ICS 83. 040. 20 G 71 备案号：34565—-2012
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T25252011 代替HG/T2525—1993
橡胶用不溶性硫磺
Insoluble sulfurforrubber
2012-07-01实施
2011-12-20发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T25252011
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替HG/T2525·-1993《橡胶用不溶性硫磺》，本标准与HG/T2525—1993相比，除编辑
性修改外主要技术变化如下：
一删除了对型号为IS70-20和IS60-33的要求，增加了对型号为IS-HS70-20和IS-HS60-33 的要求（见第3章，1993年版的第4章）；
修改了不同型号的产品对检测项目的要求（见第3章，1993年版的第4章）修改了橡胶用不溶性硫磺中筛余物（150um）质量分数的指标值（见第3章，1993年版的
第4章）；
增加了橡胶用不溶性硫磺热稳定性（105℃）的要求及试验方法（见第3章和4.6）。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会硫和硫酸分技术委员会（SAC/TC63/SC7)归口。 本标准起草单位：南化集团研究院、江西恒兴源化工有限公司、河南省开仑化工有限责任公司、北京
龙盛融和化工有限公司、东营铭丰化工有限责任公司、泰安市泰山精细化工实业总公司。
本标准主要起草人：张汝爱、王奎亮、徐玉福、安松渠、刘兆波、邹薇、冯俊婷。 本标准于1993年9月首次发布，本次为第一次修订。
I HG/T2525—2011
橡胶用不溶性硫磺
警告 本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所有可能的安全问题，使用者应严格按照有关规定正确使用，并有责任采取适当的安全和健康措施。 1范围
本标准规定了橡胶用不溶性硫磺的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和安全。 本标准适用于橡胶硫化剂---非充油型和充油型不溶性硫磺。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 190 危险货物包装标志 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6003.1 金属丝编织网试验筛 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 8946 塑料编织袋
3要求
橡胶用不溶性硫磺分为非充油型和充油型两类，其技术指标应符合表1的规定。
表1技术指标非充油型 IS 60 IS 90 IS-HS 70-20 IS-HS 60-33 IS 60-10 IS 60-05
充油型
项 目
外观元素硫的质量分数/% 不溶性硫的质量分数/% 油的质量分数/% 热稳定性（105℃）/% 酸度（以H2SO计）的质量分数/% N 0.05 0. 05 0. 05
黄色不飞扬粉末 66.00
黄色粉末
M 99.50 99.50 79. 00 ≥ 60.00 90.00 70. 00
89.00 54. 00
94.00 57. 00
60.00
19.00~21.0032.00~34.009.00~11.00 4.00~6.00
一
> M 0.50 0. 50 < 0.30 0. 30 0.30
75. 0
75. 0 0. 05 0. 50 0. 30 1. 0
0. 05 0. 50 0. 30 1, 0
0. 05 0. 50 0. 30 1. 0
加热减量的质量分数/% 灰分的质量分数/% 筛余物（150μm)的质量分数/%
0. 50
1. 0 1. 0
1. 0
”表示该类别产品的技术要求中没有此项目。
注：指标中的“。 HG/T 2525—2011
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.50%。 4.4不溶性硫质量分数的测定 4.4.1原理
非充油型或充油型橡胶用不溶性硫磺，均以二硫化碳为溶剂分离出试料中的可溶性硫磺和油组分，剩余物的质量即为不溶性硫的质量。 4.4.2试剂
二硫化碳。
4.4.3仪器 4.4.3.1电热鼓风干燥箱：可控制温度80℃±2℃。 4.4.3.2玻璃砂芯：3号，容积30mL。 4.4.4分析步骤
