
ICS 71.100.01;87.060.10 G 56
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T 25789—2010
对苯 二胺
p-Phenylenediamine
2011-10-01实施
2010-12-23发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布
GB/T 25789—2010
前 言
本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口。 本标准起草单位:浙江安诺芳胺化学品有限公司、沈阳化工研究院有限公司。 本标准主要起草人:顾奇龙、朴克壮、谭应龙、胡志文。
GB/T25789-2010
对苯二胺
1范围
本标准规定了对苯二胺的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存以及安全、 安全技术说明书。
本标准适用于对苯二胺的产品质量控制。 结构式:
NHz
NH2
分子式:CHN2 相对分子质量:108.14(按2007年国际相对原子质量) CAS RN:106-50-3
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB190危险货物包装标志 GB/T191包装储运图示标志(GB/T191—2008,ISO780:1997,MOD) GB/T2384一2007染料中间体熔点范围测定通用方法 GB/T6678--2003化工产品采样总则 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD) GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722化学试剂气相色谱法通则 GB12268--2005危险货物品名表 GB12463 危险货物运输包装通用技术条件 GB15258 化学品安全标签编写规定 GB15603 常用化学危险品贮存通则 GB16483 化学品安全技术说明书内容和项目顺序
3要求
对苯二胺的质量应符合表1的规定。
1
GB/T25789-2010
表1对苯二胺的质量要求
指 标一等品
项 目
优等品白色至浅红色结晶
合格品黄褐色至灰褐色结晶
(1)外观(2)干品初熔点/℃ (3)对苯二胺纯度/% ≥ (4)邻苯二胺含量/% < (5)间苯二胺含量/% ≤ (6)对氯苯胺含量/% ≤ 4采样
类白色至灰褐色结晶
>
138.0 99. 90 0. 04 0.04 0. 01
138.0 99.50 0. 20 0. 20 0. 03
136.0 99. 00
以批为单位采样,生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规定,所采样品的包装必须完好,采样时勿使外界杂质落入产品中。所采样品应具有代表性,采样总量不得少于500g。将采取的样品充分混匀后,分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中,其上粘贴标签。 注明:产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验,一个保存备查。 5试验方法
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 5.1一般规定
除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。检验结果的判定按 GB/T8170一2008中的4.4.3修约值比较法进行。 5.2外观的评定
在自然光线下采用目视评定。 5.3干品初熔点的测定
试样研磨成细粉后于90℃条件下干燥1h,其他按GB/T2384---2007中的规定进行。 5.4对苯二胺纯度及有机杂质含量的测定 5.4.1方法原理
采用气相色谱法,样品经毛细管色谱柱分离,经氢火焰离子化检测器检测,用峰面积归一化法定量。 5.4.2试剂和材料
乙腈。 5.4.3 仪器和设备
a) 气相色谱仪:仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722的规定; b) 检测器:氢火焰离子化检测器(FID); c) 色谱工作站或数据处理机; d) 微量注射器:1.0uL~10.0uL; e) 色谱柱:长30m,内径0.32mm,膜厚0.25μm。固定相为14%氰丙基苯基-甲基聚硅氧烷,如
DB-1701等,或固定相为35%苯基-甲基聚硅氧烷,如DB-35等。
5.4.41 色谱仪操作条件
色谱仪操作条件见表2。 可根据仪器不同,选择最佳分析条件。
2
GB/T25789--2010
5.4.5分析步骤
称取样品0.4g(精确至0.001g)于10mL棕色容量瓶中,用乙腈溶解并稀释至刻度。 开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后,用微量注射器吸取上述样品溶液1.0uL进样,待出峰
完毕后,用色谱工作站或数据处理机进行结果处理。
表2色谱操作条件
检测器温度/℃ 汽化室温度/℃ 载气(氮气)压力/kPa 燃烧气(氢气)流量/(mL/min)助燃气(空气)流量/(mL/min)补偿气(氨气)流量/(mL/min)分流比进样量/μL
300 280 70 30 300 20 10 : 1 1. 0 130 5 4 160 0 20 260 10
初始柱温/℃ 保持时间/min 升温速度/(℃/min) 中间温度/℃ 保持时间/min 升温速度/(℃/min) 终止温度/℃ 保持时间/min
程序升温
5.4.6结果计算
对苯二胺纯度及有机杂质含量以w;计,数值用%表示,按式(1)计算:
A, ZA.
