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HG/T 2961-2010 工业氧化亚铜

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内容简介

HG/T 2961-2010 工业氧化亚铜 ¥060.201
ICS 13
HG
2.0hd2l-20 编号 2445
9 /WW .docin.
中华人民共和国化工行业标准
r
HG/T2961—2010 代替HG/T2961—1999
工业氧化亚铜 Cuprous oxide for industrial use
.CO
中华人民共和国化工行业标准工业氯化亚制 HG/T 29612010 山版发行:化乎工业出版社
(北京市东城区青年南京街13号第款编码10011)
北章希印别有果资任公司印景
880m×1230mm1/16净送17数27千字
2011年3月北京第1版第1次印
书号:155085·0863
购-BWi:010-64518888 8品服务:010-64518899 网址t:bttp://www.cip.
2011-03-01实施
2010-11-22发布
凡男买本书,加有款损质量网愿,本社销售中心负资两模。
送权所有 准者必究
定价:14.00元
中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T 2961—2010
前 言
本标准代警HG/T2961—1999工业氧化亚调),本标准与HG/T29611999相比主要技术差异如下:
总制测定中用乙静替代了害害性较大的丙酮(本版的5.7.1);氧化物测定方法由质量法改为比决法(本版的5.8)非钢金属测定采用原子吸收方法(本版的5.15);本标准出厂检验项目进行了调稳,对生产中售危定控制并低于指标要求的项目不作逐批检查 (本版的6.1.2),
www.docin.com
本标准由中国石油程化工业协会规出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(8AC/TC63/SC1)归口,本标准起草单位,中海油天律化工研究设计院,江苏票兴冶练厂,本标准主要起享人:营国强、净企章、对志荣、刘后传、钱亚、王国清,本标准所代替标准的历次版本发布情况:本标准1980年1月首次发布为国家标准GB1620—1979(氧化亚钢》,1992年调整为化工行业标
准,原国家标准GB1620—1979于1997年度止,1998年重新编号为HG/T2961—1979(1997),19 年第1次修订为HG/T2961—1999。 HG/T 29612010
工业氧化亚铜
范围本标准规定了工业氧化亚钢的要求、试验方法、检验规用、标志、标签、包装、运输和更存。 本标准适用于工业氧化亚铜,该产品主要用于船前防污漆、我璃、杀菌制等方面。 2 规范性引用文件
www.docin.com
下列文作中的条款通过本标准的引用面成为本标准的条款,凡是注日期的引用文件,其随后所有的参改单(不包指勘误的内容)戏修订版均不适用手本标准,然面,数后根据本标准洁成协议的各方研究是否可使用这费文件的最新版本,凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用干本标准,
GB/T6678化工产品果样总期 GB/T6682—2008分析实登家用水规格和试方法(mod1S0369611987) GB/T8170数值参约规期与极限数值的表示和判定 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准酒定游液的制备 HG/T3696.2无机化工产品化学分折用杂质标准溶被的制备 HG/T 3696. 3 无机化工产品化学分析用制剂及制品的创备,
3分于式和分于量
分子式:Ca0 相对分子质量:143.09(差2007年四际相对原于质量)要求 4. 1 外观:橙红色至暗红色粉木。 4. 2 工业氧化亚钢应荐合表1要求,
表 1 要求
a 一零品 97. 0 2.0 96. 0 86. 0 0. 5 0. 5 0.5 2.0 0. 5

H
优等品 98.0 1-0 97. 0 87, 0 0. 5 0. 5 0.5 0. 5 2. 0 0. 3 0.1 0. 5
合格品 3.0 95, 0
总还原事(以Ca0计)/% 金属摄(Cu)w/% 氧化要期(以C%0计)/% 总(C0w/% 急化物(联CI计)m/% 酸益(款SO)计)m/% 水分浆两丽客等0/% 稳定维试验后还原率减少量/% 净杂物(45gm)m/% 75m换上拍股不季锈w/% 属/%
6 2 > C 6
0. 5 - I. 0
<
-
1 HG/T 2961—2010
HG/T 2961—2010 试验方法
时被还原成的二价铁用高体盐演定,计算全属钢含量, 5.5.2试剂 5.5.2.1变性乙醇:95%乙醇995ml加5mL苯, 5.5.2.2举取落液40g氧化亚语(SnClg-2H;O)器解于40mL数酸中,再加人T000mL变性乙醇充分混合。 5.5.2.3三氧化铁溶液75g三氯化快(FeCh-6H;O)路解于150mL盐酸和400mL水的混合液中,加人30%过氧化氢5mL,点净除去过量的过氧化氢, 5.5.2.4在酸高体标准消定痛减;c[Ce(S0,);~0.1mol/L, 5.5.2.5菲呼带指示剂率液:5g/L, 5.5.2.6酸洗石棉。 5.5.2.7干冰. 5.5.3收器、设备
5
5.1 安全提乐
本标准中使用的强股强或均具有离饮性,提作时应谨慎,适免减出:挥发性有机溶剂有害人体管康且易燃,应注意在通风调内选行操作,并防止与明火接触。 5.2 一般规定
本标准所用试别和水在投有也明其他要求时,均指分析纯试别和GB/T6682—2008中提定的三级水,试验中所用标准滴定落放、杂质标准溶液、制剂及制品,在设有注明其估要求时,均按HG/工 3696.1.HG/T3696.2,HG/T3696.3的复定制备, 5.3外观检验
5 o 2
在自然光条件下,用日税法判别。 5.4 总还原家的测定 5.4.1方法提要
吉民地据。 5.5.4分析步累
样品中加人三氯化快,将亚钢和钢全部算化为二价期,同时被还原成的二价快用高体盐滴定,证量的高盐用覆酿业铁接标准滴定落液落演定。计算总还原率, 5.4.2试剂 5.4.2.1三氧化铁溶液:75g气氯化铁(FcClg-6HzO)溶解于150mL盐酸和400mL水的强合液中,加人30%过氧化氢5mlL,意除去过量的过氧化氢, 5.4.2.2德酸高饰标准薄定筛液;c[Ce(S0,);%0.1mol/L, 5.4.2.3高股亚快慢标准滴定溶速:c[Fe(NH)z(SO.)~0.03mol/L
券取0.5g试样,精确至0.0602g,置于500mL催形量内,加人直径4mm~5mm瑞球适量,加 25mL变性乙醇,加人适整平冰,养握,始终使溶该保持0℃左右,再加人100mL本取游液能择 2mim一5mim,特制的氧化物带解完全后,在古氏地案中用酿洗石格抽吨,酸选石棉层的厚度以能阻止组微的钢粉穿透为止。用100mL变性乙醇分两次洗涤烧东,并落说速出残洁,再水洗两次,危后将残查连同酸洗石格转人原来的催形瓶中,加25mL三领化铁器液,强据,残资密解后加人50mL水和2 滴等菲多感指示期,用硫酸高体标准演定落液滴定到溶液由极红色变为青蓝色为终点, 5.5.5结果计算
称取12g股亚铁较[Fe(NH)(S0,)z+61l0]溶手300mL(1+9)硫酸格液,置于1000ml客最监中用水带释至刻度,此游液每日使用前以帮车零非为据示剂用孩酸高停标难满定落设标定, 5.4.24邻菲零味费示液,5g/L 5.4.3分析步蒙
金属钢含量以钢(Cu)的质量分数w计,数值以%表示,按式(2)计算:
VM/1..
