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HG/T 2839-2010 水处理剂 羟基亚乙基二膦酸二钠

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HG/T 2839-2010 水处理剂 羟基亚乙基二膦酸二钠 ICS 71. 100. 40 G 77 备案号:30116—2011
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 2839—2010 代替HG/T 2839—1997
水处理剂 羟基亚乙基二膦酸二钠
Water treatment chemicals-Disodium 1-hydroxyethylidene-1, 1-diphosphonate
2011-03-01实施
2010-11-22 发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T2839—2010
前 創言
-4
本标准代替HG/T2839一1997《水处理剂 羟基亚乙基二膦麟酸二钠》。 本标准与HG/T2839一1997《水处理剂 羟基亚乙基二麟酸二钠》的主要差异为:
新增了铁含量的测定方法;新增了pH值的测定方法; -取消了原标准中等级的划分;取消了水不溶物含量的测定方法。
本标准的附录A为资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分会(SAC/TC63/SC5)归口。 本标准负责起草单位:山东省泰和水处理有限公司、河南清水源科技股份有限公司、中海油天津化
工研究设计院。
本标准主要起草人:王忠英、王志清、白莹、李琳、王东海、李翠娥。 本标准所代替标准的历次版本发布情况:
GB/T10537—1989; HG/T2839—1997。
水处理剂
羧基亚乙基二麟酸二 HG/T2839—2010
水处理剂 羟基亚乙基二膦酸二钠
1-2 ■
1范围
本标准规定了水处理剂羟基亚乙基二麟酸二钠的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于水处理剂 羟基亚乙基二麟酸二钠。该产品主要用作工业水处理中的阻垢缓蚀剂等。
分子式:CHOP2Na2 结构式: ONaOH ONa
HO
OH
0 CH, O
相对分子质量:249.99(按2007年国际相对原子质量) 2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T602—20021 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(neqISO6353-1:1982) GB/T603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603一2002,negISO6353-1:1982) GB/T6678—2003化工产品采样总则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—-2008modISO3696:1987) GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 8946 塑料编织袋 GB/T 22592 水处理剂 pH值测定方法通则(GB/T22592—2008,neqISO10523:1994)
水处理剂
羧基亚乙基二麟
3要求 3.1外观:白色粉末。 3.2水处理剂 羟基亚乙基二麟酸二钠的技术指标应符合表1要求。
酸二
表 1
指 标 90. 0 0. 5 1. 5 0. 1
项 目
活性组分(以CzHOrP2Na2计)/% 磷酸盐(以PO-计)含量/% 亚磷酸盐(以PO一计)含量/% 氯化物(以CI-计)含量/% 铁(以Fe计)含量/(μg/g) pH值(10g/L水溶液)
≥ ≤ ≤ ≤ ≤
20 4.0~6.0
1 HG/T2839—2010
4试验方法
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和符合GB/T6682三级水的规定。 试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有特殊注明时,均按GB/T601、GB/
T602、GB/T603的规定制备,
安全提示:本标准使用的强酸、强碱具有腐蚀性,使用时应注意,溅到身上时,用大量水冲洗。 4.1活性组分的测定 4.1.1方法提要
羟基亚乙基二麟酸二钠中含有有机磷酸盐、磷酸盐和亚磷酸盐。加入硫酸和分解剂加热分解,均转变成正磷酸盐。加入喹钼柠酮溶液后生成磷钼酸喹啉沉淀,过滤、洗涤、干燥、称量,计算总磷含量。减去磷酸盐、亚磷酸盐相当的磷含量后计算出活性组分。
生产控制过程中可参见附录A用容量法测定活性组分的含量。 4.1.2试剂和材料 4.1.2.1硝酸; 4.1.2.2过硫酸钾; 4.1.2.3硫酸溶液:1十4; 4.1.2.4硝酸溶液:1+1; 4.1.2.5喹钼柠酮溶液。
