您当前的位置:首页>行业标准>HG/T 2827-2011 工业氰化亚铜

HG/T 2827-2011 工业氰化亚铜

资料类别:行业标准

文档格式:PDF电子版

文件大小:0 KB

资料语言:中文

更新时间:2023-12-26 11:46:58



相关搜索: hg 工业 2827 氰化亚铜

内容简介

HG/T 2827-2011 工业氰化亚铜 ICS 71. 060. 50 G 12 备案号:34576—2012
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 2827-—2011 代替HG/T2827—1997
工业氰化亚铜
Cuprous cyanide for industrial use
2012-07-01实施
2011-12-20发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T2827—2011
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替HG/T2827—1997《工业氰化亚铜》,与HG/T2827—1997相比,除编辑性修改外主
要技术变化如下:
调整了外观的叙述,由原来的“白色、灰黄色或天蓝色粉末或疏松块状”调整为“白色、灰黄色或浅蓝色粉末”(见4.1,1997年版的3.1);调整了优等品铜含量,由不少于“70.0%”调整为不少于*70.2%”(见4.2,1997年版的3.2); "-调整了氰根含量,由优等品不少于“28.5%”,一等品不少于“28.0%”均调整为“28.0%~ 28.6%”(见4.2,1997年版的3.2);修改了“氰化物含量”的指标项名称,改为“氰根含量”(见4.2,1997年版的3.2);修改了“氰化钠不溶物含量”的指标项名称,改为“氰化钠溶液不溶物含量”(见4.2,1997年版的3.2);调整了铜含量测定中碘化钾用量,由20g”调整为“5.0g”(见5.4.3,1997年版的5.3.3); -删除了1997版中的“采样”一章,在本版中增加“检验规则”一章(见6,1997年版的4);调整了产品批量,由“每批产品不超过2t"调整为“每批产品不超过3t”(见6.2,1997年版的
-

