ICS 77.040.30 H 13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T746.10—2010
无铅锡基焊料化学分析方法第10部分：铝含量的测定
电热原子吸收光谱法
Methodsforchemical analysis of lead-freetin-based solders-
Part10:Determination ofaluminumcontent-
Electrothermal atomic absorption spectrometric method
计量质量检资料专用章
2011-03-01实施
2010-11-22发布
福
发布
中华人民共和国工业和信息化部
商数码防伪 中华人民共和国有色金属
行业标准无铅锡基焊料化学分析方法第10部分：铝含量的测定
电热原子吸收光谱法 YS/T746.10—2010
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开本880X12301/16印张0.5字数9千字 2011年1月第一版 2011年1月第一次印刷
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书号：155066·2-21538定价14.00元
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版权专有侵权必究举报电话：（010)68533533 YS/T746.10—2010
前 言
YS/T746《无铅锡基焊料化学分析方法》共分为17部分：
第1部分 锡含量的测定 焦性没食子酸解蔽-硝酸铅滴定法第2部分 银含量的测定 火焰原子吸收光谱法和硫氰酸钾电位滴定法第3部分 铜含量的测定 火焰原子吸收光谱法和硫代硫酸钠滴定法第4部分 铅含量的测定 火焰原子吸收光谱法第5部分 铋含量的测定 火焰原子吸收光谱法和NazEDTA滴定法第6部分 锑含量的测定 火焰原子吸收光谱法第7部分 铁含量的测定 火焰原子吸收光谱法第8部分 砷含量的测定 砷锑钼蓝分光光度法第9部分 锌含量的测定 火焰原子吸收光谱法和NazEDTA滴定法第10部分 铝含量的测定 电热原子吸收光谱法第11部分 镉含量的测定 火焰原子吸收光谱法第12部分 铟含量的测定 NazEDTA滴定法第13部分 镍含量的测定 火焰原子吸收光谱法第14部分 磷含量的测定 结晶紫-磷钒钼杂多酸分光光度法第15部分 锗含量的测定 水杨基荧光酮分光光度法第16部分 稀土含量的测定 偶氮肿Ⅲ分光光度法第17部分 银、铜、铅、铋、锑、铁、砷、锌、铝、、镍、钢含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法
本部分为第10部分。 本部分是按照GB/T1.1一2009给出的规则起草的。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分起草单位：云南锡业集团有限责任公司。 本部分参加起草单位：北京有色金属研究总院、广州有色金属研究院。 本部分主要起草人：苏爱萍、张丽梅、海兰、李艳芳、刘冰心、戴凤英、刘天平、史瑞芳、朱锐，
I CHINA SEHE SVOINTS YS/T746.10—2010
无铅锡基焊料化学分析方法第10部分：铝含量的测定
电热原子吸收光谱法
1范围
YS/T746本部分规定了无铅锡基焊料中铝含量的测定方法。 本部分适用于无铅锡基焊料中铝含量的测定。测定范围：0.0005%~0.050%。
2方法提要
CHIN
试料以盐酸利耐酸容解，在盐酸、柠檬酸、硫脲介质中，将一定体积的溶液引人电热原子化器中，于原子吸收光谱仪波：09.3nm处，测量铝的峰面积。 3试剂
SS 实验所用器用盐酸(1+19)）充分漫泡后，依次用三级水、一
山
除非另有说明在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和一级水。
级水清洗干净。
3.1 盐酸（pl. 19g/mL），优级纯 3.2 硝酸(pl. hL），优级纯 3.3 盐酸(1+9 3.4 柠檬酸溶液
(0/L)。
3.5 硫脲溶液（50g/） 3.6 铝标准贮存溶液称取0.5000g铝（≥99.99%）于200mL石英烧杯中，吹人约5mL水，加人 10mL盐酸(3.1)、3.3m硝酸(3.2)，低温加热溶解完全，冷却，移人500ml容量瓶中，加人20mL盐
酸(3.1)，用水稀释至刻度,混勺。此溶液1mL含1mg铝。 3.7铝标准溶液：移取10.00L铝标准贮存溶液（3.6)于100mL容量瓶中，加入2mL盐酸（3.1)，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100pg铝 3.8铝标准溶液：移取5.00mL铝标准贮存溶液（3.7)于500mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.1)，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1μg铝。贮存于塑料瓶中。 4 仪器
原子吸收光谱仪，配电热原子化器，自动进样器，热解涂层平台石墨管，铝空心阴极灯及扣除背景校正装置。
在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。
特征浓度：在与测量溶液的基体一致的溶液中，铝的特征浓度应不大于34pg。 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓
