ICS 71. 060. 20 G 13 备案号：41820—2013
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4502—2013
工业氧化亚镍 Nickel monoxide for industrial use
2014-03-01实施
2013-10-17发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T 4502—2013
前 言
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC1)归口本标准起草单位：浙江华友钻业股份有限公司、中海油天津化工研究设计院、精细化学品集团有限
公司。
本标准主要起草人：陈雪华、李光明、金秋冷、蒋国芬。
1 HG/T4502—2013
工业氧化亚镍
1范围
本标准规定了工业氧化亚镍的分类、要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于工业氧化亚镍。该产品用于生产电池、镍锌铁氧体磁性材料、镍催化剂和镍盐的原
料，还可用作瓷釉的着色剂、陶瓷工业用色料，茶色玻璃和显像管玻壳的着色剂等。 规范性引用文件
n
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T191—2008 包装储运图示标志 GB/T6003.1一2012试验筛技术要求和检验 第1部分：金属丝编织网试验筛 GB T 6678 化工产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 HG/T3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标准
溶液的制备
HG/T3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制品的制备分子式和相对分子质量
S
分子式：NiO 相对分子质量：74.68（按2011年国际相对原子质量）
4分类
工业氧化亚镍分为两类。 I类：用于生产电池和镍锌铁氧体磁性材料。 Ⅱ类：用于生产镍催化剂和镍盐的原料以及用作瓷釉的着色剂、陶瓷工业用色料，茶色玻璃和显像
管玻壳的着色剂等。 5要求 5.1 外观：绿色、灰绿色或黑色粉末， 5.2工业氧化亚镍按本标准规定的试验方法检测应符合表1的技术要求。
1 HG/T4502—2013
表 1 技术要求
指 标
I类
Ⅱ类
项 目
一等品 78. 0
合格品 77. 0 0. 03 0. 01 0. 02 0. 01 0. 02 0. 01 0. 01 0. 04 0. 04 0. 03
一等品 76.0 0. 05 0. 3 0. 30 0. 10 0. 15 0.10
合格品 75.0 0. 15 0. 4 0. 50 0. 20 0. 20 0. 20
氧化亚镍（以Ni计）w/% 总硫（以S计）w/% 盐酸不溶物w/% 钻(Co)w/% 铜(Cu)w/% 铁(Fe)w/% 锌(Zn)w/% 锰（Mn)w/% 钙(Ca)w/% 镁(Mg)w/% 钠(Na)w/% 筛余物（0.154mm试验筛）w/% 粒度（Dso）/μm
> ≤ 0. 01 ≤ 0. 01 ≤ 0. 002 ≤ 0. 002 ≤ 0. 01 ≤ 0.002 ≤ 0.002 ≤ 0. 02 ≤ 0. 02 ≤ 0. 01 <
1. 0
1. 3
0. 2
0. 2
1~5
1~10
6 试验方法
6.1安全提示
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤或眼晴上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。挥发性有机溶剂大部分有害人体健康且易燃，操作时应在通风橱中进行，并防止与明火接触。 6.2一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.2、HG/T 3696.3的规定制备。 6.3外观判别
在自然光条件下，用目视法进行判别。 6.4 氧化亚镍含量的测定 6.4.1 方法提要
在氨性溶液中，以酒石酸钾钠作掩蔽剂，与铁、铝等杂质形成可溶性络合物以消除干扰，用丁二酮作沉淀剂，和镍生成红色的丁二酮镍沉淀，经过滤、洗涤、干燥、称量，计算出镍含量。 6.4.2 试剂和材料 6. 4.2.1 硝酸。 6.4.2.2 酒石酸钾钠溶液：200g/L。 6.4.2.3 乙酸铵溶液：200g/L。 6.4.2.4 硫代硫酸钠溶液：200g/L。 6.4.2.5 氨水溶液：1十1。 6.4.2.6 丁二酮乙醇溶液：10g/L。 2 HG/T4502—2013
配制：称取10.0g丁二酮，溶于无水乙醇，并用无水乙醇稀释至1000mL。 6.4.3仪器、设备 6.4.3.1水浴：温度可控制在70℃~80℃。 6.4.3.2电热恒温干燥箱：温度可控制在105℃土2℃。 6.4.3.3玻璃砂埚：滤板孔径为5μm~15μm。 6.4.4分析步骤 6.4.4.1试验溶液的制备
称取约1g试样，精确至0.00Q2g，置于100mL烧杯中，加少量水湿润，加入5mL硝酸，加热溶解，盖上表面皿，置于电炉上蒸发至近干，冷却。加水煮沸使结晶溶解，冷却，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 6.4.4.2测定
将试验溶液干过滤.弃去最初20mL滤液，用移液管移取10mL滤液，置于400mL烧杯中，加人 20mL酒石酸钾钠溶液、150mL沸水、20mL乙酸铵溶液，在不断搅拌下，加人40mL硫代硫酸钠溶液，放置片刻，在不断搅拌下，加人40mL丁二酮乙醇溶液，用氨水溶液调至pH在7～8（用精密pH试纸检验），置于70℃～80℃水浴中保温30min。
用已于105℃土2℃下干燥至质量恒定的玻璃砂埚过滤，用热水洗净烧杯，并洗涤玻璃砂埚内沉淀物10次以上，将盛有沉淀的玻璃砂埚置于电热恒温干燥箱中，于105℃士2℃下干燥至质量恒定。 6.4.5 5结果计算
氧化亚镍含量以镍（Ni)质量分数w1计，按公式（1)计算：
miX0.2033 mX（10/250)
X100%.
