ICS 83.040.20 G 71
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T21841—2019 代替GB/T21841—2008
橡胶防老剂 N-1,3-二甲基丁基-N'-苯基
对苯二胺（6PPD）
Rubber antioxidant—N-1,3-dimethylbutyl-N'-phenyl-p-phenylenediamine(6PPD)
2020-07-01实施
2019-08-30发布
国家市场监督管理总局 发布
中国国家标准化管理委员会 GB/T 21841—2019
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T21841一2008《防老剂6PPD》。与GB/T21841一2008相比，除编辑性修改外，主
要技术内容变化如下：
一增加了CASRN（见第1章）； —一删除了技术要求中产品等级划分，修改了纯度的技术指标（见表1,2008年版的表1)；
一增加了有关安全的资料性附录（见附录A）。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会（SAC/TC35)归口本标准起草单位：中国石化集团南京化学工业有限公司、圣奥化学科技有限公司、山东尚舜化工有
限公司、河北科迈新材料科技有限公司、山东圣奥化学科技有限公司。
本标准主要起草人：吕咏梅、杜建国、李玥、李锋伟。 本标准于2008年首次发布，本次为第一次修订。
I GB/T21841—2019
橡胶防老剂N-1,3-二甲基丁基-N'-苯基
对苯二胺（6PPD）
警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件
SAG
1范围
本标准规定了橡胶防老剂N-1，3-二甲基丁基-N"-苯基对苯二胺（简称橡胶防老剂6PPD)的技术要
求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于由4-氨基二苯胺与甲基异丁基甲酮在催化剂存在下缩合还原而制得的橡胶防老剂6PPD。
化学名称：N-1,3-二甲基丁基-N'-苯基对苯二胺分子式：C1H24N2 结构式：
CH, H,CCH—CH,CH—NH
CH,
相对分子质量：268.40（按2016年国际相对原子质量） CAS RN:793-24-8
规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T191—2008包装储运图示标志 GB/T6679固体化工产品采样通则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722一2006化学试剂气相色谱法通则 GB/T11409—2008 橡胶防老剂、硫化促进剂 试验方法
3 技术要求
橡胶防老剂6PPD的技术要求应符合表1的规定
1 GB/T21841—2019
表1 橡胶防老剂6PPD的技术要求
指标紫褐色至黑褐色颗粒或片状
项 目
试验方法 4.2 4.3 4. 4 4.5 4.6
外观结晶点/℃ 加热减量（70℃±2℃）/% 灰分（750℃±25℃）/% 纯度（GC法）/%
M N N M
45.5 0.50 0.10 97.0
4试验方法
4.1 一般规定
除非另有说明，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682一2008中规定的三级水。 本标准中试验数据的表示方法和修约规则应符合GB/T8170一2008中4.3.3修约值比较法的有关
规定。 4.2 外观的测定
在自然光线下目测。 4.3 结晶点的测定
按GB/T11409一2008中3.2的规定进行。其中，样品量约50g，熔化温度在65℃土2℃。熔化后的样品在冷却浴（必要时可用冰水）中搅拌降温，至样品黏稠时取出倒人结晶管中测定。
两个平行测定值的绝对差值不大于0.5℃，取其算术平均值作为测定结果。 4.4 加热减量的测定
按GB/T11409一2008中3.4的规定进行。电热恒温于燥箱的温度控制在70℃土2℃，样品量约 5g，精确至0.0001g，加热时间3h。
两个平行测定值的绝对差值不大于0.04%，取其算术平均值作为测定结果 4.5 灰分的测定
按GB/T11409一2008中3.7的规定进行。高温炉的温度控制在750℃士25℃，样品量约2g，精确至0.0001g，灼烧时间2h。 4.6 纯度的测定 4.6.1试剂
二氯甲烷[75-09-2]。 4.6.2 仪器设备 4.6.2.1 气相色谱仪：仪器灵敏度及稳定性应符合GB/T9722一2006的规定。 4.6.2.2 检测器：氢火焰离子化检测器（FID）。 2 GB/T21841—2019
4.6.2.3 色谱柱：长30m，内径0.32mm，膜厚1.0um的毛细管色谱柱，固定相为（5%苯基）甲基聚硅氧烷，或能达到同等分离效果的其他毛细管柱。 4.6.2.4 微量注射器：10μL。
4.6.2.5 色谱工作站。 4.6.3 色谱操作条件
色谱操作条件如表2所示。
表 2 色谱操作条件
项目
操作条件氮气 1.9 300 300 30 300 氮气 28 30 : 1 90
载气载气流速/（mL/min）检测器温度/℃ 汽化室温度/℃ 燃烧气（氢气）流量/（mL/min）助燃气（空气）流量/（mL/min）补偿气补偿气流量/（mL/min）分流比
初始柱温/℃ 保持时间/min 升温速率/(℃/min）最终温度/℃ 终温保持时间/min
0 9 280 15
升温程序
面积归一法
定量方法进样量/μL
1
注：上述操作条件中参数是典型的，可根据仪器不同，选择最佳操作条件
4.6.4 样品的测定
称取橡胶防老剂6PPD样品约0.15g，精确至0.0001g，置于洁净、干燥的10mL容量瓶中，用二氯
甲烷溶解并稀释至刻度，待仪器各项操作条件稳定后，用微量注射器吸取1uL样品溶液进样，待出峰完毕后，用色谱工作站进行结果处理 4.6.5 结果计算
橡胶防老剂6PPD的纯度以质量分数w表示，按式（1)计算：
A
U = ZA, ×100%
+....( 1)
........