-:
4.1); 调整了包装,由“内衬二层聚乙烯塑料薄膜袋”调整为“内包装采用一层聚乙烯塑料薄膜袋” (见8.1,1997年版的6.3);调整了每桶净含量,由“每桶净重为10kg、15kg、25kg、40kg、50kg”调整为"每桶净含量为 5kg、15kg、25kg、50kg或按客户要求包装”(见8.1,1997年版的6.3);增加了“安全”一章中9.3条(见9.3)。
本标准的附录A为资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位:中海油天津化工研究设计院、山东双凤股份有限公司、上海敦煌化工厂、杭州萧山
化学试剂厂。
本标准主要起草人:郭永欣、范国强、李文娟、李云龙、史祖余、许水明。
I HG/T2827—2011
工业氰化亚铜
1范围
本标准规定了工业氰化亚铜的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存和安全要求。 本标准适用于主要用于含氰电镀的工业氰化亚铜。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB190—2009危险货物包装标志 GB/T3049—2006化工产品中铁含量测定的通用方法1,10-菲啰啉分光光度法 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分:标准滴定
溶液的制备
HG/T3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分:杂质标准溶液的制备
HG/T3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分:制剂及制品的制备 3分子式和相对分子质量
分子式:CuCN 相对分子质量:89.56(按2007年国际相对原子质量)
4要求 4.1外观:白色、灰黄色或浅蓝色粉末。 4.2工业氰化亚铜按本标准规定的试验方法检测应符合表1技术要求。
表1技术要求
指 标
项 目
优等品 70.2 99.0
一等品 69. 6 98.0
铜(Cu)含量w/% 氰化亚铜(CuCN)含量(以Cu含量换算)w/% 氰根(CN)含量W/% 氰化钠溶液不溶物含量w/% 铁(Fe)含量w/%
> ≥
28.0~28.6
< N
0. 20 0.02
0. 30 0. 04
1 HG/T 2827—2011
5试验方法 5.1警告
本标准试验方法中使用的部分试剂及样品本身具有毒性、腐蚀性,试验中会有氰化氢气体逸出,操作者须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即就医。挥发性物质、有机物质、有刺激性气味物质,操作时应在通风良好的通风橱中进行。 5.2一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T66822008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按HG/T 3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。 5.3外观判别
在自然光下,于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判别外观。 5.4铜(Cu)含量的测定 5.4.1方法提要
试样加硝酸和溴水分解后,用氨水和乙酸调至弱酸性。加掩蔽剂氟化钾,加过量碘化钾,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定释出的碘,以淀粉指示液指示终点。 5.4.2试剂 5.4.2.1氨水。 5.4.2.2 冰乙酸。 5.4.2.3 氟化钾。 5.4.2.4石 碘化钾。 5.4.2.5 硝酸溶液:1十3。 5.4.2.6饱和溴水溶液。 5.4.2.7 硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2S2O:)~0.1mo1/L。 5.4.2.8淀粉指示液:10g/L。 5.4.3分析步骤
称取约0.3g试样,精确至0.0002g,置于250mL锥形瓶中,在通风橱内进行操作。加入10mL 硝酸溶液,加热至除净氰化氢和氮的氧化物;加入5mL饱和溴水继续加热5min,直至溴气被赶尽。用冷水稀释至25mL,滴加氨水中和至蓝色出现,加人5mL冰乙酸,冷却至10℃士2℃,加入0.5g氟化钾和5.0g碘化钾,充分摇匀。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至试验溶液呈浅棕色或浅黄色,加人 5mL淀粉指示液,继续滴定溶液至蓝色刚消失为止。
同时做空白试验,空白试验除不加试样外,其他操作和加入的试剂与试验溶液相同。 5.4.4结果计算 5.4.4.1铜含量以铜(Cu)的质量分数1计,数值以%表示,按公式(1)计算:
_(V-V。)cXMX10-3 X100
(1)
......
W1
+...
m
式中: V.-滴定试验溶液中所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); V。--滴定空白试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); c--硫代硫酸钠标准滴定溶液(Na2S2O3)浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); m.试料质量的数值,单位为克(g); M-铜(Cu)摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=63.55)。