制备方法:溶液I称取70g钼酸钠,溶于150mL水中。 溶液Ⅱ禾 称取60g柠檬酸,溶于85mL硝酸和150mL水的混合液中。 溶液Ⅲ 量取5mL喹啉,溶于35mL硝酸和100mL水的混合液中。 在不断搅拌下,先将溶液I缓慢加人到溶液Ⅱ中,再将溶液Ⅲ缓慢加入到溶液Ⅱ中。混匀,放置
24h,过滤。在滤液中加入280mL丙酮,用水稀释至1000mL,混匀。贮于棕色瓶或聚乙烯瓶中。 4.1.3仪器、设备
埚式过滤器:滤板孔径为5μm~15μm。 4.1.4分析步骤 4.1.4.1试液的制备
称取约2g试样,精确至0.2mg。加水溶解,全部转移到500mL容量瓶中,用水稀释到刻度,播匀。此为试液A,供测定活性组分、磷酸盐、亚磷酸盐含量用。 4.1.4.2测定
移取15.00mL试液A,置于400mL高型烧杯中。加10mL硫酸溶液、0.5g~0.7g过硫酸钾,盖上表面皿,置于可控电炉(1000W)或微波消解电炉上缓慢加热至出现浓厚白烟。取下表面,直至白烟几乎赶尽,溶液呈黏稠状,仔细观察刚有细微结晶出现时,即取下冷却,分解的全过程约为30min。 加入100mL水,加热,待结晶溶解后,稍冷,加人15mL硝酸溶液、50mL喹钼柠酮溶液。盖上表面血,置于沸水浴中,放置30min。取出后冷却至室温,冷却过程中摇动3次~4次。
用预先于(180士5)℃下恒重的甘埚式过滤器以倾析法过滤。在烧杯中洗涤沉淀3次,每次用水约 15mL,将沉淀全部转移至埚式过滤器中,继续用水洗涤,所用洗水共约150mL。于(180士5)℃下烘干至恒重。 4.1.5结果计算
总磷(以P计)含量以质量分数w1计,数值以%表示,按式(1)计算:
Mi 15
mMz X100 mX500
(1)
w
2 HG/T 2839—2010
式中: mi- 磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值,单位为克(g);
试样的质量的数值,单位为克(g);
m-
Mi一—磷的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M1=30.97); M2— -磷钼酸喹啉的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M2=2212.73)。 活性组分(C2HOzP2Na2)含量以质量分数w2计,数值以%表示,按式(2)计算:
Mi)M4
Mi
sMz W4Ms)2M,
(2)
W2
式中: W1* 总磷(以P计)含量,以%表示; W3 4.2测得的磷酸盐(以PO一计)含量,以%表示; W4 4.3测得的亚磷酸盐(以PO3-计)含量,以%表示; Mi 磷的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M1=30.97); M2- 磷酸根的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M2=94.97); M3-- 亚磷酸根的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M3=78.97); M4 羟基亚乙基二麟酸二钠(C2HOzP2Na2)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)
(M4=249.99)。
4.1.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.7%。 4.2磷酸盐含量的测定 4.2.1方法提要
在酸性条件下,正磷酸盐和钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸,用抗坏血酸还原成磷钼蓝,使用分光光度计,于最大吸收波长(710nm)处测定吸光度。 4.2.2.试剂和材料 4.2.2.1抗坏血酸溶液:20g/L。
称取10g抗坏血酸溶于约50mL水中,加人0.20g乙二胺四乙酸二钠及8mL甲酸,用水稀释至 500mL,混匀。贮存于棕色瓶中,保存期15d。 4.2.2.2钼酸铵溶液:26g/L。
称取13g钼酸铵溶于200mL水中,加人0.5g酒石酸锑钾和120mL硫酸,冷却后用水稀释至500 mL,混匀。贮存于棕色瓶中,保存期两个月。 4.2.2.3磷酸盐标准溶液:1mL含有0.02mgPO3-
移取20.00mL按GB/T602一2002中表1配制的0.1mg/mL磷酸盐(PO3-)标准溶液,置于 100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液现用现配。 4.2.3仪器、设备
分光光度计:带有厚度为1cm的吸收池。 4.2.4分析步骤 4.2.4.1校准曲线的绘制
在六个50mL容量瓶中,分别加人0.00mL(试剂空白)、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、 8.00mL磷酸盐标准溶液。分别加水至约25mL,各加2.0mL钼酸铵溶液、3.0mL抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀,放置10min。