(1)
W1 =
式中： m 试验溶液生成丁二酮镍沉淀质量的数值，单位为克（g）； m 试料质量的数值，单位为克（g)；
0.2033——丁二酮镍换算成镍的系数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。 6.5总硫含量的测定 6.5.1方法提要
在助熔剂存在下：硫与通人高频感应炉内的氧气反应生成二氧化硫，载入红外检测系统，根据二氧化硫气体吸收特定波长的红外光能变化测出硫的含量。 6.5.2试剂和材料 6.5.2.1纯钨助熔剂（硫含量≤0.0005%）。 6.5.2.2 纯铁助熔剂（硫含量≤0.0005%）。 6.5.2.3标准钢样（硫含量：0.002%~0.2%）。 6.5.3仪器、设备 6.5.3.1高频红外碳硫分析仪。 6.5.3.2瓷：$25mm×25mm。
使用前应在大于1000℃高温炉中灼烧不少于1h，取出置于干燥器内冷却，备用。 6.5.4分析步骤 6.5.4.1仪器准备
按仪器说明书准备好，将仪器开启，通过燃烧几个类似于待测试样的样品来调整仪器，使仪器达到
稳定态。
3 HG/T4502—2013 6.5.4.2仪器校正
称取约0.2g标准钢样，置于瓷中，加人0.4g纯铁助熔剂和1.1g纯钨助熔剂。将瓷埚放到炉子的支座上，升到燃烧位置，按仪器说明书中的校准步骤进行操作，反复做3个～5个标准钢样，直到标准钢样中硫的分析结果稳定在误差范围内为止。 6.5.4.3空白校正
称取约0.5g标准钢样，置于瓷埚中，加人0.4g纯铁助熔剂和1.1g纯钨助熔剂。将瓷埚放到炉子的支座上，升到燃烧位置，按仪器说明书中的校正空白步骤进行操作，反复做3个～5个标准钢样，分别得到一个重现性较好的硫的平均结果，然后扣除标准钢样中硫的质量分数，得到的空白值贮存在计算机中（当试样中硫质量分数≥0.1%时，6.5.4.3可以省略。）空白值确定之后，按6.5.4.2再重复一次标准钢样的测定，测定结果应稳定在误差范围之内，再选择一个与被测试样含硫量相当的标样复验。 6.5.4.4测定
称取约0.2g试样，精确至0.0002g，置于瓷中，加入0.4g纯铁助熔剂和1.1g纯钨助熔剂。 将埚放到炉子的支座上，升到燃烧位置，按仪器说明书中的分析步骤进行操作，仪器自动扣除空白之后显示出硫的质量分数。
所得结果表示至两位有效数字。 6.6盐酸不溶物含量的测定 6.6.1方法提要
用盐酸溶解试样，将不溶物过滤、干燥、称量。 6.6.2试剂
盐酸溶液：1+1。 6.6.3仪器 6.6.3.1电热恒温干燥箱：温度控制在105℃±2℃。 6.6.3.2玻璃砂埚：滤板孔径为15um~40μm。 6.6.4分析步骤
称取约2g试样，精确至0.0002g：置于250mL烧杯中，加少量水湿润，加人50mL盐酸溶液，加热至沸，并保持微沸2h。用预先于105℃土2℃下干燥至质量恒定的玻璃砂埚过滤，用热水洗净烧杯，并洗涤玻璃砂埚内不溶物10次以上，置于电热恒温干燥箱中，于105℃土2℃下干燥至质量恒定。 6.6.5 5结果计算
盐酸不溶物含量以质量分数W2计，按公式（2)计算：
2o2 - 1 =m2 ×100 % ..