5.4.4.2氰化亚铜含量以氰化亚铜(CuCN)的质量分数w2计,数值以%表示,按公式(2)计算: 2 HG/T2827—2011
W2 (V-V。)cXMX10- X100
**(2)
m
式中: V 滴定试验溶液中所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); V:-滴定空白试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) C---硫代硫酸钠标准滴定溶液(Na2S2O3)浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); m- 试料的质量的数值,单位为克(g); M 氰化亚铜(CuCN)摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=89.56)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值(以Cu计)不大
于0.2%。 5.5氰根(CN)含量的测定 5.5.1警告
本方法使用氰化钠,取试剂和配制氰化钠溶液时应佩戴乳胶手套和防护眼镜,不应带外伤操作。 5.5.2方法提要
试样溶解于过量的氰化钠溶液中,用硝酸银标准滴定溶液滴定游离的氰根。另做一空白,由两者消耗的硝酸银之差即可计算出氰根含量。 5.5.3试剂 5.5.3.1氰化钠溶液:40g/L,每升加人10g氢氧化钠。 5.5.3.2碘化钾溶液:10g/L。 5.5.3.3硝酸银标准滴定溶液:c(AgNOs)~0.1mol/L。 5.5.4分析步骤
分别移取10.00mL氰化钠溶液,分别置于2个锥形瓶中。称取约0.20g试样,精确至0.001g,置于其中一个锥形瓶中溶解。在每个锥形瓶中各加人5mL碘化钾溶液,用硝酸银标准滴定溶液滴定至溶液浑浊不消失为终点。 5.5.5结果计算
氯根含量以氰根((CN)的质量分数W3计,数值以%表示,按公式(3)计算:
W3 (V-V。)cXMX10-3 X100
(3)
m
式中: V--滴定试验溶液所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); Vo-. 滴定空白试验溶液所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); c-一硝酸银标准滴定溶液(AgNOs)浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); m试料质量的数值,单位为克(g); M—氰根(CN)摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=26.01)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
5.6氰化钠溶液不溶物含量的测定 5.6.1方法提要
试样溶解于一定量的氰化钠溶液后,用已经干燥至质量恒定的玻璃砂埚过滤,用水洗涤至滤液呈中性,于105℃~110℃干燥至质量恒定。 5.6.2试剂
氰化钠溶液:116g/L。 5.6.3仪器、设备 5.6.3.1玻璃砂埚:孔径5μm~15μm。
3 HG/T2827—2011 5.6.3.2电热恒温干煤燥箱:温度能控制在105℃~110℃。 5.6.4分析步骤
量取50mL氰化钠溶液,加热至50℃士2℃,称取5.5g试样,精确至0.001g,将试料缓慢加入到氰化钠溶液中,不断搅拌至试料完全溶解,用水稀释至200mL;用已于105℃~110℃干燥至质量恒定的玻璃砂过滤,用水洗涤至滤液呈中性,将埚于105℃~110℃干燥至质量恒定。 5.6.5结果计算
氰化钠溶液不溶物含量以质量分数W4计,数值以%表示,按公式(4)计算:
_mmo×100
W4
(4)
m
式中: m1- 一玻璃砂埚和不溶物的质量的数值,单位为克(g); mo"一玻璃砂的质量的数值,单位为克(g); m一—试料质量的数值,单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.04%。
5.7铁含量的测定 5.7.1方法提要
同GB/T3049—2006第3章。 5.7.2试剂 5.7.2.1硝酸。 5.7.2.2硫酸。 5.7.2.3氨水。 5.7.2.4氨水溶液:3+100。 5.7.2.5硫酸溶液:1+10。 5.7.2.6 其他试剂同GB/T3049一2006第4章。 5.7.3仪器、设备
同GB/T3049-2006第5章。 5.7.4分析步骤 5.7.4.1工作曲线的绘制
按GB/T3049一2006中6.3的规定,使用4cm比色Ⅲ及相应的铁标准溶液用量,绘制工作曲线。 5.7.4.2试验溶液的制备
称取约5g试样,精确至0.001g,置于250mL烧杯中。在通风内进行操作,加8mL硝酸,使试料润湿,再加6mL硫酸,搅拌溶解,加热至黄烟放尽出现大量白色烟雾为止。冷却至室温,加少量水溶解,加氨水(5.7.2.3)至出现沉淀继而溶解为深蓝色溶液,以中速滤纸过滤,以温氨水溶液(5.7.2.4)洗涤至滤液无蓝色,将带沉淀的漏斗置于500mL容量瓶上,以25mL硫酸溶液(5.7.2.5)溶解漏斗内沉淀,再以温水洗涤数次,稀释至刻度,摇匀。 5.7.4.3空白试验溶液的制备
除不加试样外,其他操作和加人的试剂与试验溶液相同,并同时处理。 5.7.4.4测定