× 100
W; s
(1)
.
式中: A;组分i的峰面积数值; ZA,-试样中各组分i的峰面积数值之和。 计算结果保留到小数点后两位。 5.4.7允许差
对苯二胺纯度的两次平行测定结果之差应不大于0.2%,各有机杂质含量两次平行测定结果之差应不大于其平均值的20%,取其算术平均值作为测定结果。 5.4.8色谱图
对苯二胺气相色谱图见图1。 6检验规则 6.1 检验分类
本标准第3章表1中规定的全部项目均为出厂检验项目。 6.2出厂检验
对苯二胺应由生产厂的质量检验部门根据本标准的要求检验合格,附合格证明后方可出厂。生产
3
GB/T257892010
厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求。 6.3复验
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时,应重新自两倍量的包装中取样进行检验,重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求,则整批产品为不合格。
1
1-溶剂;
一苯胺; 3对氯苯胺;
2-
一邻苯二胺; 5未知物; 6—对苯二胺; 1 一间苯二胺; 8——未知物; 9-—未知物。
4
图1对苯二胺气相色谱示意图
7标志、标签、包装、运输和贮存 7.1标志、标签
对苯二胺的每个包装上都应按GB190和GB/T191中的有关规定涂上牢固、清晰的危险化学品标志和相关的安全储运标志,并注明:产品名称、等级、注册商标、产品生产许可证编号及标志(如适用)、净含量、生产厂名称、厂址、标准编号、批号、生产日期。也可将批号、生产日期打印在标签上,并和产品质量检验合格的证明一起放入包装物内的塑料袋外面。并应符合GB15258化学品安全标签编写规定。 7.2包装
对苯二胺包装于内衬塑料袋的纸板桶或直开口铁桶中,包装规格为25kg、50kg、100kg。其他包装与用户协商确定。产品包装要密封,应符合GB12463及危险化学品包装的相关规定。 7.3运输
对苯二胺产品应严格按照国家关于有毒货物的要求来运输,避免发生泄露和中毒事故。 7.4贮存
对苯二胺是毒害品,可燃烧,应按GB15603及相关规定密闭贮存于阴凉干燥并具有良好通风的库房内,切勿曝晒和雨淋,不可与易燃物放在一起,并远离火源和热源。 4
GB/T25789—2010
8安全、安全技术说明书 8.1安全
根据GB12268一2005,对苯二胺为6.1类毒害品,危险品编号为(UN:1673,CN:61789)。遇明火、 高热能引起燃烧爆炸,触及皮肤可经皮肤吸收造成危害,误食或吸入蒸气、粉尘会引起中毒。使用及搬运时,应严格注意安全。 8.2安全技术说明书
按GB16483化学品安全技术说明书编写规定,该产品出厂应提供详细的安全技术说明书。安全技术说明书应包括如下内容:
a)提供该产品的危险性信息; b) 安全使用方法; c) 运输、储存要求; d) 防护措施; e) 应急处理措施等。
T
中华人民共和国
国家标准对苯二胺 GB/T25789—2010
*
中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码:100045 网址www.spc.net.cn 电话:6852394668517548
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷
各地新华书店经销
*
开本880×12301/16 印张0.75字数10于字
2011年3月第一版 2011年3月第一次印刷
*
书号:155066·1-41794定价16.00元
如有印装差错 告由本社发行中心调换
版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533
GB/T25789-2010
打印日期:2011年4月14日F008A00
ICS 71.100.01;87.060.10 G 56
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中华人民共和国国家标准
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对苯 二胺
p-Phenylenediamine
2011-10-01实施
2010-12-23发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布
GB/T 25789—2010
前 言
本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口。 本标准起草单位:浙江安诺芳胺化学品有限公司、沈阳化工研究院有限公司。 本标准主要起草人:顾奇龙、朴克壮、谭应龙、胡志文。
GB/T25789-2010
对苯二胺
1范围
本标准规定了对苯二胺的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存以及安全、 安全技术说明书。