·(2)
m
式中： m1 盐酸不溶物和玻璃砂埚质量的数值，单位为克（g）； m2 玻璃砂埚质量的数值，单位为克（g）； m一一试料质量的数值，单位为克（g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。
6.7钴、铜、铁、锌、锰含量的测定 6.7.1原子吸收分光光度法（仲裁法） 6.7.1.1方法提要
用酸溶解试样，在原子吸收分光光度计上，于相应波长处，用工作曲线法测定试验溶液中钻、铜、铁、 锌、锰含量。 4 HG/T4502—2013
6.7.1.2试剂和材料 6.7.1.2.1盐酸溶液：1+1。 6.7.1.2.2硝酸溶液：1+1。 6.7.1.2.3钴标准溶液：1mL溶液含钻（Co)0.050mg。
用移液管移取5mL按HG/T3696.2配制的钻标准溶液，置于100mL容量瓶中，加1mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。 6.7.1.2.4铜标准溶液：1mL溶液含铜（Cu)0.050mg。
用移液管移取5mL按HG/T.3696.2配制的铜标准溶液，置于100mL容量瓶中，加1mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。 6.7.1.2.5铁标准溶液：1mL溶液含铁（Fe)0.050mg。
用移液管移取5mL按HG/T3696.2配制的锌标准溶液，置于100mL容量瓶中，加1mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。 6.7.1.2.6锌标准溶液：1mL溶液含锌（Zn)0.010mg。
用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的锌标准溶液，置于100mL容量瓶中，加1mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。 6.7.1.2.7锰标准溶液：1mL溶液含锰（Mn)0.050mg。
用移液管移取5mL按HG/T3696.2配制的锰标准溶液，置于100mL容量瓶中，加1mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。 6.7.1.2.8 二级水：符合GB/T6682-—2008的规定。 6.7.1.3仪器
原子吸收分光光度计：配有钻、铜、铁、锌、锰空心阴极灯。 6.7.1.4分析步骤 6.7.1.4.1试验溶液的制备
称取约1g试样，精确至0.0002g，置于150mL烧杯中，加少量水湿润，加入15mL盐酸溶液，低温加热溶解，并蒸发至湿盐状，冷却。加5mL硝酸溶液，蒸发至湿盐状，冷却。加约30mL水，加热溶解，煮沸，冷却。全部转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 6.7.1.4.2工作曲线的绘制
按表2的要求分别移取相应体积的各元素标准溶液，置于4个100mL容量瓶中，在每个容量瓶中分别加入2.0mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
表2各元素标准溶液移取的体积量
移取各元素标准溶液的体积/mL 2
元素钻铜铁锌锰
1 0. 00 0. 00 0. 00 0. 00 0. 00
3 5. 00 3. 00 5. 00 3. 00 2. 00
4 10. 00 6. 00 10.00 6. 00 4. 00
3. 00 1. 50 2.50 1.50 1. 00
使用空气-乙炔火焰，于原子吸收分光光度计上，在仪器最佳的测定条件下，按表3选取各元素测定波长，以水调零，测量工作曲线系列溶液的吸光度，减去空白溶液的吸光度，以被测各元素浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
5 HG/T4502—2013
表3 各元素的测定波长铜
元素测定波长/nm
钻 240.7
铁 248.3
锌 213. 9
锰 279.5
324.8
6.7.1.4.3测定
试验溶液（6.7.1.4.1)用于I类产品的钻含量、铜含量、铁含量、锰含量的测定，及I类产品一等品的锌含量的测定。
移取10.0mL试验溶液（6.7.1.4.1)置100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后用于IⅡ类产品的钻含量、铜含量和铁含量的测定。