移取20.00mL试验溶液和空白试验溶液,分别置于100mL容量瓶中,按GB/T3049—2006中 6.4的规定,从“必要时,加水至60mL”开始进行操作。从工作曲线上得到铁含量。 5.7.5结果计算
铁含量以铁(Fe)的质量分数ws计,数值以%表示,按公式(5)计算:
(m1-mo)×10-3
X100
(5)
s=
mX20/500
4 HG/T 2827—2011
式中: m1"—"从工作曲线上查得的试验溶液中铁的质量的数值,单位为毫克(mg); mo—从工作曲线上查得的空白试验溶液中铁的质量的数值,单位为毫克(mg); m一试料质量的数值,单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.004%。
6检验规则 6.1本标准要求中规定的全部项目为出厂检验项目,应逐批检验。 6.2生产企业用相同材料,基本相同的生产条件,连续生产或同一班组生产的同一级别的工业氰化亚铜为一批,每批产品不超过3t。 6.3按GB/T6678中的规定确定采样单元数。采样时将采样器自袋的中心垂直插人至料层深度的 3/4处采样。将采出的样品混匀,用四分法缩分至约250g,立即装人两个清洁、干燥的广口瓶中,密封,并粘贴标签,注明生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一份用于检验,另一份保存备查。保存时间由企业根据需要确定。 6.4检验结果如有指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装袋中采样进行复验,复验的结果即使有一项指标不符合本标准要求时,则整批产品为不合格。 6.5采用GB/T8170规定的修约值比较法判断检验结果是否符合本标准。 7标志、标签 7.1工业氰化亚铜包装上应有牢固清晰的标志,内容包括生产厂名、厂址、产品名称、等级、净含量、批号(或生产日期)、本标准编号,以及GB1902009中规定的“毒性物质”标签。 7.2每批出厂的工业氰化亚铜都应附有质量证明书,内容包括生产厂名、厂址、产品名称、等级、净含量、批号(或生产日期)和本标准编号。 8包装、运输、贮存 8.1工业氰化亚铜外包装采用钢桶包装,厚度不小于0.8mm;内包装采用一层聚乙烯塑料薄膜袋,厚度不小于0.07mm,包装内袋采用两道扎口或热合封口,保证封口严密,钢桶盖应密封牢固。每桶净含量为5kg、15kg、25kg、50kg或按客户要求包装。 8.2工业氰化亚铜产品在运输过程中应按照危险品运输要求运输,严禁与酸类物质、氧化剂、食品添加剂混装混运。 8.3工业氰化亚铜产品应按照毒性物质相关贮存要求贮存,严禁与酸类物质、氧化剂、食品添加剂混贮;避免曦晒、雨淋。 9安全 9.1工业氰化亚铜为无机氰化物。试验中产生的含氰废液不能返回生产时,应统一收集送到指定地点进行处理,处理后方可排放,处理方法参见本标准附录A。 9.2工作人员在作业现场应穿戴工作服及符合安全质量要求的防护用品,工作服和用品应有专用的存放地点。 9.3工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作完毕,彻底清洗。穿着工作服不得进入食堂。 9.4工业氰化亚铜包装用后应销毁,不得再次使用或挪作他用。
5 HG/T 2827—2011
附录A (资料性附录)含氰废液的处理
A. 1 1方法提要
在碱性介质中,以次氯酸盐为氧化剂,使氰氧化为无毒的氮气和二氧化碳。 A.2 2处理步骤
将废液收集于约10L的容器中,加入30%氢氧化钠溶液至废液的pH值大于8.5(用pH试纸检验),在通风橱内,加入次氯酸盐并充分搅拌直至过量为止(用淀粉-碘化钾试纸检验)。放置12h后方可排放。
6 ICS 71. 060. 50 G 12 备案号:34576—2012
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 2827-—2011 代替HG/T2827—1997
工业氰化亚铜
Cuprous cyanide for industrial use
2012-07-01实施
2011-12-20发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T2827—2011
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替HG/T2827—1997《工业氰化亚铜》,与HG/T2827—1997相比,除编辑性修改外主
要技术变化如下:
调整了外观的叙述,由原来的“白色、灰黄色或天蓝色粉末或疏松块状”调整为“白色、灰黄色或浅蓝色粉末”(见4.1,1997年版的3.1);调整了优等品铜含量,由不少于“70.0%”调整为不少于*70.2%”(见4.2,1997年版的3.2); "-调整了氰根含量,由优等品不少于“28.5%”,一等品不少于“28.0%”均调整为“28.0%~ 28.6%”(见4.2,1997年版的3.2);修改了“氰化物含量”的指标项名称,改为“氰根含量”(见4.2,1997年版的3.2);修改了“氰化钠不溶物含量”的指标项名称,改为“氰化钠溶液不溶物含量”(见4.2,1997年版的3.2);调整了铜含量测定中碘化钾用量,由20g”调整为“5.0g”(见5.4.3,1997年版的5.3.3); -删除了1997版中的“采样”一章,在本版中增加“检验规则”一章(见6,1997年版的4);调整了产品批量,由“每批产品不超过2t"调整为“每批产品不超过3t”(见6.2,1997年版的
-