称取约5g试样，精确至0.001g，置于已于80℃土2℃恒重的玻璃砂芯埚中，在通风橱内，将盛试料的玻璃砂芯甘安装在抽滤瓶上，加20mL二硫化碳，盖上表面皿，浸泡5min，抽滤。再用 100mL二硫化碳分数次洗涤，调节抽吸速度，使其在约5min完成。最后尽量将试料抽干，再移人温度为80℃土2℃的恒温鼓风干燥箱（4.4.3.1)中干燥1h，取出放在干燥器中冷却至室温，称量，精确至 0.0001g。继续干燥、冷却、称量，直至恒重。 4.4.5结果计算
不溶性硫的质量分数W3，数值以%表示，按公式（3）计算：
m2-ml ×100
W3
(3)
mo
式中： m2 一埚和埚中剩余物的质量的数值，单位为克（g）； m1埚的质量的数值，单位为克（g); mo- 试料的质量的数值，单位为克（g）。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.45%。
4.5油质量分数的测定 4.5.1原理
以硫磺饱和的正已烷作溶剂，分离出试料中的油组分，用减量法计算油含量。 4.5.2试剂
同4.3.2.2。 4.5.3仪器
同4.3.2.3。 4.5.4分析步骤
同4.3.2.4。 4.5.5结果计算
充油型橡胶用不溶性硫磺中油的质量分数W4，数值以%表示，按公式（4)计算：
_ mo +m) -m2 ×100
W4=
(4)
mo
式中： m1- 埚的质量的数值，单位为克（g）； m2- 埚和埚中剩余物的质量的数值，单位为克（g）；
-试料的质量的数值，单位为克（g）。
mo
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.50%。
3 HG/T2525—2011 4.6热稳定性105℃）的测定 4.6.1原理
试料在液体石蜡中于105℃加热15min，然后迅速冷却，测定处理后剩余的不溶性硫的质量，以不溶性硫占元素硫的质量分数表示橡胶用不溶性硫磺的热稳定性。 4.6.2试剂 4.6.2.1二硫化碳（或甲苯）。 4.6.2.2液体石蜡：化学纯。 4.6.3仪器 4.6.3.1 恒温浴：内充硅油，具磁力搅拌器，可控制温度105℃土0.2℃。装置示意图如图1所示。 4.6.3.2 恒温鼓风干燥箱：可控制温度80℃土2℃。 4.6.3.3 秒表。 4.6.3.4 玻璃试管：长20cm，内径42mm，具螺旋帽或玻璃塞。 4.6.3.5 磁力搅拌器。 4.6.3.6 冰水浴：内装碎冰。 4.6.3.7 玻璃砂芯堵埚：3号，容积30mL。 4.6.3.8 抽滤瓶。
2
1 实验支架； 2 磁搅拌器； 3- 液体石蜡； 4--硅油。
图1恒温浴装置示意图
4.6.4分析步骤
向玻璃试管（4.6.3.4)中倒人30mL液体石蜡（4.6.2.2），加人磁力搅拌棒。将试管浸人105℃土 0.2℃的恒温浴（4.6.3.1)中，浸入深度至少10cm，并与磁力搅拌器同心。试管放人恒温浴中15min 后，迅速加人1g士0.05g不溶性硫磺，精确至0.0001g。立即启动秒表（4.6.3.3），15min士5s后，从恒温浴中取出试管，立即放人冰水浴（4.6.3.6)中，搅拌1min。
向试管中加人50mL二硫化碳（4.6.2.1），把试管置于磁力搅拌器上，搅拌3min。将已于80℃士 2℃干燥至恒重的玻璃砂芯（4.6.3.7)安装在抽滤瓶（4.6.3.8）上，一边抽吸一边倒人石蜡-溶剂-硫混合物。用每份20mL二硫化碳（4.6.2.1）洗涤5次。在最后一次洗涤后，尽可能将埚抽干。将抽干的埚置于恒温鼓风干燥箱（4.6.3.2)内，于80℃士2℃干燥1h，取出放在干燥器中冷却至室温，称 4 HG/T2525—2011
量，精确至0.0001g。
注：在最后一次洗涤之前，勿将中的溶液抽于，以防不溶性硫磺因凝结而返原。 4.6.5结果计算
橡胶用不溶性硫磺的热稳定性（105℃）以试料经过105℃加热15min的处理后，不溶性硫占元素硫的质量分数ws计，数值以%表示，按公式（5)计算：
m2-m
ws= moXw2/100 X100
·(5)
式中： m2 埚和埚中剩余物的质量的数值，单位为克（g）； ml-- 埚的质量的数值，单位为克（g）)； mo 试料的质量的数值，单位为克（g）； W2 -按4.3测得的元素硫的质量分数的数值，以%表示。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.50%。
4.7酸度的质量分数的测定 4.7.1原理