移取2.00mL试验溶液（6.7.1.4.1)置100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后用于I类产品合格品和Ⅱ类产品的锌含量测定。
同时制备空白试验溶液，与被测溶液的制备相同，除不加试样外，其他加入的试剂量与制备试验溶液相同。
与工作曲线系列溶液同时，以水调零，测量被测溶液的吸光度，减去空白试验溶液的吸光度，从相应工作曲线上查得该元素的浓度（p）。 6.7.1.5结果计算
各元素（钻、铜、铁、锌、锰）含量以质量分数w3计，按公式（3)计算：
w3 =PxX0. 1×10-3
×100%
(3)
km
式中： Pa m b
由工作曲线得出的试验溶液中被测元素浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L)；试料质量的数值，单位为克（g)；试验溶液分取系数：计算I类产品的钻含量、铜含量、铁含量、锰含量，及I类产品一等品的锌含量时为1；计算IⅡ类产品的钻含量、铜含量和铁含量时为0.1；计算I类产品合格品和IⅡI 类产品的锌含量时为0.02。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值：I类产品不大于 0.0005%；Ⅱ类产品不大于0.005%。 6.7.2电感耦合等离子体发射光谱法 6.7.2.1方法提要
在盐酸介质中，按仪器优化后的工作条件及分析谱线，用电感耦合等离子体发射光谱仪以工作曲线法测定样品中钴、铜、铁、锌、锰含量。 6.7.2.2试剂和材料 6.7.2.2.1盐酸溶液：1+1。 6.7.2.2.2硝酸溶液：1+1。 6.7.2.2.3钴标准溶液：1mL溶液含钻（Co)0.050mg。
用移液管移取5mL按HG/T3696.2配制的钻标准溶液，置于100mL容量瓶中，加1mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。 6.7.2.2.4铜标准溶液：1mL溶液含铜（Cu)0.050mg。
用移液管移取5mL按HG/T3696.2配制的铜标准溶液，置于100mL容量瓶中，加1mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。 6.7.2.2.5铁标准溶液：1mL溶液含铁（Fe)0.050mg。
用移液管移取5mL按HG/T3696.2配制的锌标准溶液，置于100mL容量瓶中，加1mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。 6 ICS 71. 060. 20 G 13 备案号：41820—2013
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4502—2013
工业氧化亚镍 Nickel monoxide for industrial use
2014-03-01实施
2013-10-17发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T 4502—2013
前 言
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC1)归口本标准起草单位：浙江华友钻业股份有限公司、中海油天津化工研究设计院、精细化学品集团有限
公司。
本标准主要起草人：陈雪华、李光明、金秋冷、蒋国芬。
1 HG/T4502—2013
工业氧化亚镍
1范围
本标准规定了工业氧化亚镍的分类、要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于工业氧化亚镍。该产品用于生产电池、镍锌铁氧体磁性材料、镍催化剂和镍盐的原
料，还可用作瓷釉的着色剂、陶瓷工业用色料，茶色玻璃和显像管玻壳的着色剂等。 规范性引用文件
n
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T191—2008 包装储运图示标志 GB/T6003.1一2012试验筛技术要求和检验 第1部分：金属丝编织网试验筛 GB T 6678 化工产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 HG/T3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标准
