ICS71.060.50 G12 备案号：37829—2013
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T2772—2012 代替HG/T2772-2004
工业八水合二氯氧化锆（氯氧化锆）
Zirconium oxychloride,octa hydrate for industrial use
2013-03-01实施
2012-11-07发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T2772—2012
前 言
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替HG/T2772—2004《工业八水合二氯氧化锆（氯氧化锆）》，与HG/T2772—2004相
比，除编辑性修改外主要技术变化如下：
刷除了采用苦杏仁酸重量法测定错铪合量的方法（见2004年版的4.3)。 增加了采用配合滴定法测定锆铪合量的方法（见6.4)。 删除了附录A（见2004年版的附录A）。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位：浙江锆谷科技有限公司、河南佰利联化学股份有限公司、广东东方锆业科技股份
有限公司、中海油天津化工研究设计院、宜兴新兴锆业有限公司。
本标准主要起草人：蒋东民、陈建立、陈潮钿、赵美敬、杨新民、廉晓燕。 本标准历次版本发布情况为：
HG/T2772—1996,HG/T2772—2004。
I HG/T2772—2012
工业八水合二氯氧化锆（氯氧化锆）
1范围
本标准规定了工业八水合二氯氧化锆（氧化锆）的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于主要作为制造锆制品的原料。也可作为橡胶、造纸工业的添加剂，涂料干燥剂及耐火材料、陶瓷釉和纺织工业处理剂等的工业八水合二氯氧化锆（氟氧化锆）。 2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T191--2008包装储运图示标志 GB/T3049—2006工业用化工产品 铁含量测定的通用方法1，10-菲哆啉分光光度法 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分：标准满定
溶液的制备
HG/T3696.2无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标准溶液的制备
HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制品的制备
YS/T568.3-2008 3氧化锆、氧化铪化学分析方法 硅量的测定 钼蓝分光光度法 YS/T568.6—2008氧化锆、氧化铪化学分析方法 钛量的测定 二安替吡琳甲烷分光光度法
3分子式和相对分子质量
分子式：ZrOClz·8H20 相对分子质量：322.25（按2010年国际相对原子质量）
4分类
本标准按产品含量不同分为两个规格：ZOC-36、ZOC-35。 5要求 5.1外观：白色或微黄色针状结晶。 5.2工业八水合二氯氧化锆（氯氧化锆）按本标准规定的试验方法检测应符合表1技术要求。
1 HG/T2772—2012
表1技术要求
指标
项目
ZOC-36 36.0 0.002 0.01 0.005 0.001 0.01 0.005
ZOC-35 35.0 0.003 0.03 0.01 0.002 0.02 0.008
错铪合量[以（ZrO2）计]w/% 氧化铁（FezOs）w/% 二氧化硅（SiO,）w/% 氧化钠（NazO）w/% 二氧化钛(TiOz)w/% 氧化钙(CaO)w/% 硫酸盐（以SO一计）w/%
≥
≤ ≤ ≤ ≤ <
6 试验方法 6.1警告
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作者须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。 6.2一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/ T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。 6.3外观检验
在自然光下，于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。 6.4结铪合量的测定 6.4.1方法提要
在盐酸介质中，锆氧离子（ZrO2+）与指示剂二甲酚橙生成红色配合物。用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定，锆与二甲酚橙的配合物被破坏，溶液呈黄色即为终点。 6.4.2试剂 6.4.2.1焦硫酸钾。 6.4.2.2盐酸羟胺。 6.4.2.3氨水。 6.4.2.4盐酸。 6.4.2.5 盐酸溶液：1十1。 6.4.2.6 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：p（EDTA）~3g/L；
配制：称取9.5g乙二胺四乙酸二钠，精确至0.01g，置于250mL烧杯中。加人150mL水，在电炉上加热溶解，冷却至室温后，全部转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
标定：称取约0.25g已于105℃士2℃干燥至质量恒定的光谱纯二氧化锆，精确至0.0001g，置于盛有2g焦硫酸钾的瓷埚中，再称取4g焦硫酸钾覆盖在试样上，在800℃士25℃的高温炉中熔融15 min~20min，取出，冷却至室温后，用约10mL盐酸溶液浸出熔块，全部转移至250mL烧杯中，盖上表面皿，加热溶解后，全部转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
移取50.00mL上述溶液，置于250mL烧杯中，加人4滴酚献指示液，加人氮水直至溶液沉淀完全（溶液变为红色）并过量数滴，盖上表面血，加热至沸，趁热用中速定性滤纸过滤。用热水洗至滤液加人酚酞指示液无红色为止，将沉淀物连同滤纸放回原烧杯中，加150mL水，15mL盐酸，置于电炉上加热煮沸直至沉淀溶解。再加人约0.5g盐酸羟胺，盖上表面皿，继续煮沸2min~3min。加人适量二甲酚 2 HG/T2772—2012
橙指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定，直至煮沸后溶液不再变为红色即为滴定终点。
同时进行空白试验。空白试验除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与测定试验溶液相同。
EDTA标准滴定溶液的浓度以每升相当于二氧化锆的质量β计，数值以克每升（g/L）表示，按式 (1)计算：
mXwX50/250
P=(V-Vo)/1000
(1)
式中： m 所用光谱纯二氧化锆的质量的数值，单位为克（g）； w—光谱纯二氧化锆的质量分数，以%表示； V——滴定消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V。——滴定空白溶液消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)。 每人三次平行测定数据的极差与平均值之比不得大于0.2%，两人测定结果之差与两人测定结果
平均值之比不得大于0.2%。 6.4.2.7二甲酚橙指示剂；
称取1g二甲酚橙与99g硝酸钾在研体中混匀，研细。 6.4.2.8酚指示液：10g/L。 6.4.3仪器、设备 6.4.3.1电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃土2℃。 6.4.3.2高温炉：温度能控制在800℃土25℃。 6.4.4分析步骤
.