用含有少量乙醇的水萃取试料中的酸性物质，以溴百里香酚蓝为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定。 4.7.2试剂 4.7.2.1无水乙醇。 4.7.2.2氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.1mol/L。 4.7.2.3氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.02mol/L。
量取20.00mL氢氧化钠标准滴定溶液（4.7.2.2）置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 此溶液使用时配制。 4.7.2.4溴百里香酚蓝指示液：1g/L。 4.7.3分析步骤
称取约10g试样，精确至0.01g，置于400mL烧杯中，加人15mL无水乙醇（4.7.2.1），搅匀，使试料充分润湿，再加人200mL水，充分揽拌2min～3min，放置5min后加入10滴溴百里香酚蓝指示液 (4.7.2.4），用氢氧化钠标准滴定溶液（4.7.2.3)滴定至溶液为蓝绿色为终点。
同时做空白试验。 4.7.4结果计算
酸度的质量分数以硫酸（H2SO4）的质量分数w%计，数值以%表示，按公式（6)计算：
(V-Vo)cM/2 000 X100= (V-Vo)cM
(6)
6=
.
20mo
mo
式中： V- 测定所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液（4.7.2.3)的体积的数值，单位为毫升（mL）； Vo 空白试验所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）： c -氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mo1/L）； mo · 试料的质量的数值，单位为克（g）； M "-硫酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=98.08）。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.01%。
4.8加热减量质量分数的测定 4.8.1原理
将试料在80℃干燥后，减少的质量即为试料中湿气和挥发物的质量。
5 ICS 83. 040. 20 G 71 备案号：34565—-2012
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T25252011 代替HG/T2525—1993
橡胶用不溶性硫磺
Insoluble sulfurforrubber
2012-07-01实施
2011-12-20发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T25252011
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替HG/T2525·-1993《橡胶用不溶性硫磺》，本标准与HG/T2525—1993相比，除编辑
性修改外主要技术变化如下：
一删除了对型号为IS70-20和IS60-33的要求，增加了对型号为IS-HS70-20和IS-HS60-33 的要求（见第3章，1993年版的第4章）；
修改了不同型号的产品对检测项目的要求（见第3章，1993年版的第4章）修改了橡胶用不溶性硫磺中筛余物（150um）质量分数的指标值（见第3章，1993年版的
第4章）；
增加了橡胶用不溶性硫磺热稳定性（105℃）的要求及试验方法（见第3章和4.6）。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会硫和硫酸分技术委员会（SAC/TC63/SC7)归口。 本标准起草单位：南化集团研究院、江西恒兴源化工有限公司、河南省开仑化工有限责任公司、北京
龙盛融和化工有限公司、东营铭丰化工有限责任公司、泰安市泰山精细化工实业总公司。
本标准主要起草人：张汝爱、王奎亮、徐玉福、安松渠、刘兆波、邹薇、冯俊婷。 本标准于1993年9月首次发布，本次为第一次修订。
I HG/T2525—2011
橡胶用不溶性硫磺
警告 本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所有可能的安全问题，使用者应严格按照有关规定正确使用，并有责任采取适当的安全和健康措施。 1范围