.- (2)
1000m
I
式中;
称取0.14g~0,15g试样,精确至0.0002g,置于250mlL催形东中,加人直径4mm~5mm技聘球适量,并加人10mL三化快缩液,超动至样品完全溶解后再加人50mL水,立即用碳级高神标准演定密液演定,至近终点时加人2消等菲罗味指示液,维续演定到离液由世红色变为青蒙色,再用硫酸配铁标准滴定溶液国演到落液基差红色为终点。 5.4.4结果计算
高酸高钟标准消定溶液准魂旅度的数值,单位为率尔每升(mol/L):演定认验旁液清耗值酸高体标准滴定游液的体积的数值,单位为旁升(mL);钢(Cu)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=63.55):
V- k e~- 一试样的质益的数值,单位为克(g)。
取平行得定结果的算术单均值为定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。 氧化亚钢含量的计算
总还原率以氧化亚钢(Cu0)的质量分数%计,数值以%表示,按式(1)计算:
5.6
/2×100
氧化亚钢的质量分数的,数值以%表示,按式3)计算:
()
1 000m
(3)
y w) 2, 252oy
式中;
式中: w 以氧化亚钢计的总还取率的数值,以为表示;
该股高铸标准演定落液准确依度的数值,单位为尔每升(mol/L);孩酸更恢皱标准演定溶液实际度的数值,单位为摩尔每升(mol/L);
c1
全属制质量分数的数值,以%表示;
Vi- 一调定试验溶液消耗破酸高销标准演定溶液的体积的数值,单位为密升(mL); V2 一演定试检游液消耗究股亚快较标准滴定落液的体积的数留,单位为意升(mL):
. 2. 252 金属明换算为氧化亚例的系数。 5.7总钢的测定 5.7.1电沉积法(仲载法】 5.7.1.1方法提要
试料的质量的数值,单位为克(g); M—氧化要铜(CuzO)的摩尔质益的数值,单位为克每率尔(g/mol)(M=143.09)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行得定绩果的绝对差值不大于0.3%。
样品用确股,覆酸讯合酸溶解后,用销网电段在一定电流下将制完全电汉积出来,称盘,计算总钢量,电沉积后的将液用于别定非钢全属,
5.5全属别含量的测定 5.5.1方法提要
样品在低温下,加人萃取溶液将钢的氯化物全部落解,与会高树过滤分高后,钢用三氧化铁氧化,同
"
d HG/T 29612010 5.7.1.2试别 5.7. 1. 2.1 硫酸; 5.7.1.2.2 破聘铵; 5. 7. 1, 2. 3 无水乙醇: 5.7. 1. 2. 4 混合酸(硝酸+氨酸+水=7+10+25) 5.7.1.3 收器、设备 5.7.1.3.1电解分析器:配有铂网电投(阅直径.25mm,同高40mm);
HG/T 2961~2010
5.7.2.4结果计弹
总制的质量分数以制(Cu)的质量分数s计,数值以%表示,按式(5)计算:
1VM/1000
croo (5)
mX10/10g×100~
式中:
硫代碳股销标准演定液的准我单发的数值,单位为摩尔每升(mol/L);腹代硫酸钠标准演定溶流的消耗体积的数值,单位为套升(mL);
V.
5.7.1.3.2电热恒证干燥箱:湿度能控利在105C110℃ 5.7.1.4分析步需
M- 钢(Ca)的率尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=63.55);
试料的质量的数值,单位为克(g),取平行测定结果的算术平均值为测定结果,胃次平行期定结果的绝对差值不大于0.3%,
准确称取1.0g试样,精魂至0.0002g.置于300mL货杯中,加人30mL配合酸,加热培解:录沸至近干,冷单后用水格释至150mL,加人1mL硫酸和1g硫酸被,称量铂网电极,精确至0.002g,放人溶液中,通2A电流电解2h,钢电镀到铂网电极上,用水移释并继续电解15min,取出电极,用无
5.8 家化特含量的测定 5.8.1方法提要
水乙醇洗漆销电摄3次~4次,立即放十105110C的电热恒温干燥箱中干线5min,取出置于干编器中冷却系空置,移量电解沉积后的铂网电极, 5.7.1.5结果计算
试样川确酸游解、过速,敢一定体积转移对比色管中,标准比法旁液中加人与试样落液接近量的无离了带酸钢,加人码酸银溶液,效置10min,进行蚀度比较。 5.8.2试剂 5.8.2. 1 硝酸, 5. 8.2. 2 硝酸摄溶液,50g/L 5.8.2.3 无条离子确酸锅溶液:称取1g试样,加人10mL水,演加销酸10mL,加热至样品完全落解,加8mL5mol/L销酸、8mL50g/L硝酸饭,移杯至100mL,放置12h~18h,过滤 5.8.2.4氧化物标准容液,1mL伟液含氧(CI)o.1mg
总钢的质量分数以销(Ca)的质量分数计,数值以%表示,按式(4)计算:
--×100 (4)
式中; 1 铂网电极加电沉积别的质量的数值,单位为克(g)
铂间电极的质量的数值,单位为克(g), m——试料的质量的数值,单位为克(g),平行课定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。
m-
配制,用移激营移取10ml.按HG/T3696.2提定配制的氧化物标准落液,置于100mL容量瓶中,稀释至刻度。 5.8.3收器
5.7.2量法 5.7.2.1方法提要
50mL比色管 5.8.4 分析步盈
I
试样用弱被混酸溶解胎,冷都定容,干过滤,定量移取滤液,用氧水和乙酸调至弱酸性,加人挖微剂氯化钠,加人磷化钾,满定驿出的碘,计算总钢含量。
准确称取1g试样(准确到0.001g),加人10mL确股,加热落解,净聘3min,过滤,转人100ml容量离中,稀释至刻度
E
5.7.2.2试剂 5.7.2.2.1 硝酸; 5.7.2.2.2 硫酸: 5.7. 2. 2.3 澳化钾; 5.7.2. 2.4 Z酸:36%, 5,.7. 2. 2. 5 氮水溶液:1十1; 5.7.2.2. 6 氧化钠游液,50g/L; 5.7. 2.2.7 德氧酸敏溶液:250g/L; 5.7.2.2.8 覆代维酸销标准满定落液:c(NaS0,)0.1mol/L 5. 7, 2. 2. 9 可落性淀粉指示液:5g/L。 5.7.2.3 分析步课
移取10mL至50mL比色管中,加人2ml确酿、2mL确酸银,格释至剂度,播匀,放置10min,所量缺度不得深于标准溶液的就度。
C 2 O 3
标准率液是移取10ml无鼠商子硝酸钢溶液,加人2mL硝酸、2mL销酸银、5mL氧化物标准落液(样品含氧高子0.5%),帮释至同样体积,与样品同时放置10min后进行比独, 5.9酸盐含量的测定 5.9.1方法提
试样用硝酸馨策,加人过量的改酸钠饱和溶液,使例离子抗就,定容,定量移取清液,用研酸调或带股性,加人氧化钢落液沉淀出破酸根,过滤、洗涤沉淀,于操至质益恒定。 5.9.2试剂和溶液 5.9.2.1硝酸. 5.9.2.2氧化领游液,100g/L,
移取1g试择,精角至0.0002g,加人20ml.水、5mL硝酸,2.5mL酸.加热落解并高发至有白强速出,冷都至室温,移人100mL容量惠,用水格屏至则麦,用定性滤低干过速,弃去前类液,取滤液10ml,加人10mL水,用氢水中和,特资挖生成后单续中和到沉淀需解,加5mL乙酸、8mL氯化销液,再加 2g碘化评,用硫代硫酸的标准演定溶波消定死溶液量获黄色,加5mL淀粉溶减,维续滴定到蓝色消失,加人5mL疏氯酸敏案液,此时游液又量蓝色,缝续用硫代硫酸销标准演定增液演定到监色消失为终点。 4
称取117g氧化铜(BaCls-2HO)将干水并帮称至1L 5.9.2.3盐酸落减:1+1. 5.9.2.4读酸的能和游液。 5.9.3器、设备 5.9.3.1数璃砂结据,孔径5gm~15gm;
5 HG/T 29612010 5.9.3.2电热饵温干煤箱:温度能控制在105℃~110℃, 5.9.4 分析步票
HG/T 2961—2010
5. 10. 4 分析步要
称取50g试样(精确至0.01g),置于水分测定器的绕惠内,加人100mL二单苯,在空气浴上加热使瓷中溶液沸质,并持续事小时,至冷餐水收集器的水量不再增加时停止加热,如冷最器整附有水演则用二甲米选下,读取收集器中水分的体积(ml.)。 5.10.5结果计算
准确称取10g样品,手250ml烧杯中,加人过量的确酸,微热至样品落解,用水释释至约150mL,加人过量的碳酸销您和游液,并加热至,将落恢转人500mL容量报中,用水释释至刻度,参置沉降。
移取50mL溶液于250mL烧杯中,用硝酸调成微酸性,用水帮释至约200mL,加人约1mL盐酸溶液,加热至洗并级慢加人10mL氧化例溶液,静益沉降,用已于105C~110C下干燃至质量恒定的吸璃砂地过滤,洗涤沉提,于105C~110℃的电热恒温干燥箱中干煤至质监恒定, 5, 9.5 结果计算
水分动,数值以%表示,技式(7)计算:
X100-αs.