称取约5g试样，精确至0.0002g，置于250mL烧杯中，加50mL水，加热溶解。冷却后，全部转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取5.00mL试验溶液，置于维形瓶中，加水约 100mL，加盐酸10mL，加约0.5g盐酸羟胺，在电炉上加热煮沸，加入适量二甲酚橙指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定，直至煮沸后不再变红为终点。
同时进行空白试验。空白试验除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与测定试验溶液相同。 6.4.5结果计算
错铪合量以二氧化锆（ZrO2）的质量分数w计，数值以%表示，按式（2)计算：
p(V-Ve)/1000
mX5/250 X100..
(2)
w
式中： P 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为克每升（g/L）； V- 滴定试验溶液消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V 滴定空白试验溶液消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升
(mL);
m 试料质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
6.5氧化铁含量的测定 6.5.1邻菲哆啉分光光度法（仲裁法） 6.5.1.1方法提要
同GB/T3049—2006第3章。
3 HG/T2772—2012 6.5.1.2试剂 6.5.1.2.1盐酸溶液：1+1 6.5.1.2.2铁标准溶液：1mL溶液含铁（Fe)0.010mg；
移取1.00mL按HG/T3696.2要求配制的铁标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，播勾。此溶液现用现配。 6.5.1.2.3双掩蔽剂；
配制0.25mol/L乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液与0.5mol/L柠檬酸三铵溶液等体积混合。 6.5.1.2.4其他试剂同GB/T30492006第4章。 6.5.1.3仪器、设备
同GB/T30492006第5章。 6.5.1.4分析步骤 6.5.1.4.1试验溶液A的制备
称取10g试样，精确至0.0002g，置于100mL烧杯中，加20mL水，5mL盐酸溶液，加热溶解。 冷却后全部转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，播匀。此溶液为试验溶液A，用于氧化铁含量以及二氧化钛含量的测定。 6.5.1.4.2工作曲线的绘制
取6个100mL容量瓶，分别移取0.00mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL、9.00mL铁标准溶液，加适量的水，加40mL双掩蔽剂，用氨水或盐酸调pH~2（用精密pH试纸检验）。加2.5mL 抗坏血酸溶液，20mL缓冲溶液及5mL邻菲啰啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置30min后，使用 4cm或5cm比色皿，用水调零，在分光光度计上于波长510nm处测其吸光度。从每个标准比色液的吸光度中减去试剂空白溶液的吸光度，以铁质量为横坐标，所对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 6.5.1.4.3测定
移取25.00mL试验溶液A，置于100mL容量瓶中，按6.5.1.4.2条从“加人40mL双掩蔽剂.开始进行操作。同时同样处理空白试验溶液。从工作曲线上查出相应的铁质量。 6.5.1.5结果计算
氧化铁含量以三氧化二铁（Fe2Os）的质量分数wz计，数值以%表示，按式（3)计算：
(m-mo)/1000×1.430
w2=
X100.
..(3)
mX25/250
式中： m1- 从工作曲线上查出的试验溶液中铁质量的数值，单位为毫克（mg）； mo- 从工作曲线上查出的空白试验溶液中铁质量的数值，单位为毫克（mg）； m 试料质量的数值，单位为克（g）； 1.430一铁换算为三氧化二铁的系数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0005%。 6.5.2原子吸收光谱法
.