本标准规定了橡胶用不溶性硫磺的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和安全。 本标准适用于橡胶硫化剂---非充油型和充油型不溶性硫磺。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 190 危险货物包装标志 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6003.1 金属丝编织网试验筛 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 8946 塑料编织袋
3要求
橡胶用不溶性硫磺分为非充油型和充油型两类，其技术指标应符合表1的规定。
表1技术指标非充油型 IS 60 IS 90 IS-HS 70-20 IS-HS 60-33 IS 60-10 IS 60-05
充油型
项 目
外观元素硫的质量分数/% 不溶性硫的质量分数/% 油的质量分数/% 热稳定性（105℃）/% 酸度（以H2SO计）的质量分数/% N 0.05 0. 05 0. 05
黄色不飞扬粉末 66.00
黄色粉末
M 99.50 99.50 79. 00 ≥ 60.00 90.00 70. 00
89.00 54. 00
94.00 57. 00
60.00
19.00~21.0032.00~34.009.00~11.00 4.00~6.00
一
> M 0.50 0. 50 < 0.30 0. 30 0.30
75. 0
75. 0 0. 05 0. 50 0. 30 1. 0
0. 05 0. 50 0. 30 1, 0
0. 05 0. 50 0. 30 1. 0
加热减量的质量分数/% 灰分的质量分数/% 筛余物（150μm)的质量分数/%
0. 50
1. 0 1. 0
1. 0
”表示该类别产品的技术要求中没有此项目。
注：指标中的“。 HG/T 2525—2011
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.50%。 4.4不溶性硫质量分数的测定 4.4.1原理
非充油型或充油型橡胶用不溶性硫磺，均以二硫化碳为溶剂分离出试料中的可溶性硫磺和油组分，剩余物的质量即为不溶性硫的质量。 4.4.2试剂
二硫化碳。
4.4.3仪器 4.4.3.1电热鼓风干燥箱：可控制温度80℃±2℃。 4.4.3.2玻璃砂芯：3号，容积30mL。 4.4.4分析步骤
称取约5g试样，精确至0.001g，置于已于80℃土2℃恒重的玻璃砂芯埚中，在通风橱内，将盛试料的玻璃砂芯甘安装在抽滤瓶上，加20mL二硫化碳，盖上表面皿，浸泡5min，抽滤。再用 100mL二硫化碳分数次洗涤，调节抽吸速度，使其在约5min完成。最后尽量将试料抽干，再移人温度为80℃土2℃的恒温鼓风干燥箱（4.4.3.1)中干燥1h，取出放在干燥器中冷却至室温，称量，精确至 0.0001g。继续干燥、冷却、称量，直至恒重。 4.4.5结果计算
不溶性硫的质量分数W3，数值以%表示，按公式（3）计算：
m2-ml ×100
W3
(3)
mo
式中： m2 一埚和埚中剩余物的质量的数值，单位为克（g）； m1埚的质量的数值，单位为克（g); mo- 试料的质量的数值，单位为克（g）。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.45%。
4.5油质量分数的测定 4.5.1原理
以硫磺饱和的正已烷作溶剂，分离出试料中的油组分，用减量法计算油含量。 4.5.2试剂
同4.3.2.2。 4.5.3仪器
同4.3.2.3。 4.5.4分析步骤
同4.3.2.4。 4.5.5结果计算
充油型橡胶用不溶性硫磺中油的质量分数W4，数值以%表示，按公式（4)计算：
_ mo +m) -m2 ×100
W4=
(4)
mo
式中： m1- 埚的质量的数值，单位为克（g）； m2- 埚和埚中剩余物的质量的数值，单位为克（g）；
-试料的质量的数值，单位为克（g）。
mo
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.50%。
3 HG/T2525—2011 4.6热稳定性105℃）的测定 4.6.1原理
试料在液体石蜡中于105℃加热15min，然后迅速冷却，测定处理后剩余的不溶性硫的质量，以不溶性硫占元素硫的质量分数表示橡胶用不溶性硫磺的热稳定性。 4.6.2试剂 4.6.2.1二硫化碳（或甲苯）。 4.6.2.2液体石蜡：化学纯。 4.6.3仪器 4.6.3.1 恒温浴：内充硅油，具磁力搅拌器，可控制温度105℃土0.2℃。装置示意图如图1所示。 4.6.3.2 恒温鼓风干燥箱：可控制温度80℃土2℃。 4.6.3.3 秒表。 4.6.3.4 玻璃试管：长20cm，内径42mm，具螺旋帽或玻璃塞。 4.6.3.5 磁力搅拌器。 4.6.3.6 冰水浴：内装碎冰。 4.6.3.7 玻璃砂芯堵埚：3号，容积30mL。 4.6.3.8 抽滤瓶。