溶液的制备
HG/T3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制品的制备分子式和相对分子质量
S
分子式：NiO 相对分子质量：74.68（按2011年国际相对原子质量）
4分类
工业氧化亚镍分为两类。 I类：用于生产电池和镍锌铁氧体磁性材料。 Ⅱ类：用于生产镍催化剂和镍盐的原料以及用作瓷釉的着色剂、陶瓷工业用色料，茶色玻璃和显像
管玻壳的着色剂等。 5要求 5.1 外观：绿色、灰绿色或黑色粉末， 5.2工业氧化亚镍按本标准规定的试验方法检测应符合表1的技术要求。
1 HG/T4502—2013
表 1 技术要求
指 标
I类
Ⅱ类
项 目
一等品 78. 0
合格品 77. 0 0. 03 0. 01 0. 02 0. 01 0. 02 0. 01 0. 01 0. 04 0. 04 0. 03
一等品 76.0 0. 05 0. 3 0. 30 0. 10 0. 15 0.10
合格品 75.0 0. 15 0. 4 0. 50 0. 20 0. 20 0. 20
氧化亚镍（以Ni计）w/% 总硫（以S计）w/% 盐酸不溶物w/% 钻(Co)w/% 铜(Cu)w/% 铁(Fe)w/% 锌(Zn)w/% 锰（Mn)w/% 钙(Ca)w/% 镁(Mg)w/% 钠(Na)w/% 筛余物（0.154mm试验筛）w/% 粒度（Dso）/μm
> ≤ 0. 01 ≤ 0. 01 ≤ 0. 002 ≤ 0. 002 ≤ 0. 01 ≤ 0.002 ≤ 0.002 ≤ 0. 02 ≤ 0. 02 ≤ 0. 01 <
1. 0
1. 3
0. 2
0. 2
1~5
1~10
6 试验方法
6.1安全提示
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤或眼晴上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。挥发性有机溶剂大部分有害人体健康且易燃，操作时应在通风橱中进行，并防止与明火接触。 6.2一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.2、HG/T 3696.3的规定制备。 6.3外观判别
在自然光条件下，用目视法进行判别。 6.4 氧化亚镍含量的测定 6.4.1 方法提要
在氨性溶液中，以酒石酸钾钠作掩蔽剂，与铁、铝等杂质形成可溶性络合物以消除干扰，用丁二酮作沉淀剂，和镍生成红色的丁二酮镍沉淀，经过滤、洗涤、干燥、称量，计算出镍含量。 6.4.2 试剂和材料 6. 4.2.1 硝酸。 6.4.2.2 酒石酸钾钠溶液：200g/L。 6.4.2.3 乙酸铵溶液：200g/L。 6.4.2.4 硫代硫酸钠溶液：200g/L。 6.4.2.5 氨水溶液：1十1。 6.4.2.6 丁二酮乙醇溶液：10g/L。 2 HG/T4502—2013
配制：称取10.0g丁二酮，溶于无水乙醇，并用无水乙醇稀释至1000mL。 6.4.3仪器、设备 6.4.3.1水浴：温度可控制在70℃~80℃。 6.4.3.2电热恒温干燥箱：温度可控制在105℃土2℃。 6.4.3.3玻璃砂埚：滤板孔径为5μm~15μm。 6.4.4分析步骤 6.4.4.1试验溶液的制备
称取约1g试样，精确至0.00Q2g，置于100mL烧杯中，加少量水湿润，加入5mL硝酸，加热溶解，盖上表面皿，置于电炉上蒸发至近干，冷却。加水煮沸使结晶溶解，冷却，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 6.4.4.2测定
将试验溶液干过滤.弃去最初20mL滤液，用移液管移取10mL滤液，置于400mL烧杯中，加人 20mL酒石酸钾钠溶液、150mL沸水、20mL乙酸铵溶液，在不断搅拌下，加人40mL硫代硫酸钠溶液，放置片刻，在不断搅拌下，加人40mL丁二酮乙醇溶液，用氨水溶液调至pH在7～8（用精密pH试纸检验），置于70℃～80℃水浴中保温30min。
用已于105℃土2℃下干燥至质量恒定的玻璃砂埚过滤，用热水洗净烧杯，并洗涤玻璃砂埚内沉淀物10次以上，将盛有沉淀的玻璃砂埚置于电热恒温干燥箱中，于105℃士2℃下干燥至质量恒定。 6.4.5 5结果计算
氧化亚镍含量以镍（Ni)质量分数w1计，按公式（1)计算：
miX0.2033 mX（10/250)
X100%.