-:
4.1); 调整了包装,由“内衬二层聚乙烯塑料薄膜袋”调整为“内包装采用一层聚乙烯塑料薄膜袋” (见8.1,1997年版的6.3);调整了每桶净含量,由“每桶净重为10kg、15kg、25kg、40kg、50kg”调整为"每桶净含量为 5kg、15kg、25kg、50kg或按客户要求包装”(见8.1,1997年版的6.3);增加了“安全”一章中9.3条(见9.3)。
本标准的附录A为资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位:中海油天津化工研究设计院、山东双凤股份有限公司、上海敦煌化工厂、杭州萧山
化学试剂厂。
本标准主要起草人:郭永欣、范国强、李文娟、李云龙、史祖余、许水明。
I HG/T2827—2011
工业氰化亚铜
1范围
本标准规定了工业氰化亚铜的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存和安全要求。 本标准适用于主要用于含氰电镀的工业氰化亚铜。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB190—2009危险货物包装标志 GB/T3049—2006化工产品中铁含量测定的通用方法1,10-菲啰啉分光光度法 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分:标准滴定
溶液的制备
HG/T3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分:杂质标准溶液的制备
HG/T3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分:制剂及制品的制备 3分子式和相对分子质量
分子式:CuCN 相对分子质量:89.56(按2007年国际相对原子质量)
4要求 4.1外观:白色、灰黄色或浅蓝色粉末。 4.2工业氰化亚铜按本标准规定的试验方法检测应符合表1技术要求。
表1技术要求
指 标
项 目
优等品 70.2 99.0
一等品 69. 6 98.0
铜(Cu)含量w/% 氰化亚铜(CuCN)含量(以Cu含量换算)w/% 氰根(CN)含量W/% 氰化钠溶液不溶物含量w/% 铁(Fe)含量w/%
> ≥
28.0~28.6
< N
0. 20 0.02
0. 30 0. 04
1 HG/T 2827—2011
5试验方法 5.1警告
本标准试验方法中使用的部分试剂及样品本身具有毒性、腐蚀性,试验中会有氰化氢气体逸出,操作者须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即就医。挥发性物质、有机物质、有刺激性气味物质,操作时应在通风良好的通风橱中进行。 5.2一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T66822008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按HG/T 3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。 5.3外观判别
在自然光下,于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判别外观。 5.4铜(Cu)含量的测定 5.4.1方法提要
试样加硝酸和溴水分解后,用氨水和乙酸调至弱酸性。加掩蔽剂氟化钾,加过量碘化钾,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定释出的碘,以淀粉指示液指示终点。 5.4.2试剂 5.4.2.1氨水。 5.4.2.2 冰乙酸。 5.4.2.3 氟化钾。 5.4.2.4石 碘化钾。 5.4.2.5 硝酸溶液:1十3。 5.4.2.6饱和溴水溶液。 5.4.2.7 硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2S2O:)~0.1mo1/L。 5.4.2.8淀粉指示液:10g/L。 5.4.3分析步骤
称取约0.3g试样,精确至0.0002g,置于250mL锥形瓶中,在通风橱内进行操作。加入10mL 硝酸溶液,加热至除净氰化氢和氮的氧化物;加入5mL饱和溴水继续加热5min,直至溴气被赶尽。用冷水稀释至25mL,滴加氨水中和至蓝色出现,加人5mL冰乙酸,冷却至10℃士2℃,加入0.5g氟化钾和5.0g碘化钾,充分摇匀。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至试验溶液呈浅棕色或浅黄色,加人 5mL淀粉指示液,继续滴定溶液至蓝色刚消失为止。
同时做空白试验,空白试验除不加试样外,其他操作和加入的试剂与试验溶液相同。 5.4.4结果计算 5.4.4.1铜含量以铜(Cu)的质量分数1计,数值以%表示,按公式(1)计算:
_(V-V。)cXMX10-3 X100
(1)
......
W1
+...
m