(7)
F
硫酸盐的质量分数以(S0,)计,数值以%表示,按式(6)计算:
式中,
.. ..
水的密度,常量下税为1g/mL;水分的收集体积,单位为毫升(mL);一试料的质量的数值,单位为克(g)。 取平行需定结果的算术平均位为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。
1X0.412
P V-
X50/500×100
式中, m) 一硫酸钮的质量的数值,单位为克(g);
试料的质量的数值,单位为克(g)
5.11两酮溶解物含量的测定 5.11.1试别
0, 412- 一碳酸银换算为硫酸盐(以SO.计)的系数。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次半行测定结果的绝对差值不大于0.1%, 5.10水分的测定 5.10.1方法提要
丙熙, 5.11. 2 收器、设备
E
电热恒温干操:温度能控制在105℃±2, 5.11.3分析步票
将样品效置在四底烧激内,加人二甲本,用非明火加热烧瓶由二甲苯燕气将样晶中的水分营出。蒸气在冷能器内,水冷稳分层于收集器,读出水分体积。 5.10.2试别
准确称取5.0g试样,精确至0.00】g,置于250mL带我璃塞的能形版中,加人100mL两丽,器盟器动15min,静置试降,将溶液通过保速速纸过球到250mL凭杯中,用两耐充分洗净维形惠和成纸,以流出所有丙期落解物,在80~90C水带上薄发含落解物的丙酮,使体积减小至约30mL.然后转移到已质量恒定的100mL烧杯中,用少量丙酮洗涤原烧杯,洗液合并到100mL免杯中,将所有丙酮蒸发掉,并在105±2C的电热包湿干煤箱中十燥至质益恒定, 5.11.4结象计算
二甲苯, 5.10.3仪器
水分测定器:由短消胃底瓷瓶(500mL)、冷聚水收集器(10ml.具有0.1mL.分度)和冷凝器三部分组成(见图1)。
两期溶解物的质量分数,数值以%表示,按式(8)计算。
y- ×100...
o . (8)
0
式中;
净最照
残造质量的数值,单位为克(g);试料的质量的数值,单位为克(g)。
O 3
m
取平行别定结果的算术苹均值为别定结果,两次平行即定结果的绝对差值不大于0.1%, 5.12移定性试险
5.12.1试制
冷爱水收装器

硫酸溶液:11%. 5.12.2收器、设备 5.12.2.1我面m,*100mm×15mm 5.12.2.2干燥器,图2; 5.12.2.3电热包湿干媒箱,温度能控制在40℃±2℃, 5.12.3分析步果
称取约100g试样,销或于表西且上,置于部效有约200mL破股溶液的干差器中(相对程度为 95%左右),盖产,将干煤器置于40C±2℃电热恒量干端箱中加热72h,从电热恒晶干燥箱中取出试样,按5.4周定总还原率,称取留下的试样50g按5.10别定水分含量,
E1 水分测定器
6 HG/F 29612010
HG/T 29612010
5. 14. 2. 2 装璃砂增竭:孔轻为5μm~15pml 5. 14. 2.3 排笔:4号: 5. 14. 2. 4 电热恒温干煤箱:盗度能控制在105℃~110C,
5.14.3分析步量
精品、
移取10g试样(播确至0.01g)用75mm试验筛代势45mm试验第,5.13.3试验后,将第上的购余物全部移人250mL凭杯中,加人50mL硝股落该,素沸5min,用已用确酸容液清洗并质量恒定的
破璃砂炸端过滤,用热水说涤线渣,手105℃~110℃电热饵温干媒箱中干能至质量恒定, 5.14.4结果计算
1%提,
75m筛上确酸不陷物的质量分数m数值以%表示,按式(11)计算:
围2 干燥器
5.12.4 结果计算
-"100-
..(1)
总还原率减少的质量分数%,数值以%表示,按式(9)计算,
M
式中:
—玻璃砂增竭和确股不落物质量的数货,单位为克(r);
m
0
M
一肢璃砂增竭质量的数值,单位为克(g):试科的质量的数值,单位为克(g)。
式中:
稳定性试险前的总还原率的数值,以%表示;稳定性试验后的总还原率的数售,以%表示;
取平行测定结果的算术单均值为测定结果,两次平行副定结果的绝对差值不大于0.02%, 5.15 事销金质含量的测定 5.15.1标准加入法(仲款法) 5.15.1.1方法提要
w——按5.10测定的水分含量的数值,以%表示。 取平行测定结巢的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5%,
5.13降余物(45μm)含量的测定 5.13.1试剂
试样加器合散器解,定容,使用空气乙快大焰原子吸收光谱仪,采用标准加人法,测定快、镍、样,站等元家含量。 5.15.1.2试剂 5.15.1.2.1铁标准游液:1mL增液含线(Fe)0.1mg
95%Zm. 5.13.2收器 5. 13. 2.1 试验筛:期孔真直径45pm: 5.13.2.2排笔:4号; 5.13.2.3电热包售十媒箱,温皮能抢制在105±2℃, 5.13.3分析步浆
用移液管移取10mL按HG/T3696.2规定配制的相应铁标准落液,置于100mL容量斯中,移释至刻度, 5. 15. 1. 2. 2 钻标准容液:1mL落液含结(Co)0.1mg.