本标准适用于对苯二胺的产品质量控制。 结构式:
NHz
NH2
分子式:CHN2 相对分子质量:108.14(按2007年国际相对原子质量) CAS RN:106-50-3
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB190危险货物包装标志 GB/T191包装储运图示标志(GB/T191—2008,ISO780:1997,MOD) GB/T2384一2007染料中间体熔点范围测定通用方法 GB/T6678--2003化工产品采样总则 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD) GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722化学试剂气相色谱法通则 GB12268--2005危险货物品名表 GB12463 危险货物运输包装通用技术条件 GB15258 化学品安全标签编写规定 GB15603 常用化学危险品贮存通则 GB16483 化学品安全技术说明书内容和项目顺序
3要求
对苯二胺的质量应符合表1的规定。
1
GB/T25789-2010
表1对苯二胺的质量要求
指 标一等品
项 目
优等品白色至浅红色结晶
合格品黄褐色至灰褐色结晶
(1)外观(2)干品初熔点/℃ (3)对苯二胺纯度/% ≥ (4)邻苯二胺含量/% < (5)间苯二胺含量/% ≤ (6)对氯苯胺含量/% ≤ 4采样
类白色至灰褐色结晶
>
138.0 99. 90 0. 04 0.04 0. 01
138.0 99.50 0. 20 0. 20 0. 03
136.0 99. 00
以批为单位采样,生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规定,所采样品的包装必须完好,采样时勿使外界杂质落入产品中。所采样品应具有代表性,采样总量不得少于500g。将采取的样品充分混匀后,分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中,其上粘贴标签。 注明:产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验,一个保存备查。 5试验方法
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 5.1一般规定
除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。检验结果的判定按 GB/T8170一2008中的4.4.3修约值比较法进行。 5.2外观的评定
在自然光线下采用目视评定。 5.3干品初熔点的测定
试样研磨成细粉后于90℃条件下干燥1h,其他按GB/T2384---2007中的规定进行。 5.4对苯二胺纯度及有机杂质含量的测定 5.4.1方法原理
采用气相色谱法,样品经毛细管色谱柱分离,经氢火焰离子化检测器检测,用峰面积归一化法定量。 5.4.2试剂和材料
乙腈。 5.4.3 仪器和设备
a) 气相色谱仪:仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722的规定; b) 检测器:氢火焰离子化检测器(FID); c) 色谱工作站或数据处理机; d) 微量注射器:1.0uL~10.0uL; e) 色谱柱:长30m,内径0.32mm,膜厚0.25μm。固定相为14%氰丙基苯基-甲基聚硅氧烷,如
DB-1701等,或固定相为35%苯基-甲基聚硅氧烷,如DB-35等。
5.4.41 色谱仪操作条件
色谱仪操作条件见表2。 可根据仪器不同,选择最佳分析条件。
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GB/T25789--2010
5.4.5分析步骤
称取样品0.4g(精确至0.001g)于10mL棕色容量瓶中,用乙腈溶解并稀释至刻度。 开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后,用微量注射器吸取上述样品溶液1.0uL进样,待出峰
完毕后,用色谱工作站或数据处理机进行结果处理。
表2色谱操作条件
检测器温度/℃ 汽化室温度/℃ 载气(氮气)压力/kPa 燃烧气(氢气)流量/(mL/min)助燃气(空气)流量/(mL/min)补偿气(氨气)流量/(mL/min)分流比进样量/μL
300 280 70 30 300 20 10 : 1 1. 0 130 5 4 160 0 20 260 10
初始柱温/℃ 保持时间/min 升温速度/(℃/min) 中间温度/℃ 保持时间/min 升温速度/(℃/min) 终止温度/℃ 保持时间/min
程序升温
5.4.6结果计算
对苯二胺纯度及有机杂质含量以w;计,数值用%表示,按式(1)计算:
A, ZA.