(1)
W1 =
式中： m 试验溶液生成丁二酮镍沉淀质量的数值，单位为克（g）； m 试料质量的数值，单位为克（g)；
0.2033——丁二酮镍换算成镍的系数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。 6.5总硫含量的测定 6.5.1方法提要
在助熔剂存在下：硫与通人高频感应炉内的氧气反应生成二氧化硫，载入红外检测系统，根据二氧化硫气体吸收特定波长的红外光能变化测出硫的含量。 6.5.2试剂和材料 6.5.2.1纯钨助熔剂（硫含量≤0.0005%）。 6.5.2.2 纯铁助熔剂（硫含量≤0.0005%）。 6.5.2.3标准钢样（硫含量：0.002%~0.2%）。 6.5.3仪器、设备 6.5.3.1高频红外碳硫分析仪。 6.5.3.2瓷：$25mm×25mm。
使用前应在大于1000℃高温炉中灼烧不少于1h，取出置于干燥器内冷却，备用。 6.5.4分析步骤 6.5.4.1仪器准备
按仪器说明书准备好，将仪器开启，通过燃烧几个类似于待测试样的样品来调整仪器，使仪器达到
稳定态。
3 HG/T4502—2013 6.5.4.2仪器校正
称取约0.2g标准钢样，置于瓷中，加人0.4g纯铁助熔剂和1.1g纯钨助熔剂。将瓷埚放到炉子的支座上，升到燃烧位置，按仪器说明书中的校准步骤进行操作，反复做3个～5个标准钢样，直到标准钢样中硫的分析结果稳定在误差范围内为止。 6.5.4.3空白校正
称取约0.5g标准钢样，置于瓷埚中，加人0.4g纯铁助熔剂和1.1g纯钨助熔剂。将瓷埚放到炉子的支座上，升到燃烧位置，按仪器说明书中的校正空白步骤进行操作，反复做3个～5个标准钢样，分别得到一个重现性较好的硫的平均结果，然后扣除标准钢样中硫的质量分数，得到的空白值贮存在计算机中（当试样中硫质量分数≥0.1%时，6.5.4.3可以省略。）空白值确定之后，按6.5.4.2再重复一次标准钢样的测定，测定结果应稳定在误差范围之内，再选择一个与被测试样含硫量相当的标样复验。 6.5.4.4测定
称取约0.2g试样，精确至0.0002g，置于瓷中，加入0.4g纯铁助熔剂和1.1g纯钨助熔剂。 将埚放到炉子的支座上，升到燃烧位置，按仪器说明书中的分析步骤进行操作，仪器自动扣除空白之后显示出硫的质量分数。
所得结果表示至两位有效数字。 6.6盐酸不溶物含量的测定 6.6.1方法提要
用盐酸溶解试样，将不溶物过滤、干燥、称量。 6.6.2试剂
盐酸溶液：1+1。 6.6.3仪器 6.6.3.1电热恒温干燥箱：温度控制在105℃±2℃。 6.6.3.2玻璃砂埚：滤板孔径为15um~40μm。 6.6.4分析步骤
称取约2g试样，精确至0.0002g：置于250mL烧杯中，加少量水湿润，加人50mL盐酸溶液，加热至沸，并保持微沸2h。用预先于105℃土2℃下干燥至质量恒定的玻璃砂埚过滤，用热水洗净烧杯，并洗涤玻璃砂埚内不溶物10次以上，置于电热恒温干燥箱中，于105℃土2℃下干燥至质量恒定。 6.6.5 5结果计算
盐酸不溶物含量以质量分数W2计，按公式（2)计算：
2o2 - 1 =m2 ×100 % ..
·(2)
m
式中： m1 盐酸不溶物和玻璃砂埚质量的数值，单位为克（g）； m2 玻璃砂埚质量的数值，单位为克（g）； m一一试料质量的数值，单位为克（g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。
6.7钴、铜、铁、锌、锰含量的测定 6.7.1原子吸收分光光度法（仲裁法） 6.7.1.1方法提要
用酸溶解试样，在原子吸收分光光度计上，于相应波长处，用工作曲线法测定试验溶液中钻、铜、铁、 锌、锰含量。 4 HG/T4502—2013
6.7.1.2试剂和材料 6.7.1.2.1盐酸溶液：1+1。 6.7.1.2.2硝酸溶液：1+1。 6.7.1.2.3钴标准溶液：1mL溶液含钻（Co)0.050mg。
用移液管移取5mL按HG/T3696.2配制的钻标准溶液，置于100mL容量瓶中，加1mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。 6.7.1.2.4铜标准溶液：1mL溶液含铜（Cu)0.050mg。
用移液管移取5mL按HG/T.3696.2配制的铜标准溶液，置于100mL容量瓶中，加1mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。 6.7.1.2.5铁标准溶液：1mL溶液含铁（Fe)0.050mg。
用移液管移取5mL按HG/T3696.2配制的锌标准溶液，置于100mL容量瓶中，加1mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。 6.7.1.2.6锌标准溶液：1mL溶液含锌（Zn)0.010mg。
用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的锌标准溶液，置于100mL容量瓶中，加1mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。 6.7.1.2.7锰标准溶液：1mL溶液含锰（Mn)0.050mg。