-
用移液管移取10ml.按HG/T3696.2提定配制的相应结标准据液,置于100ml,客量放中,称至刚度。 5.15.1.2.3锦标准指次,1mL常液含锁(Ni)0.1mg
称取约10g试样,精确至(.01g,放人已质量低定并用乙醇润提过的第子内,用乙醇将试样润湿,将筛底部分设人水中,用排笔轻轻洗别多次,更换洗水直至洗水进清和排笔上没有试样,用水冲洗2次,再用乙醇冲洗一次,在105C±2C电热恒品干燥箱中燃3h后放人干操器中,冷却至室湿,称量, 5.13.4结果计算
用移液管移取10mL按HG/T3696.2规定配制的相应染标准落液,置于100mL容量瓶中,移称至刻皮。 5.15.1.2.4锋标准落液:1mL溶液含停(Zn)0.1mg.
45jm募上薄余物的质量分数%,数值以%表示,按式(10)计算,
用移液管移取10mL按HG/T3696.2提定配制的相应锌标准落液,置于100mL容量瓶中,幕称至站度, 5. 15. 1.2. 5 混合酸:硝酸+磁酸+水=14+20+50 5.15.1.3仅器
g-—— 100
(10)
3
式中:
试验舞和余物质量的数值,单位为克(g);的——试验炼质量的数值,单位为克(g)
m
原子服收分光光度计,配有铁、锦、结,锋空心阴报灯。 5.15.1.4分析步案 5.15.1.4.1试验溶液的制备
二-域料质量的数值,单伦为克(g),取平行期定结果的算术平均为测定结果,两次平行别定结果的绝对差值不大于0.1%,
称取试样5g(精确30.02g),加人混合酸80mL,加热率究全幕解、过,转移至250mL客量瓶中,加水释释至刻度,报匀,备用, 5.15.1.4.2别定
5.14-75m格上殖险不溶物含量的测定 5.14.1试料
确酸溶液:1+3. 5.14.2收器、设备 5. 14. 2. 1 试验筛,特孔直径75pm 8
定骨移取试独游液(按表2、表3)至100mL容量瓶中,热后每个服中分别加人铁、镍,钻、排标准荐液(铁,,钻标准净加量为0mL,0.5mL、1.5mL,2mL钟为0mL0.1mL.a.2ml0.3mL)用二次蒸增水
格解至刻度,使用空气-乙块火缩原子慢收光诺仪(被长见表4),用标准加人法测定铁.钻,镍.锋的合量, HG/T 29612010
HG/T 29612010
# 2 样品铁、结、操含量与移取体积关系素
至刻度. 5. 15.2.2.5 混合酸:硝酸+硫酸+水=14+20+50, 5.15.2.2.6钢基体落落:称取4.3g高线明报钢,精确至0.0002g,用50mL1+1优级纯硝酸落解,转移到250mL容量版中,得释至刻度备用, 5.15.2.3仅器
移率体B/mL
含R/(mg/kg)
<500 500~1000 >1 000
10
3
表3 样品锋含量与移取体积关系表
原子吸收分光光度计;配有铁、镍、结、峰空心明极灯, 5.15.2.4分析步累 5.15.2.4.1试验溶液的制备
移取体B/mL
含量/(mg/kg)
<000 500~1 000 >1.000
F 5.15. 1. 4. 1, 5.15.2.4.2标准典线的绘制
0.5
0. 2
分别移取0mL、1mL、2mL、3mL铁标准液、钻标准液、镍标准液(锋标准减取0mL,0.1mL 0.2mL,0.3mL,0.4mL)于各自一组100mL容量瓶中,加入与待测试样中制相当的基体铜溶液,用二次蒸循水病释至刻度,然后使用空气乙快火始原子吸收光进仪(被长见表4),测定标准熔波系列的吸光度,成去“零浓度液的平均吸光度,分别绘制出缺、结,锋、绿的工作典线, 5.15.2.4.3测定
表4 原子吸收光请仪测定元素使用的该长 Fe
光常名称特Ea/sm
Zn
Ni 232.0
Co 240, 7
213, 9
248.3
5.15.1.5 结果计算
从溶液中移取一定量(见表5.表6)试验溶液,于100mL容量瓶中,加人2mL优级纯硝积,用二次蒸宝水稀那至刻度,便用空气-乙快火始,测定试液的吸光度。由吸光度计算出快,钻、锌、镍的含量。 5.15.2.4.4结果计算
非钢全属含量以饮、操、结,锌质量分数之和的:计,数值以头表示,按式(12)计算。
(/00/1000+0/1000/)
(/250w/250./2/20100 (12)
ei
非别金属含以铁、、错、锋质量分数之和计,数值以%表示,我式(13)计算,
式中: RP —100mL容鉴瓶中得的铁含量的数值,单位为毫克(mg);
0, /1 000 2± m心/1 000, m/1 000
m/1000
-100mlL容整服中得的锦含量的数值,单位为落充(mg): 100mL容量瓶中测得的钻含量的数值,单位为毫克(mg): -100mL容量瓶中测得的锌含量的数值,单位为老克(mg):试料质量的数值,单位为克(g)
N mCa mz
式中; mPe 100mL客量瓶中测得的铁含量的数值,单位为毫充(mg):
-100mL容量中别得的合量的数量,单位为毫克(mg), 100ml,穿量氧中测得的钻含量的数值,单位为毫克(mg):
-
M M0 mZa -100mL容量点中测得的锋含量的数值,单位为毫竞(mg):
Vr 测馈时移取试验溶液体积的数值,单位为旁升(m1); Vis 测镍时移取试验帮液体积的数值,单位为毫升(mL): Vo" 测估时移取试验落液体积的数值,单位为毫升(mL): Vz- 测锋时移取试验落液体积的数值,单位为毫升(mL)。
一试样质量的数值,单位为充(g) VRe' 则铁时移取试样体积的数值,单位为毫升(mL); Vs 测时移取试样体积的数值,单位为老升(mL): Vos 测钻时移取试样体息的数值,单位为充升(mL): Vaa 测销时移取试样体积的数值,单位为毫升(m1)。
5.15.2 明基体添加法 5.15.2.1方法提要
试样经况合酸落解,定容,使用空气-乙快大焰原手吸收光谱仪,科用加人与试样中调合量相尚的基体调于标准流液中消除基体影响,用标准曲线法测出试样中快,镍,钻、锌等元素含益, 5.15.2.2试料 5.15.2.2.1铁标准游液:每毫升溶减含快(Fe)0.1mg.
表5样品铁、钻、缘含量与移取体积美系表
移联体器/mL
含量/(ng/kg)
10 5 N
≤500 500~1000 >1 000
用移减售移取10mL按HG/T3696.2规定配制的相应快标准启放,资于100mL容量量中,格释至刻度, 5. 15. 2. 2. 2 钻标准落液:每套升落液含钳(Co)0.1mg.
.
用移液管移取10mL按HG/T3696.2规定配制的相应钻标准带液,置于100mL容量率中,格释至刻皮, 5.15.2.2.3锦标准溶液:每毫升落液含镍(Ni)0.1mg
表6 样品伴合量与移取体积关系票
B联你器/mL
含量/(ng/kg)
用移液管移取10mlL按HC/T3696.2规定配制的相应镍标准溶液,置于100mL容量重中,导称至刻院。 5. 15. 2.2. 4 锦标准溶波,每毫升略液含锋(Zn)0.1mg
<500 500~1 600 >1 00
0.5 0.2
用移液管移取10mL按HG/T3695.2规定配制的相应锌标准溶液,置于100mL容量瓶中,养标
10
11 ¥060.201
ICS 13
HG
2.0hd2l-20 编号 2445
9 /WW .docin.