× 100
W; s
(1)
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式中: A;组分i的峰面积数值; ZA,-试样中各组分i的峰面积数值之和。 计算结果保留到小数点后两位。 5.4.7允许差
对苯二胺纯度的两次平行测定结果之差应不大于0.2%,各有机杂质含量两次平行测定结果之差应不大于其平均值的20%,取其算术平均值作为测定结果。 5.4.8色谱图
对苯二胺气相色谱图见图1。 6检验规则 6.1 检验分类
本标准第3章表1中规定的全部项目均为出厂检验项目。 6.2出厂检验
对苯二胺应由生产厂的质量检验部门根据本标准的要求检验合格,附合格证明后方可出厂。生产
3
GB/T257892010
厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求。 6.3复验
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时,应重新自两倍量的包装中取样进行检验,重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求,则整批产品为不合格。
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1-溶剂;
一苯胺; 3对氯苯胺;
2-
一邻苯二胺; 5未知物; 6—对苯二胺; 1 一间苯二胺; 8——未知物; 9-—未知物。
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图1对苯二胺气相色谱示意图
7标志、标签、包装、运输和贮存 7.1标志、标签
对苯二胺的每个包装上都应按GB190和GB/T191中的有关规定涂上牢固、清晰的危险化学品标志和相关的安全储运标志,并注明:产品名称、等级、注册商标、产品生产许可证编号及标志(如适用)、净含量、生产厂名称、厂址、标准编号、批号、生产日期。也可将批号、生产日期打印在标签上,并和产品质量检验合格的证明一起放入包装物内的塑料袋外面。并应符合GB15258化学品安全标签编写规定。 7.2包装
对苯二胺包装于内衬塑料袋的纸板桶或直开口铁桶中,包装规格为25kg、50kg、100kg。其他包装与用户协商确定。产品包装要密封,应符合GB12463及危险化学品包装的相关规定。 7.3运输
对苯二胺产品应严格按照国家关于有毒货物的要求来运输,避免发生泄露和中毒事故。 7.4贮存
对苯二胺是毒害品,可燃烧,应按GB15603及相关规定密闭贮存于阴凉干燥并具有良好通风的库房内,切勿曝晒和雨淋,不可与易燃物放在一起,并远离火源和热源。 4
GB/T25789—2010
8安全、安全技术说明书 8.1安全
根据GB12268一2005,对苯二胺为6.1类毒害品,危险品编号为(UN:1673,CN:61789)。遇明火、 高热能引起燃烧爆炸,触及皮肤可经皮肤吸收造成危害,误食或吸入蒸气、粉尘会引起中毒。使用及搬运时,应严格注意安全。 8.2安全技术说明书
按GB16483化学品安全技术说明书编写规定,该产品出厂应提供详细的安全技术说明书。安全技术说明书应包括如下内容:
a)提供该产品的危险性信息; b) 安全使用方法; c) 运输、储存要求; d) 防护措施; e) 应急处理措施等。
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中华人民共和国
国家标准对苯二胺 GB/T25789—2010
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中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码:100045 网址www.spc.net.cn 电话:6852394668517548
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷
各地新华书店经销
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开本880×12301/16 印张0.75字数10于字
2011年3月第一版 2011年3月第一次印刷
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书号:155066·1-41794定价16.00元
如有印装差错 告由本社发行中心调换
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