量较高或出现黄色氧化物沉淀且试料溶解缓慢时，应向试液中加人20mL 硫酸溶液（5.8)后，补加10mL磷酸（5.5），并继续加热直至试料溶解（后期不再加硫酸，待样品完全消解后继续加热冒烟）。
稍冷，向试液中加人20mL硫酸溶液（5.8），加热冒烟。取下冷却至室温，小心缓慢分次加人
3 GB/T42513.1—2023
100mL温水，缓慢加热煮沸，直至盐类全部溶解。
上述溶解过程中，如果试料由大块金属屑组成，铬含量高于10%（m/m）时，可称取1g的样品，试料溶解后将测试溶液转移到100mL的容量瓶中，对铬含量为10%～15%（m/m）的试料，用移液管分取50mL；对铬含量为15%～22%（m/m）的试料，用移液管分取25mL，移人400mL或600mL高型烧杯中，按8.4.2步骤进行。 8.4.2铬的氧化
将8.4.1得到的溶液稀释至200mL，加入多孔瓷片，加热至沸腾。加人5mL硝酸银溶液（5.10）和 5g过硫酸铵（5.1），保持持续微沸15min，使铬完全氧化为铬（VI）（期间应防止剧烈沸腾易产生的静沸，且过硫酸铵分解过快，造成进溅和氧化剂不足）。如果样品中锰的含量显著，会出现粉或紫红色并持续大约10min。对于铬含量很高而锰含量较低的样品，可以加几滴高锰酸钾溶液（5.11)来指示铬是否完全氧化。
加入5mL盐酸溶液（5.7)后，继续煮沸5min，直至所有的粉或紫红色全部消失。如果持续沸腾 5min后，高锰酸盐的颜色仍在，则再加5mL盐酸溶液（5.7），继续煮沸5min，重复此操作，直到高锰酸盐的颜色彻底消失（当铬含量较高时，此溶液呈重铬酸钾的橙红色，且氯化银白色沉淀明显可见）。
将溶液冷却至室温，使用硫酸亚铁铵标准溶液(5.13)按照8.5进行电位滴定。 8.5滴定
将盛有测试溶液的烧杯放在电位滴定仪（6.1）的搅拌器上，插入指示电极（6.1.1）和参比电极
」（6.1.2)或直接插人复合铂环电极，然后打开滴定设备，打开搅拌器，按表1用相应浓度的硫酸亚铁铵溶液（5.13)滴定，快速滴定直到接近终点。以0.1mL或逐滴加人标准滴定溶液，每滴一次达到电位平衡后，记录滴定管读数和电位的读数，继续滴定至过终点。通过电位差值或滴定曲线确定终点。具有自动等当点识别功能的自动电位滴定仪可由设备或软件自动识别等当点并记录。
9试验数据的处理
铬含量以质量分数Wc计，按公式(2)计算：
(V, - V.) ×c × 0.017 33 × 100 - wv × 0.34
.(2)
Wcr=
m
式中： V3 V. c m
硫酸亚铁铵滴定样品消耗的体积，单位为毫升（mL）；硫酸亚铁铵滴定空白消耗的体积，单位为毫升（mL)； -硫酸亚铁铵溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；
-
一试料的质量，单位为克（g）；
钒的质量分数；
1 wv
0.01733——1.00mL硫酸亚铁铵溶液（c=1.000mol/L)对应的铬的质量；
钒对铬的校正系数；
1 0.34
-
计算结果表示到小数点后两位。
10 精密度 10.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果 4 GB/T42513.1—2023
的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性内插法或外延法求得。测量的原始数据见附录C。
表 2 重复性限(r)
1.25 0.05
5.59 0.08
7.66 0.11
wc/% r/%
15.80 0.14
17.83 0.16
21.21 0.16
10.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表3给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法或外延法求得。
表3 再现性限(R)
wc /% R/%
1.25 0.05
7.66 0.15
17.83 0.26
5.59 0.14
15.80 0.22
21.21 0.28
11 试验报告
试验报告应至少给出以下内容：
试验对象；一本文件编号；一分析结果及其表示；一与基本分析步骤的差异；
观察到的异常现象；试验日期。
5 1C877.120,40 CSH13