式中: V.-滴定试验溶液中所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); V。--滴定空白试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); c--硫代硫酸钠标准滴定溶液(Na2S2O3)浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); m.试料质量的数值,单位为克(g); M-铜(Cu)摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=63.55)。
5.4.4.2氰化亚铜含量以氰化亚铜(CuCN)的质量分数w2计,数值以%表示,按公式(2)计算: 2 HG/T2827—2011
W2 (V-V。)cXMX10- X100
**(2)
m
式中: V 滴定试验溶液中所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); V:-滴定空白试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) C---硫代硫酸钠标准滴定溶液(Na2S2O3)浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); m- 试料的质量的数值,单位为克(g); M 氰化亚铜(CuCN)摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=89.56)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值(以Cu计)不大
于0.2%。 5.5氰根(CN)含量的测定 5.5.1警告
本方法使用氰化钠,取试剂和配制氰化钠溶液时应佩戴乳胶手套和防护眼镜,不应带外伤操作。 5.5.2方法提要
试样溶解于过量的氰化钠溶液中,用硝酸银标准滴定溶液滴定游离的氰根。另做一空白,由两者消耗的硝酸银之差即可计算出氰根含量。 5.5.3试剂 5.5.3.1氰化钠溶液:40g/L,每升加人10g氢氧化钠。 5.5.3.2碘化钾溶液:10g/L。 5.5.3.3硝酸银标准滴定溶液:c(AgNOs)~0.1mol/L。 5.5.4分析步骤
分别移取10.00mL氰化钠溶液,分别置于2个锥形瓶中。称取约0.20g试样,精确至0.001g,置于其中一个锥形瓶中溶解。在每个锥形瓶中各加人5mL碘化钾溶液,用硝酸银标准滴定溶液滴定至溶液浑浊不消失为终点。 5.5.5结果计算
氯根含量以氰根((CN)的质量分数W3计,数值以%表示,按公式(3)计算:
W3 (V-V。)cXMX10-3 X100
(3)
m
式中: V--滴定试验溶液所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); Vo-. 滴定空白试验溶液所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); c-一硝酸银标准滴定溶液(AgNOs)浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); m试料质量的数值,单位为克(g); M—氰根(CN)摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=26.01)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
5.6氰化钠溶液不溶物含量的测定 5.6.1方法提要
试样溶解于一定量的氰化钠溶液后,用已经干燥至质量恒定的玻璃砂埚过滤,用水洗涤至滤液呈中性,于105℃~110℃干燥至质量恒定。 5.6.2试剂
氰化钠溶液:116g/L。 5.6.3仪器、设备 5.6.3.1玻璃砂埚:孔径5μm~15μm。
3 HG/T2827—2011 5.6.3.2电热恒温干煤燥箱:温度能控制在105℃~110℃。 5.6.4分析步骤
量取50mL氰化钠溶液,加热至50℃士2℃,称取5.5g试样,精确至0.001g,将试料缓慢加入到氰化钠溶液中,不断搅拌至试料完全溶解,用水稀释至200mL;用已于105℃~110℃干燥至质量恒定的玻璃砂过滤,用水洗涤至滤液呈中性,将埚于105℃~110℃干燥至质量恒定。 5.6.5结果计算
氰化钠溶液不溶物含量以质量分数W4计,数值以%表示,按公式(4)计算:
_mmo×100
W4
(4)
m
式中: m1- 一玻璃砂埚和不溶物的质量的数值,单位为克(g); mo"一玻璃砂的质量的数值,单位为克(g); m一—试料质量的数值,单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.04%。
5.7铁含量的测定 5.7.1方法提要
同GB/T3049—2006第3章。 5.7.2试剂 5.7.2.1硝酸。 5.7.2.2硫酸。 5.7.2.3氨水。 5.7.2.4氨水溶液:3+100。 5.7.2.5硫酸溶液:1+10。 5.7.2.6 其他试剂同GB/T3049一2006第4章。 5.7.3仪器、设备
同GB/T3049-2006第5章。 5.7.4分析步骤 5.7.4.1工作曲线的绘制