使用分光光度计,用1cm吸收池,在710nm波长处,以试剂空白为参比测定其吸光度。 以PO-含量(mg)为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制校准曲线。
3 HG/T2839—2010 4.2.4.2测定
用移液管移取2.0mL试液A,置于50mL容量瓶中,加水至约25mL。以下按4.2.4.1各加 2.0mL钼酸铵溶液...以试剂空白为参比测定其吸光度”操作。 4.2.5结果计算
磷酸盐(以PO3-计)含量以质量分数w3计,数值以%表示,按式(3)计算:
w3 = miX10-8
(3)
X100
mX500
2
式中: mi m
根据测得的试液吸光度从校准曲线上查出的磷酸根的量的数值,单位为毫克(mg);试料的质量的数值,单位为克(g)。
4.2.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。 4.3亚磷酸盐含量的测定 4.3.1方法提要
在pH为7.0~7.5的条件下,碘将亚磷酸根氧化成磷酸根。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定过量的碘。
反应式:
PO-+I2+H2O—PO-+2HI
I2+2Na2S2O3——2NaI+Na2S4O6
4.3.2试剂和材料 4.3.2.1五硼酸铵(NH4BsO8·4H2O)饱和溶液; 4.3.2.2硫酸溶液:1+3; 4.3.2.3碘标准溶液:c(1/2-I2)约0.1mol/L; 4.3.2.4 硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2S2O3)约0.1mol/L; 4.3.2.5淀粉指示液:10g/L。 4.3.3分析步骤
移取50.00mL试液A,置于250mL碘量瓶中,加人12mL五硼酸铵饱和溶液,加入25.00mL碘标准溶液,立即盖好瓶塞,于暗处放置10min~15min。加入15mL硫酸溶液,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,溶液呈浅黄色时,加入1mL~2mL淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失即为终点。同时做空白试验。 4.3.4结果计算
亚磷酸盐(以PO一计)含量以质量分数W4计,数值以%表示,按式(4)计算:
Vo V CM
(1000-1000)) ×100
(4)
W4
50
mX
500
式中: V。一—空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
一试液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
V-
一硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); m--试料的质量的数值,单位为克(g); M- 一亚磷酸根的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=78.97)。
4.3.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。
N HG/T2839—2010
4.4氯化物含量的测定 4.4.1方法提要
以双液型饱和甘汞电极为参比电极,银电极为指示电极,用硝酸银标准滴定溶液滴定至出现电位突跃点,即可根据工作电池电动势的变化,确定滴定终点。 4.4.2试剂和材料
硝酸银标准滴定溶液:c(AgNO3)约0.02mol/L。 4.4.3仪器、设备 4.4.3.1微量滴定管; 4.4.3.2电位滴定仪; 4.4.3.3双液型饱和甘汞电极; 4.4.3.4银电极。 4.4.4分析步骤
称取约20g试样,精确至0.01.g,置于150mL烧杯中,加80mL水。将盛有试样的烧杯置于电磁搅拌器上,放人搅拌子,搅匀。将电极插人烧杯,用硝酸银标准滴定溶液滴定至终点电位。同时做空白试验。 4.4.5结果计算
氯化物(以C1-计)含量以质量分数ws计,数值以%表示,按式(5)计算:
V。
V 10001000
cM
(5)
X100
Us
m
式中: V- 试液消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); Vo- 一空白试验消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); c一一硝酸银标准滴定溶液的实际浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
-试料的质量的数值,单位为克(g); M—-氯的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=35.45)。