用移液管移取5mL按HG/T3696.2配制的锰标准溶液，置于100mL容量瓶中，加1mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。 6.7.1.2.8 二级水：符合GB/T6682-—2008的规定。 6.7.1.3仪器
原子吸收分光光度计：配有钻、铜、铁、锌、锰空心阴极灯。 6.7.1.4分析步骤 6.7.1.4.1试验溶液的制备
称取约1g试样，精确至0.0002g，置于150mL烧杯中，加少量水湿润，加入15mL盐酸溶液，低温加热溶解，并蒸发至湿盐状，冷却。加5mL硝酸溶液，蒸发至湿盐状，冷却。加约30mL水，加热溶解，煮沸，冷却。全部转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 6.7.1.4.2工作曲线的绘制
按表2的要求分别移取相应体积的各元素标准溶液，置于4个100mL容量瓶中，在每个容量瓶中分别加入2.0mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
表2各元素标准溶液移取的体积量
移取各元素标准溶液的体积/mL 2
元素钻铜铁锌锰
1 0. 00 0. 00 0. 00 0. 00 0. 00
3 5. 00 3. 00 5. 00 3. 00 2. 00
4 10. 00 6. 00 10.00 6. 00 4. 00
3. 00 1. 50 2.50 1.50 1. 00
使用空气-乙炔火焰，于原子吸收分光光度计上，在仪器最佳的测定条件下，按表3选取各元素测定波长，以水调零，测量工作曲线系列溶液的吸光度，减去空白溶液的吸光度，以被测各元素浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
5 HG/T4502—2013
表3 各元素的测定波长铜
元素测定波长/nm
钻 240.7
铁 248.3
锌 213. 9
锰 279.5
324.8
6.7.1.4.3测定
试验溶液（6.7.1.4.1)用于I类产品的钻含量、铜含量、铁含量、锰含量的测定，及I类产品一等品的锌含量的测定。
移取10.0mL试验溶液（6.7.1.4.1)置100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后用于IⅡ类产品的钻含量、铜含量和铁含量的测定。
移取2.00mL试验溶液（6.7.1.4.1)置100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后用于I类产品合格品和Ⅱ类产品的锌含量测定。
同时制备空白试验溶液，与被测溶液的制备相同，除不加试样外，其他加入的试剂量与制备试验溶液相同。
与工作曲线系列溶液同时，以水调零，测量被测溶液的吸光度，减去空白试验溶液的吸光度，从相应工作曲线上查得该元素的浓度（p）。 6.7.1.5结果计算
各元素（钻、铜、铁、锌、锰）含量以质量分数w3计，按公式（3)计算：
w3 =PxX0. 1×10-3
×100%
(3)
km
式中： Pa m b
由工作曲线得出的试验溶液中被测元素浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L)；试料质量的数值，单位为克（g)；试验溶液分取系数：计算I类产品的钻含量、铜含量、铁含量、锰含量，及I类产品一等品的锌含量时为1；计算IⅡ类产品的钻含量、铜含量和铁含量时为0.1；计算I类产品合格品和IⅡI 类产品的锌含量时为0.02。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值：I类产品不大于 0.0005%；Ⅱ类产品不大于0.005%。 6.7.2电感耦合等离子体发射光谱法 6.7.2.1方法提要
在盐酸介质中，按仪器优化后的工作条件及分析谱线，用电感耦合等离子体发射光谱仪以工作曲线法测定样品中钴、铜、铁、锌、锰含量。 6.7.2.2试剂和材料 6.7.2.2.1盐酸溶液：1+1。 6.7.2.2.2硝酸溶液：1+1。 6.7.2.2.3钴标准溶液：1mL溶液含钻（Co)0.050mg。
用移液管移取5mL按HG/T3696.2配制的钻标准溶液，置于100mL容量瓶中，加1mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。 6.7.2.2.4铜标准溶液：1mL溶液含铜（Cu)0.050mg。
用移液管移取5mL按HG/T3696.2配制的铜标准溶液，置于100mL容量瓶中，加1mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。 6.7.2.2.5铁标准溶液：1mL溶液含铁（Fe)0.050mg。
用移液管移取5mL按HG/T3696.2配制的锌标准溶液，置于100mL容量瓶中，加1mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。 6