按GB/T3049一2006中6.3的规定,使用4cm比色Ⅲ及相应的铁标准溶液用量,绘制工作曲线。 5.7.4.2试验溶液的制备
称取约5g试样,精确至0.001g,置于250mL烧杯中。在通风内进行操作,加8mL硝酸,使试料润湿,再加6mL硫酸,搅拌溶解,加热至黄烟放尽出现大量白色烟雾为止。冷却至室温,加少量水溶解,加氨水(5.7.2.3)至出现沉淀继而溶解为深蓝色溶液,以中速滤纸过滤,以温氨水溶液(5.7.2.4)洗涤至滤液无蓝色,将带沉淀的漏斗置于500mL容量瓶上,以25mL硫酸溶液(5.7.2.5)溶解漏斗内沉淀,再以温水洗涤数次,稀释至刻度,摇匀。 5.7.4.3空白试验溶液的制备
除不加试样外,其他操作和加人的试剂与试验溶液相同,并同时处理。 5.7.4.4测定
移取20.00mL试验溶液和空白试验溶液,分别置于100mL容量瓶中,按GB/T3049—2006中 6.4的规定,从“必要时,加水至60mL”开始进行操作。从工作曲线上得到铁含量。 5.7.5结果计算
铁含量以铁(Fe)的质量分数ws计,数值以%表示,按公式(5)计算:
(m1-mo)×10-3
X100
(5)
s=
mX20/500
4 HG/T 2827—2011
式中: m1"—"从工作曲线上查得的试验溶液中铁的质量的数值,单位为毫克(mg); mo—从工作曲线上查得的空白试验溶液中铁的质量的数值,单位为毫克(mg); m一试料质量的数值,单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.004%。
6检验规则 6.1本标准要求中规定的全部项目为出厂检验项目,应逐批检验。 6.2生产企业用相同材料,基本相同的生产条件,连续生产或同一班组生产的同一级别的工业氰化亚铜为一批,每批产品不超过3t。 6.3按GB/T6678中的规定确定采样单元数。采样时将采样器自袋的中心垂直插人至料层深度的 3/4处采样。将采出的样品混匀,用四分法缩分至约250g,立即装人两个清洁、干燥的广口瓶中,密封,并粘贴标签,注明生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一份用于检验,另一份保存备查。保存时间由企业根据需要确定。 6.4检验结果如有指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装袋中采样进行复验,复验的结果即使有一项指标不符合本标准要求时,则整批产品为不合格。 6.5采用GB/T8170规定的修约值比较法判断检验结果是否符合本标准。 7标志、标签 7.1工业氰化亚铜包装上应有牢固清晰的标志,内容包括生产厂名、厂址、产品名称、等级、净含量、批号(或生产日期)、本标准编号,以及GB1902009中规定的“毒性物质”标签。 7.2每批出厂的工业氰化亚铜都应附有质量证明书,内容包括生产厂名、厂址、产品名称、等级、净含量、批号(或生产日期)和本标准编号。 8包装、运输、贮存 8.1工业氰化亚铜外包装采用钢桶包装,厚度不小于0.8mm;内包装采用一层聚乙烯塑料薄膜袋,厚度不小于0.07mm,包装内袋采用两道扎口或热合封口,保证封口严密,钢桶盖应密封牢固。每桶净含量为5kg、15kg、25kg、50kg或按客户要求包装。 8.2工业氰化亚铜产品在运输过程中应按照危险品运输要求运输,严禁与酸类物质、氧化剂、食品添加剂混装混运。 8.3工业氰化亚铜产品应按照毒性物质相关贮存要求贮存,严禁与酸类物质、氧化剂、食品添加剂混贮;避免曦晒、雨淋。 9安全 9.1工业氰化亚铜为无机氰化物。试验中产生的含氰废液不能返回生产时,应统一收集送到指定地点进行处理,处理后方可排放,处理方法参见本标准附录A。 9.2工作人员在作业现场应穿戴工作服及符合安全质量要求的防护用品,工作服和用品应有专用的存放地点。 9.3工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作完毕,彻底清洗。穿着工作服不得进入食堂。 9.4工业氰化亚铜包装用后应销毁,不得再次使用或挪作他用。
5 HG/T 2827—2011
附录A (资料性附录)含氰废液的处理
A. 1 1方法提要
在碱性介质中,以次氯酸盐为氧化剂,使氰氧化为无毒的氮气和二氧化碳。 A.2 2处理步骤
将废液收集于约10L的容器中,加入30%氢氧化钠溶液至废液的pH值大于8.5(用pH试纸检验),在通风橱内,加入次氯酸盐并充分搅拌直至过量为止(用淀粉-碘化钾试纸检验)。放置12h后方可排放。
6
上一章:JJF 1421-2013 一氧化碳检测报警器型式评价大纲 高清晰版 下一章:JJF 1420-2013 血压计和血压表型式评价大纲 高清晰版

相关文章

HG/T 2961-2010 工业氧化亚铜 HG/T 4333.1-2012 氰化物泄漏的处理处置方法 第1部分:氰化钠 HG/T 4333.2-2012 氰化物泄漏的处理处置方法 第2部分:氰化钾 HG/T 2960-2010 精制氯化亚铜 HG/T 3489-2014 化学试剂 氯化亚铜 HG/T 5544-2019 含氰废液中氰化物含量的测定 GB 27585-2011 工业氰化钾 GB/T 27562-2011 工业氯化亚铜