式中： A
橡胶防老剂6PPD峰面积的数值；
3 GB/T 21841—2019
ZA, 各组分峰面积数值之和的数值。 4.6.6允许差
两个平行测定值的绝对差值不大于0.2%，取其算术平均值作为测定结果。 4.6.7典型色谱图
橡胶防老剂6PPD的典型色谱图见图1。
618
90
80 70
E6
50
40 30 20 10 0
15
10
20 时间/min
25
30
35
40
5
0
说明： 22.319 min 橡胶防老剂6PPD。
图1 橡胶防老剂6PPD的典型色谱图
5检验规则
5.1 出厂检验
表1中规定的项目全部为橡胶防老剂6PPD的出厂检验项目。 5.2 组批规则
本产品以同一生产周期生产的均匀产品为一批 5.3采样
以批为单位采样，按GB/T6679的规定进行。采样总量不少于500g，分装于两个清洁、干燥的容器中，贴上标签，注明：生产厂名称、产品名称、批号、采样日期和采样人等，一个用于出厂检验，另一个保存以备复查。 5.4合格判定
本产品出厂检验结果全部符合表1的要求时，判定该批产品合格。该批产品检验结果若有一项指
4 GB/T21841—2019
标不符合表1的要求时，应重新从同批次产品两倍量的包装件中采样进行全项目复检，复检结果即使只有一项指标不符合表1的要求，也判定该批产品不合格，
标志、包装、运输和贮存
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6.1标志
本产品的外包装上应有清晰、牢固的标志，内容包括：生产企业名称、地址、产品名称、型号、批号、净含量、生产日期、本标准编号和符合GB/T191一2008规定的“怕雨”“怕晒”标志。 6.2包装
本产品用内衬塑料袋的编织袋或纸塑复合袋包装，每袋净含量25kg。也可以根据用户要求采用其他包装形式。
每批出厂产品都应附有一定格式的质量证明书，其内容包括：产品名称、标准号、生产厂名称、批号、 生产日期以及5.1规定检验项目的检验数据等。 6.3 3运输
本产品在运输过程中应防雨、防晒，搬运时轻装轻卸，防止撞击。 6.4贮存
本产品在规定的运输、贮存条件下，自生产之日起贮存期为24个月。
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5 GB/T 21841—2019
附录A （资料性附录）
安全
A.1橡胶防老剂6PPD有一定毒性，吞咽有害，可能造成皮肤过敏反应。避免释放到环境中。 A.2皮肤接触：立即用肥皂和水清洗；眼睛接触：立即提起眼脸，用流动清水冲洗至少15min，如有症状马上就医；吸人：将受害人移至空气新鲜处并保持呼吸舒适的姿势休息，如呼吸困难，给予氧气；误食：漱口，如有症状马上就医 A.3消防器具：作业时应按相关规定配备各种灭火设备。灭火时应采用水雾、干粉、泡沫或二氧化碳等方式灭火。 A.4泄漏应急处理：用箔帚、铲子或吸尘器收集于干燥、洁净、有盖的容器中。 A.5防护措施：操作时应戴防护手套、眼镜。
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