中华人民共和国化工行业标准
r
HG/T2961—2010 代替HG/T2961—1999
工业氧化亚铜 Cuprous oxide for industrial use
.CO
中华人民共和国化工行业标准工业氯化亚制 HG/T 29612010 山版发行:化乎工业出版社
(北京市东城区青年南京街13号第款编码10011)
北章希印别有果资任公司印景
880m×1230mm1/16净送17数27千字
2011年3月北京第1版第1次印
书号:155085·0863
购-BWi:010-64518888 8品服务:010-64518899 网址t:bttp://www.cip.
2011-03-01实施
2010-11-22发布
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定价:14.00元
中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T 2961—2010
前 言
本标准代警HG/T2961—1999工业氧化亚调),本标准与HG/T29611999相比主要技术差异如下:
总制测定中用乙静替代了害害性较大的丙酮(本版的5.7.1);氧化物测定方法由质量法改为比决法(本版的5.8)非钢金属测定采用原子吸收方法(本版的5.15);本标准出厂检验项目进行了调稳,对生产中售危定控制并低于指标要求的项目不作逐批检查 (本版的6.1.2),
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本标准由中国石油程化工业协会规出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(8AC/TC63/SC1)归口,本标准起草单位,中海油天律化工研究设计院,江苏票兴冶练厂,本标准主要起享人:营国强、净企章、对志荣、刘后传、钱亚、王国清,本标准所代替标准的历次版本发布情况:本标准1980年1月首次发布为国家标准GB1620—1979(氧化亚钢》,1992年调整为化工行业标
准,原国家标准GB1620—1979于1997年度止,1998年重新编号为HG/T2961—1979(1997),19 年第1次修订为HG/T2961—1999。 HG/T 29612010
工业氧化亚铜
范围本标准规定了工业氧化亚钢的要求、试验方法、检验规用、标志、标签、包装、运输和更存。 本标准适用于工业氧化亚铜,该产品主要用于船前防污漆、我璃、杀菌制等方面。 2 规范性引用文件
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下列文作中的条款通过本标准的引用面成为本标准的条款,凡是注日期的引用文件,其随后所有的参改单(不包指勘误的内容)戏修订版均不适用手本标准,然面,数后根据本标准洁成协议的各方研究是否可使用这费文件的最新版本,凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用干本标准,
GB/T6678化工产品果样总期 GB/T6682—2008分析实登家用水规格和试方法(mod1S0369611987) GB/T8170数值参约规期与极限数值的表示和判定 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准酒定游液的制备 HG/T3696.2无机化工产品化学分折用杂质标准溶被的制备 HG/T 3696. 3 无机化工产品化学分析用制剂及制品的创备,
3分于式和分于量
分子式:Ca0 相对分子质量:143.09(差2007年四际相对原于质量)要求 4. 1 外观:橙红色至暗红色粉木。 4. 2 工业氧化亚钢应荐合表1要求,
表 1 要求
a 一零品 97. 0 2.0 96. 0 86. 0 0. 5 0. 5 0.5 2.0 0. 5

H
优等品 98.0 1-0 97. 0 87, 0 0. 5 0. 5 0.5 0. 5 2. 0 0. 3 0.1 0. 5
合格品 3.0 95, 0
总还原事(以Ca0计)/% 金属摄(Cu)w/% 氧化要期(以C%0计)/% 总(C0w/% 急化物(联CI计)m/% 酸益(款SO)计)m/% 水分浆两丽客等0/% 稳定维试验后还原率减少量/% 净杂物(45gm)m/% 75m换上拍股不季锈w/% 属/%
6 2 > C 6
0. 5 - I. 0
<
-
1 HG/T 2961—2010
HG/T 2961—2010 试验方法
时被还原成的二价铁用高体盐演定,计算全属钢含量, 5.5.2试剂 5.5.2.1变性乙醇:95%乙醇995ml加5mL苯, 5.5.2.2举取落液40g氧化亚语(SnClg-2H;O)器解于40mL数酸中,再加人T000mL变性乙醇充分混合。 5.5.2.3三氧化铁溶液75g三氯化快(FeCh-6H;O)路解于150mL盐酸和400mL水的混合液中,加人30%过氧化氢5mL,点净除去过量的过氧化氢, 5.5.2.4在酸高体标准消定痛减;c[Ce(S0,);~0.1mol/L, 5.5.2.5菲呼带指示剂率液:5g/L, 5.5.2.6酸洗石棉。 5.5.2.7干冰. 5.5.3收器、设备
5
5.1 安全提乐
本标准中使用的强股强或均具有离饮性,提作时应谨慎,适免减出:挥发性有机溶剂有害人体管康且易燃,应注意在通风调内选行操作,并防止与明火接触。 5.2 一般规定
本标准所用试别和水在投有也明其他要求时,均指分析纯试别和GB/T6682—2008中提定的三级水,试验中所用标准滴定落放、杂质标准溶液、制剂及制品,在设有注明其估要求时,均按HG/工 3696.1.HG/T3696.2,HG/T3696.3的复定制备, 5.3外观检验
5 o 2
在自然光条件下,用日税法判别。 5.4 总还原家的测定 5.4.1方法提要
吉民地据。 5.5.4分析步累
样品中加人三氯化快,将亚钢和钢全部算化为二价期,同时被还原成的二价快用高体盐滴定,证量的高盐用覆酿业铁接标准滴定落液落演定。计算总还原率, 5.4.2试剂 5.4.2.1三氧化铁溶液:75g气氯化铁(FcClg-6HzO)溶解于150mL盐酸和400mL水的强合液中,加人30%过氧化氢5mlL,意除去过量的过氧化氢, 5.4.2.2德酸高饰标准薄定筛液;c[Ce(S0,);%0.1mol/L, 5.4.2.3高股亚快慢标准滴定溶速:c[Fe(NH)z(SO.)~0.03mol/L
券取0.5g试样,精确至0.0602g,置于500mL催形量内,加人直径4mm~5mm瑞球适量,加 25mL变性乙醇,加人适整平冰,养握,始终使溶该保持0℃左右,再加人100mL本取游液能择 2mim一5mim,特制的氧化物带解完全后,在古氏地案中用酿洗石格抽吨,酸选石棉层的厚度以能阻止组微的钢粉穿透为止。用100mL变性乙醇分两次洗涤烧东,并落说速出残洁,再水洗两次,危后将残查连同酸洗石格转人原来的催形瓶中,加25mL三领化铁器液,强据,残资密解后加人50mL水和2 滴等菲多感指示期,用硫酸高体标准演定落液滴定到溶液由极红色变为青蓝色为终点, 5.5.5结果计算
称取12g股亚铁较[Fe(NH)(S0,)z+61l0]溶手300mL(1+9)硫酸格液,置于1000ml客最监中用水带释至刻度,此游液每日使用前以帮车零非为据示剂用孩酸高停标难满定落设标定, 5.4.24邻菲零味费示液,5g/L 5.4.3分析步蒙
金属钢含量以钢(Cu)的质量分数w计,数值以%表示,按式(2)计算:
VM/1..