1 YS/T746.10—2010
度标准溶液平均吸光度的0.5%。 工作曲线线性：将标准曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7。
5分析步骤
5.1试料
称取0.2g试样，精确至0.0001g，试液分取体积见表1。
表1试料量
铝的质量分数/
分取试液体积/
mL 全量 10. 00 5. 00 2. 00
%
0.0005~0.0025 >0.0025~0.010 >0.010~0.025 >0.025~0.050
5.2 测定次数
独立地进行二次测定，取其平均值。 5. 3 空白试验
随同试料做空白试验。 5.4测定 5.4.1将试料（5.1)置于100mL烧杯中，加入5mL水、6mL盐酸（3.1)、2mL硝酸（3.2)，盖上表皿，低温加热溶解完全，蒸发至近干，取下稍冷。加入10mL盐酸（3.3)，微热溶解可溶性盐类，取下冷却至室温，用少量水洗涤表血及杯壁，移去表皿。 5.4.1.1锡银焊料，加入1mL硫脲溶液（3.5）、2mL柠檬酸溶液（3.4），混勾，移人50mL容量瓶中，摇动下以水稀释至刻度，混匀。按表1移取试液于50mL容量瓶中，加人1mL硫脲溶液（3.5），2mL 柠檬酸溶液（3.4），摇动下以水稀释至刻度，混匀。 5.4.1.2锡铋焊料，加入4mL柠檬酸溶液（3.4)，混匀，移入50mL容量瓶中，摇动下以水稀释至刻度，混匀。按表1移取试液于50mL容量瓶中，加入4mL柠檬酸溶液（3.4)，边摇动边稀释，以水稀释至刻度，混匀。 5.4.1.3其他类别无铅锡基焊料，加入2mL柠檬酸溶液（3.4)，混匀，移入50mL容量瓶中，摇动下以水稀释至刻度，混匀。按表1移取试液于50mL容量瓶中，加入2mL柠檬酸溶液（3.4），摇动下以水稀释至刻度，混匀。 5.4.2最佳参数的选择：根据仪器推荐的条件及本实验室的实践经验，对所用的原子化器和取样量选择铝原子化的最佳参数。选择取样量为20L。 5.4.3调整需要的仪器参数至最佳状态，并按所选条件（5.4.2)调整电热原子化器。 5.4.4 用选定的加热程序空烧石墨管二次。
2 YS/T746.10—2010
5.4.5试液移人样品杯中，置于自动进样器样品盘中，将预定体积的试液注入原子化器，按石墨炉升温程序原子化，于波长309.3nm处测量铝的峰面积，每份试液测定二次，取其平均峰面积减去试料空白试验溶液的平均峰面积，从标准工作曲线查出铝的浓度。 5.5工作曲线的绘制 5.5.1移取0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL铝标准溶液（3.8），置于一组 100mL容量瓶中。加入2mL盐酸（3.1）、4mL柠檬酸溶液（3.4)，用水稀释至刻度，混匀。 5.5.2将铝标准溶液（5.5.1)，移入样品杯中，置于自动进样器样品盘，在与样品溶液测定相同的条件下，测量标准溶液的峰面积，每份标准溶液测定二次，取其平均峰面积减去标准系列溶液中“零”浓度溶液的平均峰面积，以铝浓度为横坐标，峰面积平均值为纵坐标绘制工作曲线。或求出铝标准溶液浓度与峰面积之间线性回归方程式。
6分析结果的计算
铝含量以铝的质量分数WA计，数值以%表示，按公式（1)计算。
WAl=(e-o).V.V,×10-
X100
.(1)
m·V,
式中： p po 空白溶液的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)； V
自工作曲线上查得的铝的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)；
试液体积，单位为毫升（mL）；
V2 测量时试液的体积，单位为毫升（mL)； V, 分取试液体积，单位为毫升（mL）；
试料的质量，单位为克（g）。
m
计算结果表示至小数点后3位；小于0.010%时表示至小数点后4位。
7精密度
7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果
的绝对值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性内插法求得：
表2 重复性限
WA/% r/%
0.000 5 0. 000 3
0.0050 0.001 0
0.050 0. 007
7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差不大于再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法求得： YS/T746.10—2010
表3再现性限
WAi/% R/%
0.0050 0.001 2
0.050 0.008
0.000 5 0.000 3
1
质量保证和控制
.O
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。
版权专有侵权必究
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书号：155066·2-21538
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YS/T746.10-2010
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打印日期：2011年3月24日F007