ICS 71.100.10
YS
H 12
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1035—2015
铝电解质中碳含量的测定
红外吸收光谱法
Determination of carbon content in aluminum electrolyte-
IR absorption spectrometry method
2015-10-01实施
2015-04-30发布
发布
中华人民共和国工业和信息化部
方知网(北京)技术有限公司 专用
YS/T1035—2015
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草,本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口。 本标准负责起草单位:山东南山铝业股份有限公司。 本标准参加起草单位:中宁县锦宁铝镁新材料有限公司、宁夏青铜峡铝业股份有限公司。 本标准主要起草人:程仁策、刘建英、程建国、刘川、王刚、郭洪、蔡青、张玲芝
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同方知网(北京)技术有限公司
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YS/T1035—2015
铝电解质中碳含量的测定
红外吸收光谱法
1范围
本标准规定了红外吸收光谱分析法对铝电解质中碳元素含量的测定,本标准适用于铝电解质中碳含量的测定。测定范围:0.02%~2.00%
2方法提要
本标准通过在试样中加人一定量的助熔剂,利用高频感应加热试样,使试样中的碳在富氧条件下氧化为二氧化碳气体,该气体经处理后进入吸收池,对红外辐射进行吸收,由探测器转发为信号,经计算机
IV
处理输出结果。
R
3过程分析
3.1试剂及配置 3.1.1 氟化钠(优级纯):使用前置于300℃条件下烘半12h,置于干燥器中冷却。 3.1.2 氟化铝(优级纯):使用前置于300℃条件下烘主2h,置于干燥器中冷却。 3.1.3 氧化铝(优级纯):使用前置于300℃条件下烘午2h,置于干燥器中冷却。 3.1.4 氟化镁(优级纯):使用前置于300℃条件下烘干2h,置于干燥器中冷却。 3.1.5 碳酸钙(基准试剂):使用前置于110条件下烘干2h,置于干燥器中冷却。 3.1.6 纯铁助熔剂:含碳量低于0.0005%质量分数),粒度<1.25mm。 3.1.7 纯钨助熔剂:含碳量低于0.0003(质量分数)。 3.1.8 无水乙醇:分析纯。 3.1.9 无碳电解质配制见表1:
H
表 1 AIF3 39
MgF: 4
Al, O3 4
试剂名称质量分数/%
NaF 53
按上述比例配制成与铝电解质组成相近的无碳电解质,将配制好的试剂混匀放入氧化锆陶瓷地
中,置于850℃高温炉中升温至980℃灼烧20min至熔融状。经冷却后粉碎磨细,粒度达75um,再次混匀置于干燥箱中,105℃~110℃烘4h,放干燥器里备用。 3.1.10标准样品的配制:准确称取无碳电解质(3.1.9),加人碳酸钙(3.1.5),配制成碳含量分别为 0.02%、0.05%、0.10%、0.30%、0.50%、1.00%、2.00%的电解质标准样,配制样品应在干燥条件下存放。 3.1.11瓷埚:高频红外碳硫分析专用低碳低硫璃,使用前在有空气或氧气的高温(1100℃)灼烧至少2h,储于干燥器中。
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3.2 仪器和设备
高频红外碳硫分析仪、电子天平、研磨机及研钵。 3.3 样品的取样、制备及处理
在距离电解质顶端5cm~12cm处取样,从电解槽中取出的铝电解质试样自然冷却后,将20g~ 30g块状电解质分次按照震动环里外1:2的比例装人研钵中。利用研磨机将样品粉碎至粒度75μm 以下,分析前置于105℃条件下烘干,除去水分,置于干燥器中冷却,装袋备用。 3.4分析步骤 3.4.1 仪器工作条件
电车
人
氧气瓶压力:0.2MPa。 载氧压力:0.08MPa。 分析气流量:3.0L/min。 顶氧流量:1.2L/min。 分析时间:35S。 载气:纯度大于99.5%的高纯氧气。 室内温度10℃~300℃,相对湿度小于75%。
有限公司
3.4.2 2试料
对含碳量不同的电解质,选取了不同的称样量,精确至0.0001g,见表2。
發 S
碳含量/% 0.02~0.10 >0.10~0.50 >0.50
称样量/g 0.200 0 0.100 0 0.050 0
N 1
3.4.3测定 3.4.3.1 仪器校正
先称0.2g纯铁助熔剂(3.1.6)置于埚底部,再准确称取0.1g~0.2g含碳电解质标准样品(3.1.10)于埚中间,试料上面再覆盖0.3g纯铁助熔剂(3.1.6)、1.8g纯钨助熔剂(3.1.7)。将放人高频炉中,按选择的校正方式输入标准值进行校正测定。 3.4.3.2 样品分析
称取0.2g纯铁助熔剂(3.1.6)置于底部,称取试料(3.4.2)于埚中,铺平压实,称取0.3g纯铁助熔剂(3.1.6)、1.8g纯钨助熔剂(3.1.7)均匀平铺于试样表面。将装有试料及助溶剂的埚放于高频炉中测定碳含量。过程中每分析5个~6个样品宜按清扫键进行清扫。
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4 分析结果的计算
由测得的试料的吸收能得到相应的碳含量,独立地进行3次测定,取其平均值。结果保留小数点后 2位。
5 精密度
5.1 重复性
在重复条件下获得的3次独立测试结果的测定值,在表3给出的范围内,任意2次测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)。
表3
X 0.19/7290 IV
<0.10 0.01
>1.00 0.09
碳的质量分数/% 重复性限r/%
3.6 R
5.2 允许差
实验室间分析结果的差值不大于表4所列允许差。 有
A克 为你
表
碳的质量分数/%
允许差R/%
0.01 0.08 0.16 0.24
<0.10 0.10~0.50 >0.50~1.00 >1.00
-
试验报告
6
试验报告包括以下内容:
试样;使用的标准(包括发布或出版年号);分析结果及其表示;与基本分析步骤的差异;测定中观察到的异常现象;试验日期。
LOC /S
中华人民共和国有色金属
行业标准铝电解质中碳含量的测定
红外吸收光谱法 YS/T1035—2015
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中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029) 北京市西城区三里河北街16号(100045)
网址:www.gb168.cn 服务热线:400-168-0010
01068522006
2015年10月第一版
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书号:155066·2-28990
版权专有 侵权必究
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