.- (2)
1000m
I
式中;
称取0.14g~0,15g试样,精确至0.0002g,置于250mlL催形东中,加人直径4mm~5mm技聘球适量,并加人10mL三化快缩液,超动至样品完全溶解后再加人50mL水,立即用碳级高神标准演定密液演定,至近终点时加人2消等菲罗味指示液,维续演定到离液由世红色变为青蒙色,再用硫酸配铁标准滴定溶液国演到落液基差红色为终点。 5.4.4结果计算
高酸高钟标准消定溶液准魂旅度的数值,单位为率尔每升(mol/L):演定认验旁液清耗值酸高体标准滴定游液的体积的数值,单位为旁升(mL);钢(Cu)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=63.55):
V- k e~- 一试样的质益的数值,单位为克(g)。
取平行得定结果的算术单均值为定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。 氧化亚钢含量的计算
总还原率以氧化亚钢(Cu0)的质量分数%计,数值以%表示,按式(1)计算:
5.6
/2×100
氧化亚钢的质量分数的,数值以%表示,按式3)计算:
()
1 000m
(3)
y w) 2, 252oy
式中;
式中: w 以氧化亚钢计的总还取率的数值,以为表示;
该股高铸标准演定落液准确依度的数值,单位为尔每升(mol/L);孩酸更恢皱标准演定溶液实际度的数值,单位为摩尔每升(mol/L);
c1
全属制质量分数的数值,以%表示;
Vi- 一调定试验溶液消耗破酸高销标准演定溶液的体积的数值,单位为密升(mL); V2 一演定试检游液消耗究股亚快较标准滴定落液的体积的数留,单位为意升(mL):
. 2. 252 金属明换算为氧化亚例的系数。 5.7总钢的测定 5.7.1电沉积法(仲载法】 5.7.1.1方法提要
试料的质量的数值,单位为克(g); M—氧化要铜(CuzO)的摩尔质益的数值,单位为克每率尔(g/mol)(M=143.09)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行得定绩果的绝对差值不大于0.3%。
样品用确股,覆酸讯合酸溶解后,用销网电段在一定电流下将制完全电汉积出来,称盘,计算总钢量,电沉积后的将液用于别定非钢全属,
5.5全属别含量的测定 5.5.1方法提要
样品在低温下,加人萃取溶液将钢的氯化物全部落解,与会高树过滤分高后,钢用三氧化铁氧化,同
"
d HG/T 29612010 5.7.1.2试别 5.7. 1. 2.1 硫酸; 5.7.1.2.2 破聘铵; 5. 7. 1, 2. 3 无水乙醇: 5.7. 1. 2. 4 混合酸(硝酸+氨酸+水=7+10+25) 5.7.1.3 收器、设备 5.7.1.3.1电解分析器:配有铂网电投(阅直径.25mm,同高40mm);
HG/T 2961~2010
5.7.2.4结果计弹
总制的质量分数以制(Cu)的质量分数s计,数值以%表示,按式(5)计算:
1VM/1000
croo (5)
mX10/10g×100~
式中:
硫代碳股销标准演定液的准我单发的数值,单位为摩尔每升(mol/L);腹代硫酸钠标准演定溶流的消耗体积的数值,单位为套升(mL);
V.
5.7.1.3.2电热恒证干燥箱:湿度能控利在105C110℃ 5.7.1.4分析步需
M- 钢(Ca)的率尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=63.55);
试料的质量的数值,单位为克(g),取平行测定结果的算术平均值为测定结果,胃次平行期定结果的绝对差值不大于0.3%,
准确称取1.0g试样,精魂至0.0002g.置于300mL货杯中,加人30mL配合酸,加热培解:录沸至近干,冷单后用水格释至150mL,加人1mL硫酸和1g硫酸被,称量铂网电极,精确至0.002g,放人溶液中,通2A电流电解2h,钢电镀到铂网电极上,用水移释并继续电解15min,取出电极,用无
5.8 家化特含量的测定 5.8.1方法提要
水乙醇洗漆销电摄3次~4次,立即放十105110C的电热恒温干燥箱中干线5min,取出置于干编器中冷却系空置,移量电解沉积后的铂网电极, 5.7.1.5结果计算
试样川确酸游解、过速,敢一定体积转移对比色管中,标准比法旁液中加人与试样落液接近量的无离了带酸钢,加人码酸银溶液,效置10min,进行蚀度比较。 5.8.2试剂 5.8.2. 1 硝酸, 5. 8.2. 2 硝酸摄溶液,50g/L 5.8.2.3 无条离子确酸锅溶液:称取1g试样,加人10mL水,演加销酸10mL,加热至样品完全落解,加8mL5mol/L销酸、8mL50g/L硝酸饭,移杯至100mL,放置12h~18h,过滤 5.8.2.4氧化物标准容液,1mL伟液含氧(CI)o.1mg
总钢的质量分数以销(Ca)的质量分数计,数值以%表示,按式(4)计算:
--×100 (4)
式中; 1 铂网电极加电沉积别的质量的数值,单位为克(g)
铂间电极的质量的数值,单位为克(g), m——试料的质量的数值,单位为克(g),平行课定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。
m-
配制,用移激营移取10ml.按HG/T3696.2提定配制的氧化物标准落液,置于100mL容量瓶中,稀释至刻度。 5.8.3收器
5.7.2量法 5.7.2.1方法提要
50mL比色管 5.8.4 分析步盈
I
试样用弱被混酸溶解胎,冷都定容,干过滤,定量移取滤液,用氧水和乙酸调至弱酸性,加人挖微剂氯化钠,加人磷化钾,满定驿出的碘,计算总钢含量。
准确称取1g试样(准确到0.001g),加人10mL确股,加热落解,净聘3min,过滤,转人100ml容量离中,稀释至刻度
E
5.7.2.2试剂 5.7.2.2.1 硝酸; 5.7.2.2.2 硫酸: 5.7. 2. 2.3 澳化钾; 5.7.2. 2.4 Z酸:36%, 5,.7. 2. 2. 5 氮水溶液:1十1; 5.7.2.2. 6 氧化钠游液,50g/L; 5.7. 2.2.7 德氧酸敏溶液:250g/L; 5.7.2.2.8 覆代维酸销标准满定落液:c(NaS0,)0.1mol/L 5. 7, 2. 2. 9 可落性淀粉指示液:5g/L。 5.7.2.3 分析步课
移取10mL至50mL比色管中,加人2ml确酿、2mL确酸银,格释至剂度,播匀,放置10min,所量缺度不得深于标准溶液的就度。
C 2 O 3
标准率液是移取10ml无鼠商子硝酸钢溶液,加人2mL硝酸、2mL销酸银、5mL氧化物标准落液(样品含氧高子0.5%),帮释至同样体积,与样品同时放置10min后进行比独, 5.9酸盐含量的测定 5.9.1方法提
试样用硝酸馨策,加人过量的改酸钠饱和溶液,使例离子抗就,定容,定量移取清液,用研酸调或带股性,加人氧化钢落液沉淀出破酸根,过滤、洗涤沉淀,于操至质益恒定。 5.9.2试剂和溶液 5.9.2.1硝酸. 5.9.2.2氧化领游液,100g/L,
移取1g试择,精角至0.0002g,加人20ml.水、5mL硝酸,2.5mL酸.加热落解并高发至有白强速出,冷都至室温,移人100mL容量惠,用水格屏至则麦,用定性滤低干过速,弃去前类液,取滤液10ml,加人10mL水,用氢水中和,特资挖生成后单续中和到沉淀需解,加5mL乙酸、8mL氯化销液,再加 2g碘化评,用硫代硫酸的标准演定溶波消定死溶液量获黄色,加5mL淀粉溶减,维续滴定到蓝色消失,加人5mL疏氯酸敏案液,此时游液又量蓝色,缝续用硫代硫酸销标准演定增液演定到监色消失为终点。 4
称取117g氧化铜(BaCls-2HO)将干水并帮称至1L 5.9.2.3盐酸落减:1+1. 5.9.2.4读酸的能和游液。 5.9.3器、设备 5.9.3.1数璃砂结据,孔径5gm~15gm;
5 HG/T 29612010 5.9.3.2电热饵温干煤箱:温度能控制在105℃~110℃, 5.9.4 分析步票
HG/T 2961—2010
5. 10. 4 分析步要
称取50g试样(精确至0.01g),置于水分测定器的绕惠内,加人100mL二单苯,在空气浴上加热使瓷中溶液沸质,并持续事小时,至冷餐水收集器的水量不再增加时停止加热,如冷最器整附有水演则用二甲米选下,读取收集器中水分的体积(ml.)。 5.10.5结果计算
准确称取10g样品,手250ml烧杯中,加人过量的确酸,微热至样品落解,用水释释至约150mL,加人过量的碳酸销您和游液,并加热至,将落恢转人500mL容量报中,用水释释至刻度,参置沉降。
移取50mL溶液于250mL烧杯中,用硝酸调成微酸性,用水帮释至约200mL,加人约1mL盐酸溶液,加热至洗并级慢加人10mL氧化例溶液,静益沉降,用已于105C~110C下干燃至质量恒定的吸璃砂地过滤,洗涤沉提,于105C~110℃的电热恒温干燥箱中干煤至质监恒定, 5, 9.5 结果计算
水分动,数值以%表示,技式(7)计算:
X100-αs.