6.5.2.1方法提要
试样用盐酸溶解，在酸性介质中用原子吸收光谱仪测量其吸光度。从基体溶液的工作曲线上查出铁的质量，从而计算出样品中氧化铁的含量。 6.5.2.2试剂 6.5.2.2.1盐酸溶液：1+1. 6.5.2.2.2氯氧化锆基体溶液：c(ZrOCl2）=100g/L；
用于基体校正的氯氧化锆由氯氧化锆重结晶两次制得高纯氯氧化锆。称取10g用于基体校正的氯氧化锆样品，精确至0.0002g，加20mL水，10mL盐酸，加热溶解，冷却后全部转移至100mL容量 4 HG/T2772—2012
瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 6.5.2.2.3铁标准溶液：1mL溶液含铁（Fe)0.10mg
移取10.00mL按HG/T3696.2要求配制的铁标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 6.5.2.2.4二级水；符合GB/T6682—2008的规定。 6.5.2.3仪器
原子吸收光谱仪：配有铁空心阴极灯。 6.5.2.4分析步骤 6.5.2.4.1工作曲线的绘制
取4个100mL容量瓶，分别移取20.00mL氯氧化锆基体溶液及10mL盐酸溶液，再分别移取
0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL铁标准溶液，用二级水稀释至刻度，摇匀。
使用原子吸收光谱仪在283.3nm处，使用空气-乙炔火焰，以二级水调零，测量其吸光度。以铁浓度为横坐标，所对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 6.5.2.4.2测定
移取50.00mL试验溶液A（6.5.1.4.1)于100mL的容量瓶中，用二级水稀释至刻度，摇匀。测其试样的吸光度，从工作曲线上查出试验溶液中铁的浓度。 6.5.2.5结果计算
氧化铁含量以三氧化二铁（Fe2Os）的质量分数W2计，数值以%表示，按式（4）计算：
（pX100)/1000×1.430
(4)
X100
W2-
m×50/250
式中： p 从工作曲线上查出的试验溶液中铁浓度的数值，单位为毫克每毫升（mg/mL）； m 试料质量的数值，单位为克（g）； 1.430~-一铁换算为三氧化二铁的系数。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0005%。 6.6二氧化硅含量的测定 6.6.1方法提要
.
.
同YS/T568.3—2008第2章。 6.6.2试剂
同YS/T568.3—2008第3章。 6.6.3仪器、设备
同YS/T568.3—2008第4章。 6.6.4分析步骤 6.6.4.1工作曲线的绘制
称取约4g试样，精确至0.01g，置于铂内，加水润湿，加人2mL氢氟酸和1mL硫酸，在电炉上加热至试样完全溶解，并蒸发至近干，冷却。用水吹洗器壁，再蒸发至冒尽白烟，冷却。加人2mL氢氟酸，微热溶解盐类，用水转移至聚乙烯瓶中，并稀释至60mL，摇匀。分别移取10.00mL，置于6个聚乙烯烧杯中，以下按YS/T568.3—2008第5.5条从“稀释至60mL..."开始进行操作。
注：波长的选择为700nm，不同仪器型号可选择大于700nm的最佳吸收波长。 6.6.4.2测定
称取约0.5g试样，精确至0.01g，置于150mL聚乙烯烧杯中，用水润湿，加20滴氢氟酸，于沸水浴上加热5min，加水至60mL。以下按YS/T568.3-2008第5.4条从“加人2.5g硼酸...”开始进行操作。同时同样处理空白试验溶液。从工作曲线上查出相应的硅质量。
5 HG/T2772—2012 6.6.5结果计算
二氧化硅含量以二氧化硅（SiO2）的质量分数ws计，数值以%表示，按式（5）计算：
m）mo）/1000×2.139
(5)
203
X100
m
式中： mi-- 从工作曲线上查出的试验溶液中硅质量的数值，单位为毫克（mg）； mo- 从工作曲线上查出的空白试验溶液中硅质量的数值，单位为毫克（mg）；
试料质量的数值，单位为克（g）；
m-
2.139-— 硅换算为二氧化硅的系数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。 6.7氧化钠含量的测定 6.7.1方法提要
用水溶解试样，采用标准加人法，在原子吸收光谱仪上，用波长589.0nm线，以空气-乙炔火焰，测定氧化钠的含量。 6.7.2试剂 6.7.2.1钠标准溶液：1mL溶液含钠（Na)0.010mg；
移取1.00mL按HG/T3696.2要求配制的钠标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。 6.7.2.2二级水：符合GB/T6682-2008的规定。 6.7.3仪器、设备
原子吸收光谱仪：配有钠空心阴极灯。 6.7.4分析步骤
称取1.0g~2.0g试样，精确至0.001g，置于100mL烧杯中，加30mL二级水，全部转移至100 mL容量瓶中，用二级水稀释至刻度，摇匀。
取4个100mL容量瓶，分别移取20.00mL上述试验溶液，再分别移取0.00mL、2.00mL、 4.00mL、6.00mL钠标准溶液，用二级水稀释至刻度，摇匀。
使用原子吸收光谱仪在589.0nm处，使用空气-乙炔火焰，以二级水调零，测量其吸光度。以钠浓度为横坐标，所对应的吸光度为纵坐标，绘制曲线，将曲线反向延长线与横坐标相交，相交点为测定试验溶液中钠浓度。 6.7.5结果计算
氧化钠含量以氧化钠（Na2O)的质量分数w计，数值以%表示，按式（6)计算：
(x100/100×1.348x100
(6)
mX20/100
式中： P 从曲线外延所得的试验溶液中钠浓度的数值，单位为毫克每毫升（mg/mL）：
试料质量的数值，单位为克（g)；
m
1.348- 钠换算为氧化钠的系数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.001%。 6.8二氧化钛含量的测定 6.8.1方法提要
同YS/T568.62008第2章。 6.8.2试剂 6.8.2.1草酸。 6