m-
4.4.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。 4.5铁含量的测定 4.5.1方法提要
试样中的铁常以三价铁的形式存在。用盐酸羟胺将三价铁离子还原成二价铁离子,在pH值为4~ 6时,二价铁离子和邻菲啰啉形成一种红色的配合物,用分光光度计在最大吸收波长510nm处,测定其吸光度。 4.5.2试剂和材料 4.5.2.1盐酸溶液:1+1。 4.5.2.2氨水溶液:1十1。 4.5.2.3盐酸羟胺溶液:200g/L。 4.5.2.4邻菲啰啉溶液:15g/L。
称取5.0g邻菲啰啉(C12HgN2·H2O),溶于250mL95%(体积分数)乙醇中,再加人80mL水摇匀即可。 4.5.2.5铁标准贮备溶液:1mL含有0.1mgFe。
称取0.1000g高纯铁,精确到0.2mg,置于150mL烧杯中,加10mL盐酸,缓慢加热直到完全溶解,冷却,全部转移到1000mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
5 HG/T 2839—-2010
4.5.2.6铁标准溶液:1mL含有0.010mgFe。
移取10.00mL铁标准贮备溶液置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液现用现配。 4.5.3仪器、设备 4.5.3.1酸度计:精度0.02pH单位。配有饱和甘汞参比电极、玻璃测量电极或复合电极。 4.5.3.2分光光度计:带有厚度为3cm的吸收池。 4.5.4分析步骤 4.5.4.1校准曲线的绘制
分别移取0.00mL(试剂空白)、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL铁标准溶液置于六个100mL烧杯中,各加水至约为40mL,使用酸度计用盐酸溶液将溶液的pH值调至1.5~2.0。分别加人2mL盐酸羟胺溶液,混匀,再依次加人2mL邻菲啰啉溶液,混匀后,使用酸度计用氨水溶液将溶液pH值调至5.2~5.8。在可调电炉上将溶液煮沸10min~15min,取下冷却至室温,将冷却后的溶液转移到100mL容量瓶中,并用水稀释至刻度,摇匀。
使用分光光度计,用3cm吸收池,在510nm波长处,以试剂空白为参比测定其吸光度。 以铁含量(mg)为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制校准曲线。
4.5.4.2样品测定
称取约2.0g试样,精确至0.2mg,置于100mL烧杯中,加水至约40mL。使用酸度计用盐酸溶液或氨水溶液将其pH值调至1.52.0,以下按4.5.4.1中“分别加入2mL盐酸羟胺溶液..以试剂空白为参比测定其吸光度”操作。 4.5.5结果计算
铁(以Fe计)含量以质量分数w6计,数值以μg/g表示,按式(6)计算:
miX1000
(6)
U6
m
式中: mi m- 试料的质量的数值,单位为克(g)。
根据测得的试液吸光度从校准曲线上查出的铁的质量的数值,单位为毫克(mg);
4.5.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于1ug/g。 4.6pH值的测定
按照GB/T22592规定的方法进行测定。 5检验规则 5.1本标准规定的全部指标项目为出厂检验项目,生产厂的质量监督检验部门应按本标准的规定逐批检验。生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准要求。 5.2使用单位有权按照本标准的规定对所收到的产品进行验收,验收时间从货到之日起15d内进行。 5.3水处理剂羟基亚乙基二麟酸二钠产品每批不超过5t。 5.4按GB/T6678中7.6规定确定采样单元数。
采样时,应将采样器垂直插人到袋深的3/4处采样,每袋所采样品不少于100g。将所采样品混匀,用四分法缩分至约500g,分装于两个清洁、干燥的塑料瓶中,密封。瓶上贴标签,注明生产厂名、产品名称、类别、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶供检验用,另一瓶保存三个月备查。 5.5按GB/T8170中修约值比较法进行判定。 5.6.检验结果中如果有一项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装单元中采样核验。核验结果有一项不符合本标准要求时,整批产品为不合格。 5.7当供需双方对产品质量发生异议时,按照《中华人民共和国产品质量法》的规定办理。 6 ICS 71. 100. 40 G 77 备案号:30116—2011
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水处理剂 羟基亚乙基二膦酸二钠
Water treatment chemicals-Disodium 1-hydroxyethylidene-1, 1-diphosphonate