(7)
F
硫酸盐的质量分数以(S0,)计,数值以%表示,按式(6)计算:
式中,
.. ..
水的密度,常量下税为1g/mL;水分的收集体积,单位为毫升(mL);一试料的质量的数值,单位为克(g)。 取平行需定结果的算术平均位为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。
1X0.412
P V-
X50/500×100
式中, m) 一硫酸钮的质量的数值,单位为克(g);
试料的质量的数值,单位为克(g)
5.11两酮溶解物含量的测定 5.11.1试别
0, 412- 一碳酸银换算为硫酸盐(以SO.计)的系数。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次半行测定结果的绝对差值不大于0.1%, 5.10水分的测定 5.10.1方法提要
丙熙, 5.11. 2 收器、设备
E
电热恒温干操:温度能控制在105℃±2, 5.11.3分析步票
将样品效置在四底烧激内,加人二甲本,用非明火加热烧瓶由二甲苯燕气将样晶中的水分营出。蒸气在冷能器内,水冷稳分层于收集器,读出水分体积。 5.10.2试别
准确称取5.0g试样,精确至0.00】g,置于250mL带我璃塞的能形版中,加人100mL两丽,器盟器动15min,静置试降,将溶液通过保速速纸过球到250mL凭杯中,用两耐充分洗净维形惠和成纸,以流出所有丙期落解物,在80~90C水带上薄发含落解物的丙酮,使体积减小至约30mL.然后转移到已质量恒定的100mL烧杯中,用少量丙酮洗涤原烧杯,洗液合并到100mL免杯中,将所有丙酮蒸发掉,并在105±2C的电热包湿干煤箱中十燥至质益恒定, 5.11.4结象计算
二甲苯, 5.10.3仪器
水分测定器:由短消胃底瓷瓶(500mL)、冷聚水收集器(10ml.具有0.1mL.分度)和冷凝器三部分组成(见图1)。
两期溶解物的质量分数,数值以%表示,按式(8)计算。
y- ×100...
o . (8)
0
式中;
净最照
残造质量的数值,单位为克(g);试料的质量的数值,单位为克(g)。
O 3
m
取平行别定结果的算术苹均值为别定结果,两次平行即定结果的绝对差值不大于0.1%, 5.12移定性试险
5.12.1试制
冷爱水收装器

硫酸溶液:11%. 5.12.2收器、设备 5.12.2.1我面m,*100mm×15mm 5.12.2.2干燥器,图2; 5.12.2.3电热包湿干媒箱,温度能控制在40℃±2℃, 5.12.3分析步果
称取约100g试样,销或于表西且上,置于部效有约200mL破股溶液的干差器中(相对程度为 95%左右),盖产,将干煤器置于40C±2℃电热恒量干端箱中加热72h,从电热恒晶干燥箱中取出试样,按5.4周定总还原率,称取留下的试样50g按5.10别定水分含量,
E1 水分测定器
6 HG/F 29612010
HG/T 29612010
5. 14. 2. 2 装璃砂增竭:孔轻为5μm~15pml 5. 14. 2.3 排笔:4号: 5. 14. 2. 4 电热恒温干煤箱:盗度能控制在105℃~110C,
5.14.3分析步量
精品、
移取10g试样(播确至0.01g)用75mm试验筛代势45mm试验第,5.13.3试验后,将第上的购余物全部移人250mL凭杯中,加人50mL硝股落该,素沸5min,用已用确酸容液清洗并质量恒定的
破璃砂炸端过滤,用热水说涤线渣,手105℃~110℃电热饵温干媒箱中干能至质量恒定, 5.14.4结果计算
1%提,
75m筛上确酸不陷物的质量分数m数值以%表示,按式(11)计算:
围2 干燥器
5.12.4 结果计算
-"100-
..(1)
总还原率减少的质量分数%,数值以%表示,按式(9)计算,
M
式中:
—玻璃砂增竭和确股不落物质量的数货,单位为克(r);
m
0
M
一肢璃砂增竭质量的数值,单位为克(g):试科的质量的数值,单位为克(g)。
式中:
稳定性试险前的总还原率的数值,以%表示;稳定性试验后的总还原率的数售,以%表示;
取平行测定结果的算术单均值为测定结果,两次平行副定结果的绝对差值不大于0.02%, 5.15 事销金质含量的测定 5.15.1标准加入法(仲款法) 5.15.1.1方法提要
w——按5.10测定的水分含量的数值,以%表示。 取平行测定结巢的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5%,
5.13降余物(45μm)含量的测定 5.13.1试剂
试样加器合散器解,定容,使用空气乙快大焰原子吸收光谱仪,采用标准加人法,测定快、镍、样,站等元家含量。 5.15.1.2试剂 5.15.1.2.1铁标准游液:1mL增液含线(Fe)0.1mg
95%Zm. 5.13.2收器 5. 13. 2.1 试验筛:期孔真直径45pm: 5.13.2.2排笔:4号; 5.13.2.3电热包售十媒箱,温皮能抢制在105±2℃, 5.13.3分析步浆
用移液管移取10mL按HG/T3696.2规定配制的相应铁标准落液,置于100mL容量斯中,移释至刻度, 5. 15. 1. 2. 2 钻标准容液:1mL落液含结(Co)0.1mg.
