
ICS 71.060.40 G 11
STE
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中华人民共和国国家标准
GB/T27815—2011
工业乳状氢氧化钙
Lime water for industrial use
2012-06-01实施
2011-12-30发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布
数码防伤
GB/T 278152011
前言
本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SC1)归口。 本标准主要起草单位:杭州稳健钙业有限公司、中海油天津化工研究设计院、建德市天石碳酸钙有
限责任公司、建德市鑫伟钙业有限公司。
本标准主要起草人:李霞、盛转小、项建平、陈春玉、张朝羽。
-
GB/T27815—2011
工业乳状氢氧化钙
警告—使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本标准规定了工业乳状氢氧化钙的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于工业乳状氢氧化钙。
规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T191—2008 包装储运图示标志 GB/T3049-—2006工业用化工产品 铁含量测定的通用方法1,10-菲啰晰分光光度法 GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T6682--2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 HG/T3696.1 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分:标准滴定
溶液的制备
HG/T3696.2 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分:杂质标准溶液的制备
HG/T3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分:制剂及制品的制备
3分子式及相对分子质量
3
分子式:Ca(OH)2 相对分子质量:74.09(按2007年国际相对原子质量)
4要求
工业乳状氢氧化钙按本标准规定的试验方法检测应符合表1技术要求。
表1技术要求
指标 25.0~40.0
项 目
氢氧化钙[Ca(OH)2],w/% 铁(Fe)(以干基计),w/%
0. 1
M
1
GB/T27815—2011
表1(续)
指 标 1. 0 0. 5
项 目
氧化镁(以干基计),w/% 盐酸不溶物(以干基计),w/%
≤ ≤
5试验方法
5.1安全提示
本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性,操作时须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。 5.2 一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。 试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按HG/T3696.1、 HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。 5.3氢氧化钙含量的测定 5.3.1方法提要
在蔗糖介质中,氢氧化钙与蔗糖生成溶解度较大的蔗糖钙,以酚酞为指示剂,用盐酸标准滴定溶液滴至无色为终点。 5.3.2试剂 5.3.2.1蔗糖溶液:300g/L。称取300g蔗糖,溶于1000mL水中。加1滴酚酰指示液,使用前滴加氢氧化钠溶液(4g/L)至溶液刚呈微粉色。 5.3.2.2盐酸标准滴定溶液:c(HCl)~0.5mol/L。 5.3.2.3酚酥指示液:10g/L。 5.3.3仪器、设备 5.3.3.1称量瓶:25mm×25mm。 5.3.3.2电磁搅拌器。 5.3.4分析步骤
将试样摇匀后,于称量瓶中快速称取约1.5g试样,精确至0.0002g。用水转移至250mL锥形瓶中,加水至约50mL,振摇使之混匀。加人50mL蔗糖溶液,用磁力搅拌器搅拌15min后,加入2~3滴酚酞指示液,用盐酸标准滴定溶液滴定至无色,并保持30s不返色。
同时做空白试验,除不加试样外,其他操作及加人的试剂的种类和量与测定试验溶液的相同,并与试样同样处理。 5.3.5结果计算
氢氧化钙含量以氢氧化钙[Ca(OH)2]的质量分数Wi计,按式(1)计算:
2
GB/T 27815—2011
=(V-V.)cMX10-3
W=
-×100%
...(1)
m
式中: V—滴定试验溶液所消耗的盐酸标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); V。——滴定空白试验溶液所消耗的盐酸标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
-盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
c
m 试料质量的数值,单位为克(g); M氢氧化钙[ Ca(OH)2]摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=37.05)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5%。
2
5.4氧化镁含量的测定 5.4.1方法提要
以盐酸、高氯酸溶解试样后,用原子吸收分光光度计在波长285.2nm处,以标准加入法测定氧化镁含量。 5.4.2试剂 5.4.2.1高氟酸。 5.4.2.2盐酸溶液:1十1。 5.4.2.3氧化镁标准溶液:1mL溶液含氧化镁(MgO)0.1mg。称取0.100g于800℃土50℃灼烧至质量恒定的氧化镁,用少量水润湿,慢慢加5mL盐酸溶液,溶解后全部转移至1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 5.4.2.4氧化镁标准溶液:1mL溶液含氧化镁(MgO)0.01mg。用移液管移取10mL上述氧化镁标准溶液,置于100mL容量瓶中,加人2mL盐酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液现用现配。 5.4.2.5二级水:符合GB/T6682—2008中规定。 5.4.3仪器
原子吸收分光光度计:附有镁空心阴极灯。 5.4.4分析步骤
将试样摇匀后,快速用量筒量取约100mL。置于蒸发皿中,先于沸水浴中蒸发至干,再于105℃士 2℃烘干至质量恒定,研细。此为试样A,用于氧化镁含量、铁含量以及盐酸不溶物含量的测定。