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Potentionetric titration rethed with ammonium iron I) sulfate
(ISo 7529 2017, Niekel alloys--Deturmination of cronium content-c Poteniometric titraiion method with ammwnium irgm I) sulrate MoD)
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前言
本文件按服GB/T112020标推化工作学用第1部分，标族化文件的结格利超草捷赠的#定超草，
本文件意GB/T42513综合金化学分新方法》的第1部分。GB/T513E整发布了数下部分
一第工分：格意量的美定德酸夏快电位装定法。 本文外修改采用1S07529，2017腺合金含量的定费龄正铁被电位定法。本文样与
15075292017相比在结移上有教家领越：附录A中到出了本文件与1S07529，2017的结机线号对照一万表
本文件与1307529，2017格比存在技术性整算，在房涉及的条款的外剪医意空启位置用继放单线进行了标示，这盛技术热弹发其累因一魔森见阶茶E。
本文件微了下刻最小限院的缴娠性改动：一为与我有标准协调，格标准名称政为媒食金化学务新方法第1部分书含量的定建服亚
铁较电位额定法》 请注意本文件的基学内容可能梦及专和。本文件的发布机积不承报识专利的资任，本文停盘中国有色金腾工业协会提出，本文件由全图有色金展标糖化技术委员会（SATC243）归口本文件范草学位，酒泉铁（集团）有限责任公司，北检测技术股份有限公司，国标（北京）教验认
证有限公司、深期市中会岭南有色金厨股份有股公司、广西牡族育培区公新测武研究中心山西太锅不活锅服设有限公司·广东省科学院工业分析检测中心福建紫金矿治测试技术有限公司，甘索宏基检测有限公司
本文件主要超草天：葛海，康开减、朱质学王酱，朱卫华、庄丽丽、成桂色、李风艳，张陈桂离谭烤丽、许格花浮英，马元、陈飞，播新高林美珍、摩桂平，许业峰、黄一凯，芦俊雅
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集营金营费用子仅#优装，电子惠销，质方器，面频装登，广产经用子天靠空成效商端特馨用意的
机设微造等工业是工业发展意喜的安展康科之整量身食金中货餐成分其合造共定源仓金的性蒙，从面产生了各种用的产品，体合中络含能的厕定对课合金的生产私健用具有最医意文操合金化学务新有转国标标理巴经享在微年，誉我团工业进步，对培金材科银合金的生产和进出口量求糖大，为此，将国际标准转化为国素标准对助方有色工业发开版和网内制造业发展具有童要意美、/T2513在燕汇一套光整三初共闻行地校验食金中修、裤、钢、相、解、机送、、辆等元赢的标痛方装，转化做下国际标：
150751?喜合金第含适的视定雅酸更供安电位滴定法！ -1309388：1992操合金雅含量的测定销送资子哦收光谐法： 1507530-1.2015#台余火婚原子吸收光谢分新第1部牙，贴，链，领、款新载的领定， --3011435：2011锦合金铝含量牌观定电感机合等离子体原子发封光满： 1507530-71992楼含3 火精原子暖收光谈分新第！部分食量的测庭！ -1507530-81992体会金 火端原子吸收光谐分新率多都分：鞋食然的测定： -1507530-8：198#销合金天赠原子贤收光谐分折第部分：机含然的定一3022033：2011#合金销含战的测定电#期合等商子体/原子发时光活送一13011436：1993体扣合务总含意约锁定美资分子骏放光谱法。 GB/T4251$摄商个部分组成：一第1部分络含量的测定 靠酸置缺校电位满定法。的在于瓷立馨合金中馨含量的激定
方糕。 第2警分含量的腾庭错蓝分光光费法。国的在于满立接合全中得含量的领定方送。 一餐部分站，售，，铁利含冠的随定大培原子暖收光法，日的在于商立漆合金中钻，
络，制，铁食量的测定方法一蔡生解分，银含量的彩定电感帮合等商子你家子发光端楼。的在于储立综合金中甜合
的测定方送：一第5都分：语含散测定换化更流一火婚原子限收光进法和电惠据合等商子体子发时光部
mnm
法。扫的在于确文课令金中销食最的副定方法。 第心都分链合盘能幸化夏一火格原子服收光谐然和解蓝分光光法。真的在子微立#
