JJF
中华人民共和国国家计量技术规范
JJF1563—2016
色谱数据工作站校准规范
Calibration Specification for Workstation of Chromatographic Data
2016-06-27发布
2016-09-27实施
国家质量监督检验检疫总局发布 JJF1563—2016
色谱数据工作站校准规范
JJF1563—2016
Calibration Specification for Workstation of Chromatographic Data
归口单位：全国物理化学计量技术委员会主要起草单位：中国计量科学研究院
广西壮族自治区计量检测研究院
参加起草单位：新疆维吾尔自治区计量测试研究院
大连依利特分析仪器有限公司
本规范委托全国物理化学计量技术委员会负责解释 JJF1563—2016
本规范主要起草人：
陶红 (中国计量科学研究院) 冯可荣（广西壮族自治区计量检测研究院）张庆合（中国计量科学研究院）
参加起草人：
白旭（新疆维吾尔自治区计量测试研究院）于德秀（大连依利特分析仪器有限公司) JJF1563—2016
目 录
引言 A
(I) (1) (1) (1) (1) (2) (2) (2) (2) (2) (2) (3) (3) (4) (4) (4) (4) (5) (6) (7) (9) (11)
范围· 2 引用文件 3 概述· 4 计量特性 5校准条件… 5.1环境条件……· 5.2测量设备 6校准项目和校准方法·· 6.1采样频率·· 6.2 基线噪声与基线漂移. 6.3 时间间隔误差及重复性· 6.4 电压示值误差及重复性...· 6.5 动态线性· 6.6 定性重复性与定量重复性·.. 6.7 定量误差· 7 校准结果表达· 8 复校时间间隔· 附录A 色谱信号发生器附录B校准记录内容（供参考）附录C 校准证书内页格式附录D 测量不确定度评定示例
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I JJF1563—2016
引言
本规范是以JJF1001一2011《通用计量术语及定义》、JJF1071一2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF1059.1一2012《测量不确定度评定与表示》为基础和依据，参考GB/T25478—2010《色谱数据工作站》、ASTME1657-98（2011）《液相色谱用可变波长光度检测器的测试方法》（StandardPracticeforTestingVariable-Wavelength PhotometricDetectorsUsedinLiquidChromatography）有关内容编写的。
本规范为首次发布。
Ⅱ JJF1563—2016
色谱数据工作站校准规范
1范围
本规范适用于液相色谱仪、气相色谱仪、离子色谱仪所用模拟接口的色谱数据工作站的校准。其他类型的色谱数据工作站的校准可参照本规范进行。
引用文件本规范引用了以下文件： GB/T25478一2010色谱数据工作站 ASTME1657-98（2011) 液相色谱用可变波长光度检测器的测试方法（Standard
2
PracticeforTestingVariable-WavelengthPhotometricDetectorsUsed in LiquidChroma- tography)
凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。 3概述
色谱数据工作站由计算机、一个或多个将模拟信号转换成数字量的数据采集器及色谱数据处理软件所构成，是能完成色谱仪的信号转换、数据采集、分析、存储等功能的完整系统。
4 计量特性
色谱数据工作站各项计量技术指标见表1。
表1色谱数据工作站主要技术指标技术指标采样频率基线噪声基线漂移
条款号 4. 1 4. 2 4. 3 4. 4 4. 5 4. 6 4. 7 4. 8 4. 9 4.10 4.11
要求 ≥20 Hz ≤6 μV ≤50μV/h ±0.6 s s ±1% ≤0.01%
时间间隔最大允许误差
时间间隔重复性电压示值最大允许误差
电压示值重复性
动态线性定性重复性定量重复性
线性相关系数r≥0.9998
RSD保留时间≤0. 3%
RSD峰高≤0.3%，RSD峰面积≤0.3%
定量最大允许误差
±0.5%
注：本技术指标不用于合格性判断，仅供参考。
1 JJF1563—2016
5校准条件 5.1环境条件 5.1.1环境温度：5℃35℃，相对湿度不大于85%； 5.1.2电源：电压220V士22V，频率50Hz士0.5Hz。 5.2测量设备 5.2.1标准直流电压源：0.1级，测量范围0V~2V； 5.2.2电子秒表：分辨力0.01s，最大允许误差：士0.07s（10min）； 5.2.3 色谱信号发生器：色谱信号发生器性能参数及基本要求见表2。
表2色谱信号发生器性能参数
要求 ≤1μV ≥20 Hz ≥0.999 9 ≤2 μV ±0.1% 1V;2V
项目信号分辨力采样频率
线性噪声
电压输出最大允许误差
电压输出色谱峰模式峰高重复性
完全分离峰、拖尾峰、阶梯
RSD续*≤0.02%
以上标准器及配套设备均应检定或校准，并符合要求。
6 校准项目和校准方法 6.1采样频率
将采集谱图数据以文本文件或excel文件形式导出，查看文本中的时间列，计算相邻两个时间差（单位：s）的倒数，记为频率。 6.2基线噪声与基线漂移
工作站关机静置不少于1h后，再开机预热20min，将数据采集信号线短路，记录 1h基线。
画几组长度在0.5min～1min之间的平行包络线，观测任意15min周期内所有检测的随机变化的框图，这种画平行包络线的方法可以使每组平行线之间的距离最小，计算出所有平行包络线之间距离的平均值，作为工作站基线噪声值，见图1。
2 JJF1563—2016
15mir
(r=0.5min~1min)
图1基线噪声图
取1h内基线的最低点与最高点差值为工作站基线漂移值。
6.3时间间隔误差及重复性 6.3.1时间间隔误差
将数据采集信号线短路，启动工作站软件，进行数据采集，同时用秒表计时 10min，重复测量3次，记录工作站采集时间间隔。按公式（1）计算时间间隔误差。
At=i-T
(1)
式中： At- 时间间隔测量误差，S； —一工作站3次采集时间间隔平均值，S； T——标准时间间隔，S。
6.3.2时间间隔重复性
按6.3.1测试所得，取3次工作站采集时间间隔的最大值与最小值之差为时间间隔重复性。 6.4电压示值误差及重复性 6.4.1电压示值误差
在工作站非自动调零状态下，分别对0.100V，1.000V，1.800V三点进行测试，用标准直流电压源分别输人需测试的电压值并记录工作站电压示值，每个点测量3次。 按公式（2）计算电压的示值误差：
V -V。×100% V.
(2)
k
式中： △v电压示值误差，%； V—工作站电压示值平均值，mV； V- 一标准电压值，mV。
6.4.2电压示值重复性
将标准电压输出值设定为工作站60%量程处，接通及断开信号7次，记录工作站电压示值，按公式（3）计算电压示值重复性。
(V -v)?
Y
1
RSD
×100%
(3) 3
X
V
n-1