ICS 77.120.10 H 12
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T739—2010
铝电解质分子比及主要成分的测定
X射线荧光光谱法
Determination of cryolite rate and main components of electrolyte-
X-rayfluorescence spectrometric analysismethod
2011-03-01实施
2010-11-22发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 中华人民共和国有色金属
行业标准
铝电解质分子比及主要成分的测定
X射线荧光光谱法 YS/T739—2010
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中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号
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开本880×1230 1/16 印张0.5 字数7千字 2011年1月第一版 2011年1月第一次印刷
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书号：155066·2-21465 定价 14.00元如有印装差错 由本社发行中心调换
版权专有 侵权必究举报电话：（010)68533533 YS/T739—2010
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本标准由中国铝业股份有限公司贵州分公司负责起草，本标准由中国铝业股份有限公司青海分公司、山东南山铝业股份有限公司、内蒙古霍煤鸿骏铝电有
限公司、岛津国际贸易（上海）有限公司参加起草。
本标准主要起草人：袁艺、李刚、李群、耿昭、刘海石、陈鸿钧、李志辉、吴静、苗国玉、胡晓春
I CHIN YS/T739—2010
铝电解质分子比及主要成分的测定
X射线荧光光谱法
1范围
本标准规定了铝电解生产过程中铝电解质的分子比及F、MgF2、Al,O，主要成分含量的测定方法。
本标准适用于铝电解质中分子比、CaF2、MgF2、Al2O：主要成分言量的测定。测定范围分子比： 1.80~3.20,CaF2:1.0
CHIN 00%、MgF± 0. 05% ~ 5. 00% A1. 0, :1. 00% ~10. 00% .
2方法提要
将铝电解质 #矿磨成粉末， ，加压制成片，用佬（或铬、钨）靶） 射线管的荧光分析仪测出元素（钠、 镁、铝、钙、氧、）的身线强度，用标准样品制成工作曲线（计算公式）求出元素的含量。再根据计算公式计算出铝电解厂
、AlzO，的含量。
3试剂
无水乙醇6析纯。
S
仪器和设备
4
D
4.2理开机发模店
研磨机及研 4.3多道X射线炎（仪[肥有能(或铬、笃), X 射线管、分光品伙、真空系统、自动脉冲高度分析
4. 1
力在
W灵A IS
器及计数器：工作参数
5试样
铝电解质。
6分析步骤
6.1 制样：将从电解槽中取出的铝电解质试样（5)，经自然冷却后，放人研钵中（4.1)，加入3～4滴无水乙醇，并用研磨机振动研磨，使试样粒度达到75μm以下， 6.2压片：将研磨后的试样(6.1)倒人模具(4.2)，用压片机(4.2)加压至10MPa，并保持压力25s以上，将压成的试样压片取出，待测定。 6.3工作曲线 6.3.1按6.1、6.2制备系列铝电解质标准样品。 YS/T739—2010
6.3.2将仪器（4.3)预热使其稳定，根据X射线管型号调节高压和管电流，根据X射线荧光光谱仪的型号选定工作参数。将标准样品放到测量位置上，在规定的操作条件下测定每个样品的钠、镁、铝、钙、 氧、氟元素的射线强度。 6.3.3分别以标准样品中各元素（钠、镁、铝、钙、氧、氟）的含量为横坐标，以所测标准样品的元素X射线强度（Ie）为纵坐标，绘制工作曲线。将标准样品中元素的含量和X射线强度（I）输人计算机，进行回归计算。 6.4测定
将制备好的压片（6.2)按（6.3.2)进行钠、镁、铝、钙、氧、氟元素的X射线强度测定。
分析结果的计算与表述
由测得的压片（6.2)中元素的X射线强度1从工作曲线（6.3.3)查出相应的元素含量，计算出铝电解质的分子比、CaF2、MgF2、Al.O的值。
8精密度
8.1 重复性
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对值不超过重复性限(r），超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表1数据采用线性内插法求得。
表1 测定值/% 1. 96 2. 51 3. 04 4. 01 5. 16 6. 84 0. 14 0. 55 2. 51 3.26 4, 11 6. 10
重复性限(r)/%
测定项目
0. 03 0. 03 0. 03 0. 03 0. 03 0, 03 0. 03 0. 03 0. 06 0. 11 0. 08 0. 14
分子比
CaF2
MgF2
Al, O;
8.2 允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。
2 YS/T739—2010
表 2 测定范围/% 1.80~3.20 1.00~10.00 0.05~5.00 1. 00~10. 00
测定项目分子比 CaF, MgF2 Al,O,
允许差/% 0. 04 0. 20 0. 10 0. 50
质量保证与控制
9
检验时，应对控制样品进行校核，或每年用标样对分析标准有效性进行校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。 010060/
YS/T739—2010
附录A （资料性附录）
X射线荧光光谱仪工作参数
根据设备，在真空条件下，各元素测量条件见表A.1。
表 A.1
工作参数 40 kv 70 mA ≤18 Pa 40 §
仪器元件或特征 X射线管高压 X射线管电流
真空度积分时间
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