合金中鞋含量的国定水法：第7部分：锐含爱谢定氧化亚焦结累子吸收光诺然和电感病合等高子体原子发射光谐
法。百的在于携立锈合全中领曾爱的刻定方。 算思部分：记含爱的定电#报合等离子体原子发时光讲法。日的在于孩立意含金中翻售
最的端方游，一一第部分，总翻合煎的机定婴黄索分光光度法，日的在于确立警合金中总會盘的测定
方法本文存可以破保国家标在的先进性，健进家国肇合会检端我术的进款：保证行业从业人员在生产。
成用，科研，教调过服中育标准可依填养我国在练会金中馨合益的酒定化学公析方法购空自。
厦 GB/T42513.1—2023
镍合金化学分析方法第1部分：铬含量的测定硫酸亚铁铵电位滴定法
警告一一使用本文件的人员应有正规实验室工作实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件
1范围
本文件描述了硫酸亚铁铵电位滴定法测定镍合金中铬含量的方法。 本文件适用于镍合金中铬含量的测定，测定范围（质量分数)1.00%～22.00%。 本文件不适用于含不溶性碳化铬的镍合金检测。
1
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T12805 实验室玻璃仪器滴定管（GB/T12805—2011，ISO385：2005，NEQ） GB/T12806 6实验室玻璃仪器单标线容量瓶（GB/T12806—2011，ISO1042：1998，NEQ） GB/T12808 3实验室玻璃仪器单标线吸量管
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
试料用盐酸、硝酸溶解，硫酸或硫磷混酸冒烟驱尽氯离子，水溶解盐类。以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵将铬氧化至铬（VI），煮沸去除过量的过硫酸盐，稀盐酸还原锰（ИI）。用硫酸亚铁铵标准溶液滴定铬（VI），电位法确定滴定终点。
含钒试样，依据准确测定获得的钒含量，用理论计算法校正钒的干扰。
5试剂
除非另有说明，在分析过程中仅使用认可的分析纯试剂以及蒸馏水或相当纯度的水。 5.1过硫酸铵。 5.2盐酸，p=1.19g/mL。 5.3硝酸，p=1.41g/mL。 5.4硫酸，p=1.84g/mL。
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1 GB:T 42513.1--2023
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7取样及制样
样品的取样和制备应按买卖双方的协议程序进行，在发生争议时，按相应的国家标准进行。 样品以铣或钻加工而成，不需要进一步的制备。 若样品被铣或钻孔过程中产生的油或油脂污染，应用高纯度丙酮清洗，然后在空气中干燥。 若样品中含有颗粒或颗粒大小相差较大的碎片，则测试样品应采用随机分样器分取。
8试验步骤
8.1试料量
根据铬含量（质量分数）按照表1称取含有20mg～80mg铬的试料，并将其转移到400mL或 600mL高型烧杯中。
表1试料量
预期的铬含量（质量分数）
使用硫酸亚铁铵标准溶液(5.13)的浓度
试料量 bo
称量精度
bo
% 1~8 8~15 15~22
mol/L 0.05 0.10 0.10
0.5~1.0 0.3~0.5 0.2~0.3
0.000 2 0.000 2 0.000 2
8.2 空白试验
随同试料进行空白试验。 8.3测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 8.4试料溶解与处理 8.4.1溶解
将试料（8.1)置于400mL或600mL高型烧杯中，加人20mL硝酸-盐酸混酸（5.9）加热至试料溶解。如果合金不易溶解，以每次1mL的量逐次加人盐酸（5.2），并继续加热直至试料溶解。对于有些合金为了更有效的进行溶解，可加人含有30mL盐酸（5.2)及2mL硝酸（5.3)的混合酸进行[铬含量较高时可先加人30mL盐酸（5.2)加热至不反应时滴加2mL硝酸（5.3)]。
