ICS 71.040.30 G 63
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T33089—2016
化学试剂
N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐
Chemical reagent-
N , N-dimethyl-p-phenylenediamine dihydrochloride
2017-05-01实施
2016-10-13发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布
3 刮涂屋查真伪
07115 GB/T33089—2016
前 言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分技术委员会（SAC/TC63/SC3)归口。 本标准起草单位：国药集团化学试剂有限公司、天津化学试剂研究所有限公司。 本标准主要起草人：陈浩云、郑琦、李铜、刘冠军 GB/T33089—2016
化学试剂
N.N-二甲基对苯二胺盐酸盐
1范围
本标准规定了化学试剂N，N-二甲基对苯二胺盐酸盐的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本标准适用于化学试剂N，N-二甲基对苯二胺盐酸盐的检验。 分子式：CH12N2·2HCI 结构式：
H,C
NH2·2HCI
H,C
相对分子质量：209.10（根据2011年国际相对原子质量） CAS号：536-46-9
规范性引用文件
2
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GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T9721—2006 化学试剂 分子吸收分光光度法通则（紫外和可见光部分） GB/T9725—2007 化学试剂 电位滴定法通则 GB/T 9739 化学试剂 铁测定通用方法 GB/T9741—2008 化学试剂 灼烧残渣测定通用方法 GB15346 化学试剂 包装及标志 HG/T3921 化学试剂 采样及验收规则
3性状
本试剂为白色至灰白色或白色至浅黄褐色结晶粉末，易吸潮，露置于空气中或见光颜色逐渐变深，溶于水及乙醇
规格
N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐的规格见表1。
1 GB/T33089—2016
表1N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐的规格
分析纯 ≥99.0 合格合格 ≤0.05 ≤0.0005
化学纯 ≥98.0 合格合格 ≤0.1 ≤0.001
名称
含量(CgHi2Nz·2HCI)，w/% 对硫化物灵敏度试验水溶解试验灼烧残渣（以硫酸盐计），w/% 铁(Fe)，w/%
5试验
警告：本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措施 5.1 1一般规定
本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.01g称量，所用溶液以“%”表示的均为质量分数。 5.2 含量
按GB/T9725一2007的规定测定。其中：称取0.3g样品，精确至0.0001g，溶于100mL丙酮溶液（3十2)中，以玻璃电极作指示电极，饱和甘汞电极作参比电极，用氢氧化钠标准滴定溶液[c（NaOH) =0.1mol1/LJ滴定，结果按GB/T9725—2007中6.2.2的规定计算V。
N，N-二甲基对苯二胺盐酸盐的质量分数w，按式(1)计算：
VXcXM
w m×1000 X 100%
....(1)
式中： V c M N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)[M（1/2CH1zN，：
氢氧化钠标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）；氢氧化钠标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）：
2HCI)=104.6J; 样品质量，单位为克（g）。
m
5.3 对硫化物灵敏度试验 5.3.1 试剂和仪器
按GB/T9721一2006中第5章、第6章的规定。 5.3.2 标准溶液的制备 5.3.2.1 硫化物标准溶液（1mg/mL）的制备
称取0.749g硫化钠（Na2S·9H2O），溶于水，移人100mL容量瓶中，稀释至刻度（使用前配制）。
2 GB/T33089—2016
硫化物溶液质量浓度的标定见附录A。 5.3.2.2硫化物标准溶液（0.01mg/mL）的制备
取1.00mL硫化物标准溶液（1mg/mL），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度（使用前配制）。 5.3.3 3试验溶液的制备
称取0.20g样品，精确至0.0001g，置于100mL容量瓶中，加硫酸溶液（1+1)溶解，稀释至刻度，摇匀。 5.3.4测定条件
波长：665nm。 吸收池厚度：1cm。 参比溶液：见5.3.5。
5.3.5 测定方法
取2.00mL硫化物标准溶液（0.01mg/mL），置于50mL容量瓶中，加40mL水，加2.0mL试验溶液，混匀，加1mL三氯化铁溶液（100g/L），用水稀释至刻度，摇匀，放置5min后测定。吸光度应不小于0.37。
同时按上述步骤制备不加硫化物标准溶液（0.01mg/mL)的参比溶液。 5.4水溶解试验
称取2g样品，溶于20mL水中。溶液应清亮，无不溶物。 5.5灼烧残渣
称取2g样品，按GB/T9741一2008中4.2的规定测定，结果按第5章的规定计算（保留残渣用于铁的测定）。 5.6铁
将测定灼烧残渣（5.5）后的残渣中加1mL盐酸溶液（20%），在水浴上蒸干，加2滴盐酸溶液（20%）及适量水溶解，稀释至15mL，用氨水溶液（10%）调节溶液pH值至2后，按GB/T9739的规定测定。 溶液所呈红色不应深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁（Fe）标准溶液，稀释至15mL，用盐酸溶液（15%）调节溶液pH值至2后，与同体积试液同时同样处理。
分析纯：0.01mg；化学纯：0.02mg。
6检验规则
按HG/T3921的规定进行采样及验收。
7 包装及标志
按GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中：
包装单位：第2类；
3 GB/T33089—2016
内包装形式：NBY-4、NBY-5、NBY-6，包避光纸或避光袋；中包装容器：ZB-1、ZB-2；隔离材料：GC-2、GC-3；外包装形式：WB-2、WB-3；标签应注明“避光贮存”。
4 GB/T33089—2016
附录 A （规范性附录）
硫化物溶液质量浓度的标定
A.1 实验步骤
取10.0mL待标定的硫化物溶液（1mg/mL）及20.0mL碘标准滴定溶液[c（1/21z）=0.1mol/L]，置于盛有10mL乙酸锌溶液（220g/L）的250mL碘量瓶中，加20mL水及5mL硫酸溶液（1+5），密塞水封，摇匀。于暗处放置5min，用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c（Na2S2O3）=0.1mol/L]滴定呈淡黄色，加1mL淀粉指示液（10g/L），继续滴定至溶液蓝色消失。同时以10mL水代替硫化物溶液做空白试验。
A.2 计算
硫化物溶液的质量浓度，按式（A.1)计算：
(V, -V2) XcX M
.......( A.l )
...............
0=
10.0
式中： p Vi V2 硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）；
硫化物溶液的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）；
硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；硫的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)[M(1/2S)=16.03]；
c M 10.0 取样体积的数值，单位为毫升（mL）。
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