称取约0.2g试样A,精确至0.0002g。置于烧杯中,以少量水润湿,盖上表面皿。加人5mL盐酸溶液,2mL高氯酸,低温加热,蒸发冒高氯酸白烟至近干,冷却。加入5mL盐酸溶液,低温加热溶解盐类,冷却,必要时过滤。将试液移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
用移液管分别移取2mL试液,置于四只100mL容量瓶中,再分别移人0.00mL、2.00mL、 3.00mL、5.00mL氧化镁标准溶液(5.4.2.4),各加入2mL盐酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀。在原子吸收分光光度计上,使用乙炔-空气火焰,于波长285.2nm处,以水调节零点,测定吸光度。
以试验溶液中加人氧化镁的浓度为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线,曲线反向延长与横坐标相交处,即为试验溶液中氧化镁的浓度。 5.4.5结果计算
氧化镁含量以氧化镁(MgO)的质量分数W计,按式(2)计算:
3
GB/T27815—2011
(p-)×0.1×103
X100%
.(2)
W2=
mX(2/250)
式中: P 从工作曲线上查出的试验溶液中氧化镁含量的数值,单位为毫克每升(mg/L); P 从工作曲线上查出的空白试验溶液中氧化镁含量的数值,单位为毫克每升(mg/L); 0.1——测定吸光度时试验溶液体积,单位为升(L);
一试料质量的数值,单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。
m
5.5铁含量的测定 5.5.1方法提要
同GB/T3049—2006中的第3章。 5.5.2试剂 5.5.2.1盐酸溶液:1十1。 5.5.2.2同GB/T3049—2006中的第4章。 5.5.3仪器、设备
分光光度计:带有光程为2cm的比色皿。 5.5.4分析步骤 5.5.4.1工作曲线的绘制
按GB/T3049一2006中6.3的规定,使用光程为2cm的比色皿及相应的铁标准溶液用量,绘制工作曲线。 5.5.4.2测定
称取约1g试样A(5.4.4),精确至0.0002g,置于50mL烧杯中,加入少量水润湿,加盐酸溶液至试样溶解,全部转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。干过滤,弃去初始的20mL滤液,保留滤液用于测定。
用移液管移取20mL滤液,置于100mL容量瓶中,以下按照GB/T3049一2006中6.4所述“必要时,加水至约60mL测定两个试液(6.4.1)的吸光度”进行操作。
同时做空白试验,除不加试样外,其他加人的试剂种类和量与试验溶液的完全相同,并与试验溶液同时同样处理。 5.5.5结果计算
铁含量以铁(Fe)的质量分数Ws计,按式(3)计算:
(m-m))×10-3
m×(20/100) ×100%
Wg=
·(3)
式中: m 根据测得的试验溶液吸光度从工作曲线上查得的铁质量的数值,单位为毫克(mg); mo 一根据测得的空白试验溶液吸光度从工作曲线上查得的铁质量的数值,单位为毫克(mg); m 试料质量的数值,单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。
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GB/T27815—2011
5.6盐酸不溶物含量的测定 5.6.1方法提要
试样用盐酸溶液溶解后过滤,将不溶物烘干,称量。 5.6.2试剂 5.6.2.1 盐酸溶液:1十3。 5.6.2.2硝酸银溶液:17g/L。 5.6.3仪器、设备 5.6.3.1玻璃砂芯埚:孔径5μm~15uμm。 5.6.3.2电热恒温干燥箱:温度可控制在105℃土2℃。
5.6.4分析步骤
称取约4g试样A(5.4.4),精确至0.0002g,加少量水润湿,加人约60mL盐酸溶液使试样溶解,加热煮沸。趁热用预先于105℃士2℃干燥至质量恒定的玻璃砂芯埚过滤,用热水洗涤滤液至无氯离子(用硝酸银溶液检验)。将玻璃砂芯埚连同不溶物置于电热恒温干燥箱中,于105℃士2℃干燥至质量恒定。于干燥器中冷却至室温,称量。 5.6.5结果计算
盐酸不溶物含量以质量分数W4计,按式(4)计算:
w =ml= ma × 100%
..·(4)
m
式中: m-—玻璃砂芯和不溶物的质量的数值,单位为克(g); m2———玻璃砂芯埚的质量的数值,单位为克(g); m-试料质量的数值,单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。
6检验规则
6.1本标准要求中的所有指标项目均为出厂检验项目,应逐批检验。 6.2用相同材料,基本相同的生产条件,连续生产或同一班组生产的同一级别的乳状氢氧化钙为一批,每批产品不超过60t。 6.3按GB/T6678中的规定的采样技术确定采样单元数。采样时,将物料混匀后,按照GB/T6680 中规定进行采样,将采出的样品混匀,缩分至不少于500g。将样品分装于两个清洁、干燥的容器中,密封,并粘贴标签,注明生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一份供检验用,另一份保存备查,保存时间由生产厂根据实际情况确定。 6.4检验结果如有指标不符合本标准要求,应重新自两倍量的包装中采样进行复验,复验结果即使有一项指标不符合本标准的要求时,则整批产品为不合格。 6.5采用GB/T8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。
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GB/T27815——2011
7标志、标签
7.1工业乳状氢氧化钙槽罐车上应在显著位置悬挂牢固清晰的标志牌,内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、净含量、批号(或生产日期)、本标准编号及GB/T191一2008中规定的怕雨”、“怕晒”标志。
2每批出厂的工业乳状氢氧化钙都应附有质量证明书,内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、净含
7.2 量、批号(或生产日期)和本标准编号。
8运输、贮存
8.1工业乳状氢氧化钙采用带搅拌或曝气的槽罐车运输。每罐净含量20t、30t。或根据用户要求协商确定包装方式。 8.2工业乳状氢氧化钙在运输过程中,防止雨淋,不应受潮和包装不应受到污损。 8.3 3工业乳状氢氧化钙不应与酸混贮,应贮存在密闭的带搅拌的容器中,不应长时间暴露在空气中搅拌。产品保存期为不少于15d。
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