2011-03-01实施
2010-11-22 发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T2839—2010
前 創言
-4
本标准代替HG/T2839一1997《水处理剂 羟基亚乙基二膦麟酸二钠》。 本标准与HG/T2839一1997《水处理剂 羟基亚乙基二麟酸二钠》的主要差异为:
新增了铁含量的测定方法;新增了pH值的测定方法; -取消了原标准中等级的划分;取消了水不溶物含量的测定方法。
本标准的附录A为资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分会(SAC/TC63/SC5)归口。 本标准负责起草单位:山东省泰和水处理有限公司、河南清水源科技股份有限公司、中海油天津化
工研究设计院。
本标准主要起草人:王忠英、王志清、白莹、李琳、王东海、李翠娥。 本标准所代替标准的历次版本发布情况:
GB/T10537—1989; HG/T2839—1997。
水处理剂
羧基亚乙基二麟酸二 HG/T2839—2010
水处理剂 羟基亚乙基二膦酸二钠
1-2 ■
1范围
本标准规定了水处理剂羟基亚乙基二麟酸二钠的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于水处理剂 羟基亚乙基二麟酸二钠。该产品主要用作工业水处理中的阻垢缓蚀剂等。
分子式:CHOP2Na2 结构式: ONaOH ONa
HO
OH
0 CH, O
相对分子质量:249.99(按2007年国际相对原子质量) 2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T602—20021 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(neqISO6353-1:1982) GB/T603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603一2002,negISO6353-1:1982) GB/T6678—2003化工产品采样总则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—-2008modISO3696:1987) GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 8946 塑料编织袋 GB/T 22592 水处理剂 pH值测定方法通则(GB/T22592—2008,neqISO10523:1994)
水处理剂
羧基亚乙基二麟
3要求 3.1外观:白色粉末。 3.2水处理剂 羟基亚乙基二麟酸二钠的技术指标应符合表1要求。
酸二
表 1
指 标 90. 0 0. 5 1. 5 0. 1
项 目
活性组分(以CzHOrP2Na2计)/% 磷酸盐(以PO-计)含量/% 亚磷酸盐(以PO一计)含量/% 氯化物(以CI-计)含量/% 铁(以Fe计)含量/(μg/g) pH值(10g/L水溶液)
≥ ≤ ≤ ≤ ≤
20 4.0~6.0
1 HG/T2839—2010
4试验方法
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和符合GB/T6682三级水的规定。 试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有特殊注明时,均按GB/T601、GB/
T602、GB/T603的规定制备,
安全提示:本标准使用的强酸、强碱具有腐蚀性,使用时应注意,溅到身上时,用大量水冲洗。 4.1活性组分的测定 4.1.1方法提要
羟基亚乙基二麟酸二钠中含有有机磷酸盐、磷酸盐和亚磷酸盐。加入硫酸和分解剂加热分解,均转变成正磷酸盐。加入喹钼柠酮溶液后生成磷钼酸喹啉沉淀,过滤、洗涤、干燥、称量,计算总磷含量。减去磷酸盐、亚磷酸盐相当的磷含量后计算出活性组分。
生产控制过程中可参见附录A用容量法测定活性组分的含量。 4.1.2试剂和材料 4.1.2.1硝酸; 4.1.2.2过硫酸钾; 4.1.2.3硫酸溶液:1十4; 4.1.2.4硝酸溶液:1+1; 4.1.2.5喹钼柠酮溶液。
制备方法:溶液I称取70g钼酸钠,溶于150mL水中。 溶液Ⅱ禾 称取60g柠檬酸,溶于85mL硝酸和150mL水的混合液中。 溶液Ⅲ 量取5mL喹啉,溶于35mL硝酸和100mL水的混合液中。 在不断搅拌下,先将溶液I缓慢加人到溶液Ⅱ中,再将溶液Ⅲ缓慢加入到溶液Ⅱ中。混匀,放置
24h,过滤。在滤液中加入280mL丙酮,用水稀释至1000mL,混匀。贮于棕色瓶或聚乙烯瓶中。 4.1.3仪器、设备
埚式过滤器:滤板孔径为5μm~15μm。 4.1.4分析步骤 4.1.4.1试液的制备
称取约2g试样,精确至0.2mg。加水溶解,全部转移到500mL容量瓶中,用水稀释到刻度,播匀。此为试液A,供测定活性组分、磷酸盐、亚磷酸盐含量用。 4.1.4.2测定