2
1 实验支架； 2 磁搅拌器； 3- 液体石蜡； 4--硅油。
图1恒温浴装置示意图
4.6.4分析步骤
向玻璃试管（4.6.3.4)中倒人30mL液体石蜡（4.6.2.2），加人磁力搅拌棒。将试管浸人105℃土 0.2℃的恒温浴（4.6.3.1)中，浸入深度至少10cm，并与磁力搅拌器同心。试管放人恒温浴中15min 后，迅速加人1g士0.05g不溶性硫磺，精确至0.0001g。立即启动秒表（4.6.3.3），15min士5s后，从恒温浴中取出试管，立即放人冰水浴（4.6.3.6)中，搅拌1min。
向试管中加人50mL二硫化碳（4.6.2.1），把试管置于磁力搅拌器上，搅拌3min。将已于80℃士 2℃干燥至恒重的玻璃砂芯（4.6.3.7)安装在抽滤瓶（4.6.3.8）上，一边抽吸一边倒人石蜡-溶剂-硫混合物。用每份20mL二硫化碳（4.6.2.1）洗涤5次。在最后一次洗涤后，尽可能将埚抽干。将抽干的埚置于恒温鼓风干燥箱（4.6.3.2)内，于80℃士2℃干燥1h，取出放在干燥器中冷却至室温，称 4 HG/T2525—2011
量，精确至0.0001g。
注：在最后一次洗涤之前，勿将中的溶液抽于，以防不溶性硫磺因凝结而返原。 4.6.5结果计算
橡胶用不溶性硫磺的热稳定性（105℃）以试料经过105℃加热15min的处理后，不溶性硫占元素硫的质量分数ws计，数值以%表示，按公式（5)计算：
m2-m
ws= moXw2/100 X100
·(5)
式中： m2 埚和埚中剩余物的质量的数值，单位为克（g）； ml-- 埚的质量的数值，单位为克（g）)； mo 试料的质量的数值，单位为克（g）； W2 -按4.3测得的元素硫的质量分数的数值，以%表示。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.50%。
4.7酸度的质量分数的测定 4.7.1原理
用含有少量乙醇的水萃取试料中的酸性物质，以溴百里香酚蓝为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定。 4.7.2试剂 4.7.2.1无水乙醇。 4.7.2.2氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.1mol/L。 4.7.2.3氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.02mol/L。
量取20.00mL氢氧化钠标准滴定溶液（4.7.2.2）置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 此溶液使用时配制。 4.7.2.4溴百里香酚蓝指示液：1g/L。 4.7.3分析步骤
称取约10g试样，精确至0.01g，置于400mL烧杯中，加人15mL无水乙醇（4.7.2.1），搅匀，使试料充分润湿，再加人200mL水，充分揽拌2min～3min，放置5min后加入10滴溴百里香酚蓝指示液 (4.7.2.4），用氢氧化钠标准滴定溶液（4.7.2.3)滴定至溶液为蓝绿色为终点。
同时做空白试验。 4.7.4结果计算
酸度的质量分数以硫酸（H2SO4）的质量分数w%计，数值以%表示，按公式（6)计算：
(V-Vo)cM/2 000 X100= (V-Vo)cM
(6)
6=
.
20mo
mo
式中： V- 测定所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液（4.7.2.3)的体积的数值，单位为毫升（mL）； Vo 空白试验所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）： c -氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mo1/L）； mo · 试料的质量的数值，单位为克（g）； M "-硫酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=98.08）。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.01%。
4.8加热减量质量分数的测定 4.8.1原理
将试料在80℃干燥后，减少的质量即为试料中湿气和挥发物的质量。
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