溶解过程中如有白色的二氧化硅沉淀析出，应滴加2滴～3滴氢氟酸（5.6），并继续加热直至样品溶解。如试料中钨、钼、等含量较高或出现黄色氧化物沉淀且试料溶解缓慢时，应向试液中加人20mL 硫酸溶液（5.8)后，补加10mL磷酸（5.5），并继续加热直至试料溶解（后期不再加硫酸，待样品完全消解后继续加热冒烟）。
稍冷，向试液中加人20mL硫酸溶液（5.8），加热冒烟。取下冷却至室温，小心缓慢分次加人
3 GB/T42513.1—2023
100mL温水，缓慢加热煮沸，直至盐类全部溶解。
上述溶解过程中，如果试料由大块金属屑组成，铬含量高于10%（m/m）时，可称取1g的样品，试料溶解后将测试溶液转移到100mL的容量瓶中，对铬含量为10%～15%（m/m）的试料，用移液管分取50mL；对铬含量为15%～22%（m/m）的试料，用移液管分取25mL，移人400mL或600mL高型烧杯中，按8.4.2步骤进行。 8.4.2铬的氧化
将8.4.1得到的溶液稀释至200mL，加入多孔瓷片，加热至沸腾。加人5mL硝酸银溶液（5.10）和 5g过硫酸铵（5.1），保持持续微沸15min，使铬完全氧化为铬（VI）（期间应防止剧烈沸腾易产生的静沸，且过硫酸铵分解过快，造成进溅和氧化剂不足）。如果样品中锰的含量显著，会出现粉或紫红色并持续大约10min。对于铬含量很高而锰含量较低的样品，可以加几滴高锰酸钾溶液（5.11)来指示铬是否完全氧化。
加入5mL盐酸溶液（5.7)后，继续煮沸5min，直至所有的粉或紫红色全部消失。如果持续沸腾 5min后，高锰酸盐的颜色仍在，则再加5mL盐酸溶液（5.7），继续煮沸5min，重复此操作，直到高锰酸盐的颜色彻底消失（当铬含量较高时，此溶液呈重铬酸钾的橙红色，且氯化银白色沉淀明显可见）。
将溶液冷却至室温，使用硫酸亚铁铵标准溶液(5.13)按照8.5进行电位滴定。 8.5滴定
将盛有测试溶液的烧杯放在电位滴定仪（6.1）的搅拌器上，插入指示电极（6.1.1）和参比电极
」（6.1.2)或直接插人复合铂环电极，然后打开滴定设备，打开搅拌器，按表1用相应浓度的硫酸亚铁铵溶液（5.13)滴定，快速滴定直到接近终点。以0.1mL或逐滴加人标准滴定溶液，每滴一次达到电位平衡后，记录滴定管读数和电位的读数，继续滴定至过终点。通过电位差值或滴定曲线确定终点。具有自动等当点识别功能的自动电位滴定仪可由设备或软件自动识别等当点并记录。
9试验数据的处理
铬含量以质量分数Wc计，按公式(2)计算：
(V, - V.) ×c × 0.017 33 × 100 - wv × 0.34
.(2)
Wcr=
m
式中： V3 V. c m
硫酸亚铁铵滴定样品消耗的体积，单位为毫升（mL）；硫酸亚铁铵滴定空白消耗的体积，单位为毫升（mL)； -硫酸亚铁铵溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；
-
一试料的质量，单位为克（g）；
钒的质量分数；
1 wv
0.01733——1.00mL硫酸亚铁铵溶液（c=1.000mol/L)对应的铬的质量；
钒对铬的校正系数；
1 0.34
-
计算结果表示到小数点后两位。
10 精密度 10.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果 4 GB/T42513.1—2023
的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性内插法或外延法求得。测量的原始数据见附录C。
表 2 重复性限(r)
1.25 0.05
5.59 0.08
7.66 0.11
wc/% r/%
15.80 0.14
17.83 0.16
21.21 0.16
10.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表3给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法或外延法求得。
表3 再现性限(R)
wc /% R/%
1.25 0.05
7.66 0.15
17.83 0.26
5.59 0.14
15.80 0.22
21.21 0.28
11 试验报告
试验报告应至少给出以下内容：
试验对象；一本文件编号；一分析结果及其表示；一与基本分析步骤的差异；
观察到的异常现象；试验日期。
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