-
用移液管移取10ml.按HG/T3696.2提定配制的相应结标准据液,置于100ml,客量放中,称至刚度。 5.15.1.2.3锦标准指次,1mL常液含锁(Ni)0.1mg
称取约10g试样,精确至(.01g,放人已质量低定并用乙醇润提过的第子内,用乙醇将试样润湿,将筛底部分设人水中,用排笔轻轻洗别多次,更换洗水直至洗水进清和排笔上没有试样,用水冲洗2次,再用乙醇冲洗一次,在105C±2C电热恒品干燥箱中燃3h后放人干操器中,冷却至室湿,称量, 5.13.4结果计算
用移液管移取10mL按HG/T3696.2规定配制的相应染标准落液,置于100mL容量瓶中,移称至刻皮。 5.15.1.2.4锋标准落液:1mL溶液含停(Zn)0.1mg.
45jm募上薄余物的质量分数%,数值以%表示,按式(10)计算,
用移液管移取10mL按HG/T3696.2提定配制的相应锌标准落液,置于100mL容量瓶中,幕称至站度, 5. 15. 1.2. 5 混合酸:硝酸+磁酸+水=14+20+50 5.15.1.3仅器
g-—— 100
(10)
3
式中:
试验舞和余物质量的数值,单位为克(g);的——试验炼质量的数值,单位为克(g)
m
原子服收分光光度计,配有铁、锦、结,锋空心阴报灯。 5.15.1.4分析步案 5.15.1.4.1试验溶液的制备
二-域料质量的数值,单伦为克(g),取平行期定结果的算术平均为测定结果,两次平行别定结果的绝对差值不大于0.1%,
称取试样5g(精确30.02g),加人混合酸80mL,加热率究全幕解、过,转移至250mL客量瓶中,加水释释至刻度,报匀,备用, 5.15.1.4.2别定
5.14-75m格上殖险不溶物含量的测定 5.14.1试料
确酸溶液:1+3. 5.14.2收器、设备 5. 14. 2. 1 试验筛,特孔直径75pm 8
定骨移取试独游液(按表2、表3)至100mL容量瓶中,热后每个服中分别加人铁、镍,钻、排标准荐液(铁,,钻标准净加量为0mL,0.5mL、1.5mL,2mL钟为0mL0.1mL.a.2ml0.3mL)用二次蒸增水
格解至刻度,使用空气-乙块火缩原子慢收光诺仪(被长见表4),用标准加人法测定铁.钻,镍.锋的合量, HG/T 29612010
HG/T 29612010
# 2 样品铁、结、操含量与移取体积关系素
至刻度. 5. 15.2.2.5 混合酸:硝酸+硫酸+水=14+20+50, 5.15.2.2.6钢基体落落:称取4.3g高线明报钢,精确至0.0002g,用50mL1+1优级纯硝酸落解,转移到250mL容量版中,得释至刻度备用, 5.15.2.3仅器
移率体B/mL
含R/(mg/kg)
<500 500~1000 >1 000
10
3
表3 样品锋含量与移取体积关系表
原子吸收分光光度计;配有铁、镍、结、峰空心明极灯, 5.15.2.4分析步累 5.15.2.4.1试验溶液的制备
移取体B/mL
含量/(mg/kg)
<000 500~1 000 >1.000
F 5.15. 1. 4. 1, 5.15.2.4.2标准典线的绘制
0.5
0. 2
分别移取0mL、1mL、2mL、3mL铁标准液、钻标准液、镍标准液(锋标准减取0mL,0.1mL 0.2mL,0.3mL,0.4mL)于各自一组100mL容量瓶中,加入与待测试样中制相当的基体铜溶液,用二次蒸循水病释至刻度,然后使用空气乙快火始原子吸收光进仪(被长见表4),测定标准熔波系列的吸光度,成去“零浓度液的平均吸光度,分别绘制出缺、结,锋、绿的工作典线, 5.15.2.4.3测定
表4 原子吸收光请仪测定元素使用的该长 Fe
光常名称特Ea/sm
Zn
Ni 232.0
Co 240, 7
213, 9
248.3
5.15.1.5 结果计算
从溶液中移取一定量(见表5.表6)试验溶液,于100mL容量瓶中,加人2mL优级纯硝积,用二次蒸宝水稀那至刻度,便用空气-乙快火始,测定试液的吸光度。由吸光度计算出快,钻、锌、镍的含量。 5.15.2.4.4结果计算
非钢全属含量以饮、操、结,锌质量分数之和的:计,数值以头表示,按式(12)计算。
(/00/1000+0/1000/)
(/250w/250./2/20100 (12)
ei
非别金属含以铁、、错、锋质量分数之和计,数值以%表示,我式(13)计算,
式中: RP —100mL容鉴瓶中得的铁含量的数值,单位为毫克(mg);
0, /1 000 2± m心/1 000, m/1 000
m/1000
-100mlL容整服中得的锦含量的数值,单位为落充(mg): 100mL容量瓶中测得的钻含量的数值,单位为毫克(mg): -100mL容量瓶中测得的锌含量的数值,单位为老克(mg):试料质量的数值,单位为克(g)
N mCa mz
式中; mPe 100mL客量瓶中测得的铁含量的数值,单位为毫充(mg):
-100mL容量中别得的合量的数量,单位为毫克(mg), 100ml,穿量氧中测得的钻含量的数值,单位为毫克(mg):
-
M M0 mZa -100mL容量点中测得的锋含量的数值,单位为毫竞(mg):
Vr 测馈时移取试验溶液体积的数值,单位为旁升(m1); Vis 测镍时移取试验帮液体积的数值,单位为毫升(mL): Vo" 测估时移取试验落液体积的数值,单位为毫升(mL): Vz- 测锋时移取试验落液体积的数值,单位为毫升(mL)。
一试样质量的数值,单位为充(g) VRe' 则铁时移取试样体积的数值,单位为毫升(mL); Vs 测时移取试样体积的数值,单位为老升(mL): Vos 测钻时移取试样体息的数值,单位为充升(mL): Vaa 测销时移取试样体积的数值,单位为毫升(m1)。
5.15.2 明基体添加法 5.15.2.1方法提要
试样经况合酸落解,定容,使用空气-乙快大焰原手吸收光谱仪,科用加人与试样中调合量相尚的基体调于标准流液中消除基体影响,用标准曲线法测出试样中快,镍,钻、锌等元素含益, 5.15.2.2试料 5.15.2.2.1铁标准游液:每毫升溶减含快(Fe)0.1mg.
表5样品铁、钻、缘含量与移取体积美系表
移联体器/mL
含量/(ng/kg)
10 5 N
≤500 500~1000 >1 000
用移减售移取10mL按HG/T3696.2规定配制的相应快标准启放,资于100mL容量量中,格释至刻度, 5. 15. 2. 2. 2 钻标准落液:每套升落液含钳(Co)0.1mg.
.
用移液管移取10mL按HG/T3696.2规定配制的相应钻标准带液,置于100mL容量率中,格释至刻皮, 5.15.2.2.3锦标准溶液:每毫升落液含镍(Ni)0.1mg
表6 样品伴合量与移取体积关系票
B联你器/mL
含量/(ng/kg)
用移液管移取10mlL按HC/T3696.2规定配制的相应镍标准溶液,置于100mL容量重中,导称至刻院。 5. 15. 2.2. 4 锦标准溶波,每毫升略液含锋(Zn)0.1mg
<500 500~1 600 >1 00
0.5 0.2
用移液管移取10mL按HG/T3695.2规定配制的相应锌标准溶液,置于100mL容量瓶中,养标
10
11
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