ICS 77.100 H 11
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T32786—2016
含镍生铁 铁含量的测定
重铬酸钾滴定法
Pig iron contenting nickel-Determination of iron content-
Dichromate titration method
2017-05-01实施
2016-06-14发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 中华人民共 和 中国
国家标准含镍生铁铁含量的测定
重铬酸钾滴定法 GB/T 32786—2016
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中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029) 北京市西城区三里河北街16号（100045)）
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开本880×1230 1/16 印张0.5 字数9千字 2016年7月第一版 2016年7月第一次印刷
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书号：155066·1-54323 定价 14.00元
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版权专有侵权必究举报电话：(010)68510107 GB/T 32786—2016
前 言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会(SAC/TC318)归口。 本标准起草单位：五矿（湖南)铁合金有限责任公司、冶金工业信息标准研究院本标准主要起草人：黄燕、杨茂、王慧、彭再强、谢治新、陈自斌。
I GB/T32786—2016
含镍生铁铁含量的测定
重铬酸钾滴定法
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本标准规定了重铬酸钾滴定法测定铁含量。 本标准适用于含镍生铁中铁含量的测定，测定范围（质量分数）：65.00%90.00%。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件，
GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T12805实验室玻璃仪器滴定管 GB/T12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管
3原理
试料以酸分解后，氨水沉淀铁。在盐酸溶液中，以氯化亚锡、三氯化钛还原铁至二价。在硫酸-磷酸混合酸溶液存在下，用二苯胺磺酸钠作指示剂，重铬酸钾标准滴定溶液滴定。
4试剂
除另有说明外，分析中仅使用确认的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的二级水。 4.1 氯化铵，固体。 4.2 盐酸，p=1.19g/mL。 4.3 硝酸，p=1.42g/mL。 4.4 高氯酸，p=1.67g/mL。 4.5 氢氟酸，p=1.15g/mL。 4.6 过氧化氢，p=1.11g/mL。 4.7 氨水，p=0.90g/mL。 4.8 盐酸，1十1。 4.9 热氨性溶液，滴加5滴氨水至500mL热水中。 4.10 氯化亚锡溶液，200g/L。称取20g氯化亚锡，加10mL盐酸（4.2)及少量水，加热溶解，用水稀释
- GB/T32786—2016
至100mL，加1粒锡粒纯），储存于棕色瓶中。 4.11三氯化钛溶液，10g/L。取三氯化钛溶液（15%～20%）用盐酸溶液（1十9)稀释20倍，混匀。 4.12钨酸钠溶液，250g/L。称取250g钨酸钠溶于水，加50mL磷酸，用水稀释至1000mL。 4.13硫酸-磷酸混合酸溶液，量取1000mL水置于3000mL三角瓶中，缓慢加人400mL磷酸 (p=1.69g/mL），搅拌均匀；流水冷却，边搅拌边缓慢加人600mL硫酸（p约为1.84g/mL），搅拌均匀。 4.14硫酸亚铁铵溶液，45g/L。取62.00g硫酸亚铁铵［（NH4）2Fe(SO4）2·6H2O］置于500mL烧杯中，加人100mL水，50mL硫酸溶液（1十1），待硫酸亚铁铵充分溶解后，溶液移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
4.15 重铬酸钾标准滴定溶液,c() KzCrz0O，）=0.04000mol/L。准确称取1.9612g经105℃±5℃
1
干燥1h并冷却至室温的重铬酸钾（基准）于500mL烧杯中，加人100mL水。待重铬酸钾充分溶解后，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 4.16二苯胺磺酸钠指示剂溶液，5g/L。
5仪器
普通实验室仪器，滴定管、单标线容量瓶和单标线吸量管应分别符合GB/T12805，GB/T12806和 GB/T12808的规定。
6 6取制样
分析用实验室样品应按GB/T4010进行取样和制备。破碎研磨试样应通过0.125mm筛孔，钻取试样应通过1.68mm筛孔。
7分析步骤
7.1试料量
称取0.10g试料（见第6章），精确至0.0001g。 7.2测定次数
对同一试料至少独立测定两次。 7.3空白试验
用同样量的所有试剂和按照试料相同的操作步骤测定空白试验值。在用二氯化锡溶液（4.10）还原及氧化滴定（7.4.2)之前，用单标线吸量管移2.00mL硫酸亚铁铵溶液（4.14)，并按7.4.2步骤滴定溶液。 记录消耗体积(V1）。再用单标线吸量管移2.00mL硫酸亚铁铵溶液（4.14），并按7.4.2步骤滴定溶液。 记录消耗体积（V2）。从而得到试料分析用试剂空白V。（即：V，一V2）。 7.4测定 7.4.1试料的分解
将试料（7.1)置于300mL烧杯中，加人50mL盐酸（4.8）、5mL过氧化氢（4.6）、7滴氢氟酸（4.5），
2 GB/T32786—2016
低温溶解。滴加几滴硝酸（4.3)破坏碳化物，继续溶解。加20mL高氯酸（4.4），冒烟至铬氧化为六价。 分次加人少量盐酸(4.2)挥铬，蒸至近干。
稍冷，加人10mL盐酸（4.8），100mL水，溶解盐类。加2g氯化铵（4.1），煮沸。滴加氨水（4.7）至出现沉淀，过量10mL，煮沸2min。静置2min，用慢速定量滤纸过滤，用热氨性溶液（4.9）洗涤烧杯和沉淀7次～8次。在原烧杯中加人20mL盐酸溶液（4.8），加热，将滤纸上的沉淀洗人300mL锥形瓶中。并以热水和热盐酸溶液（4.8)交替洗涤烧杯和滤纸至滤纸无铁离子，并将滤液合并至300mL锥形瓶中。加热滤液至沸腾，溶液浓缩至50mL左右。 7.4.2还原及氧化滴定
滴加氯化亚锡溶液（4.10)至淡黄色。冷却，稀释至约150mL。加人15滴钨酸钠溶液（4.12），滴加三氯化钛溶液（4.11)至稳定的蓝色，用重铬酸钾标准滴定溶液（4.15)滴加至溶液无色（不计读数）。马上加人10mL硫酸-磷酸混合酸溶液（4.13），5滴二苯胺磺酸钠溶液（4.16），以重铬酸钾标准滴定溶液（4.15）滴定至稳定蓝紫色为终点。
8结果计算
按式(1)计算铁的含量wFe，数值以质量分数（%)表示。
cX(Vs-V。)×0.05585
X 100
.(1)
WF
mo
式中： c V3 V. mo 0.05585 - -1mL重铬酸钾标准滴定溶液c K,Cr:O,）=1.00mol/L相当于铁的量，单位为克
重铬酸钾标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；滴定试料时所消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； -空白试验所消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；试料量，单位为克(g)；
每摩尔（g/mol)。
9允许差
两次分析结果的差值应不大于表1所列允许差。
表1允许差
%
铁含量（质量分数） 65.00~75.00 >75.00~90.00
允许差 0.45 0.65
10试验报告
试验报告应包括下列内容： a) 鉴别试料、实验室和分析日期等资料； GB/T32786—2016
b) 遵守本标准规定的程度； c) 分析结果及其表示； d) 测定中观察到的异常现象； e) 对分析结果可能有影响而本标准未包括的操作，或者任选的操作； f) 测试实验室名称和地址； g) 本标准的编号。
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书号：155066·1-54323 定价：
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打印日期：2016年7月12日F009B