移取15.00mL试液A,置于400mL高型烧杯中。加10mL硫酸溶液、0.5g~0.7g过硫酸钾,盖上表面皿,置于可控电炉(1000W)或微波消解电炉上缓慢加热至出现浓厚白烟。取下表面,直至白烟几乎赶尽,溶液呈黏稠状,仔细观察刚有细微结晶出现时,即取下冷却,分解的全过程约为30min。 加入100mL水,加热,待结晶溶解后,稍冷,加人15mL硝酸溶液、50mL喹钼柠酮溶液。盖上表面血,置于沸水浴中,放置30min。取出后冷却至室温,冷却过程中摇动3次~4次。
用预先于(180士5)℃下恒重的甘埚式过滤器以倾析法过滤。在烧杯中洗涤沉淀3次,每次用水约 15mL,将沉淀全部转移至埚式过滤器中,继续用水洗涤,所用洗水共约150mL。于(180士5)℃下烘干至恒重。 4.1.5结果计算
总磷(以P计)含量以质量分数w1计,数值以%表示,按式(1)计算:
Mi 15
mMz X100 mX500
(1)
w
2 HG/T 2839—2010
式中: mi- 磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值,单位为克(g);
试样的质量的数值,单位为克(g);
m-
Mi一—磷的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M1=30.97); M2— -磷钼酸喹啉的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M2=2212.73)。 活性组分(C2HOzP2Na2)含量以质量分数w2计,数值以%表示,按式(2)计算:
Mi)M4
Mi
sMz W4Ms)2M,
(2)
W2
式中: W1* 总磷(以P计)含量,以%表示; W3 4.2测得的磷酸盐(以PO一计)含量,以%表示; W4 4.3测得的亚磷酸盐(以PO3-计)含量,以%表示; Mi 磷的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M1=30.97); M2- 磷酸根的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M2=94.97); M3-- 亚磷酸根的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M3=78.97); M4 羟基亚乙基二麟酸二钠(C2HOzP2Na2)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)
(M4=249.99)。
4.1.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.7%。 4.2磷酸盐含量的测定 4.2.1方法提要
在酸性条件下,正磷酸盐和钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸,用抗坏血酸还原成磷钼蓝,使用分光光度计,于最大吸收波长(710nm)处测定吸光度。 4.2.2.试剂和材料 4.2.2.1抗坏血酸溶液:20g/L。
称取10g抗坏血酸溶于约50mL水中,加人0.20g乙二胺四乙酸二钠及8mL甲酸,用水稀释至 500mL,混匀。贮存于棕色瓶中,保存期15d。 4.2.2.2钼酸铵溶液:26g/L。
称取13g钼酸铵溶于200mL水中,加人0.5g酒石酸锑钾和120mL硫酸,冷却后用水稀释至500 mL,混匀。贮存于棕色瓶中,保存期两个月。 4.2.2.3磷酸盐标准溶液:1mL含有0.02mgPO3-
移取20.00mL按GB/T602一2002中表1配制的0.1mg/mL磷酸盐(PO3-)标准溶液,置于 100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液现用现配。 4.2.3仪器、设备
分光光度计:带有厚度为1cm的吸收池。 4.2.4分析步骤 4.2.4.1校准曲线的绘制
在六个50mL容量瓶中,分别加人0.00mL(试剂空白)、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、 8.00mL磷酸盐标准溶液。分别加水至约25mL,各加2.0mL钼酸铵溶液、3.0mL抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀,放置10min。
使用分光光度计,用1cm吸收池,在710nm波长处,以试剂空白为参比测定其吸光度。 以PO-含量(mg)为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制校准曲线。
3 HG/T2839—2010 4.2.4.2测定
用移液管移取2.0mL试液A,置于50mL容量瓶中,加水至约25mL。以下按4.2.4.1各加 2.0mL钼酸铵溶液...以试剂空白为参比测定其吸光度”操作。 4.2.5结果计算
磷酸盐(以PO3-计)含量以质量分数w3计,数值以%表示,按式(3)计算:
w3 = miX10-8
(3)
X100
mX500
2
式中: mi m
根据测得的试液吸光度从校准曲线上查出的磷酸根的量的数值,单位为毫克(mg);试料的质量的数值,单位为克(g)。
4.2.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。 4.3亚磷酸盐含量的测定 4.3.1方法提要
在pH为7.0~7.5的条件下,碘将亚磷酸根氧化成磷酸根。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定过量的碘。
反应式:
PO-+I2+H2O—PO-+2HI
I2+2Na2S2O3——2NaI+Na2S4O6
4.3.2试剂和材料 4.3.2.1五硼酸铵(NH4BsO8·4H2O)饱和溶液; 4.3.2.2硫酸溶液:1+3; 4.3.2.3碘标准溶液:c(1/2-I2)约0.1mol/L; 4.3.2.4 硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2S2O3)约0.1mol/L; 4.3.2.5淀粉指示液:10g/L。 4.3.3分析步骤
移取50.00mL试液A,置于250mL碘量瓶中,加人12mL五硼酸铵饱和溶液,加入25.00mL碘标准溶液,立即盖好瓶塞,于暗处放置10min~15min。加入15mL硫酸溶液,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,溶液呈浅黄色时,加入1mL~2mL淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失即为终点。同时做空白试验。 4.3.4结果计算
亚磷酸盐(以PO一计)含量以质量分数W4计,数值以%表示,按式(4)计算:
Vo V CM
(1000-1000)) ×100
(4)
W4
50
mX
500
式中: V。一—空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
一试液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
V-
一硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); m--试料的质量的数值,单位为克(g); M- 一亚磷酸根的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=78.97)。
4.3.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。
N HG/T2839—2010
4.4氯化物含量的测定 4.4.1方法提要
以双液型饱和甘汞电极为参比电极,银电极为指示电极,用硝酸银标准滴定溶液滴定至出现电位突跃点,即可根据工作电池电动势的变化,确定滴定终点。 4.4.2试剂和材料
硝酸银标准滴定溶液:c(AgNO3)约0.02mol/L。 4.4.3仪器、设备 4.4.3.1微量滴定管; 4.4.3.2电位滴定仪; 4.4.3.3双液型饱和甘汞电极; 4.4.3.4银电极。 4.4.4分析步骤
称取约20g试样,精确至0.01.g,置于150mL烧杯中,加80mL水。将盛有试样的烧杯置于电磁搅拌器上,放人搅拌子,搅匀。将电极插人烧杯,用硝酸银标准滴定溶液滴定至终点电位。同时做空白试验。 4.4.5结果计算
氯化物(以C1-计)含量以质量分数ws计,数值以%表示,按式(5)计算:
V。
V 10001000
cM
(5)
X100
Us
m
式中: V- 试液消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); Vo- 一空白试验消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); c一一硝酸银标准滴定溶液的实际浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
-试料的质量的数值,单位为克(g); M—-氯的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=35.45)。
m-
4.4.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。 4.5铁含量的测定 4.5.1方法提要
试样中的铁常以三价铁的形式存在。用盐酸羟胺将三价铁离子还原成二价铁离子,在pH值为4~ 6时,二价铁离子和邻菲啰啉形成一种红色的配合物,用分光光度计在最大吸收波长510nm处,测定其吸光度。 4.5.2试剂和材料 4.5.2.1盐酸溶液:1+1。 4.5.2.2氨水溶液:1十1。 4.5.2.3盐酸羟胺溶液:200g/L。 4.5.2.4邻菲啰啉溶液:15g/L。
称取5.0g邻菲啰啉(C12HgN2·H2O),溶于250mL95%(体积分数)乙醇中,再加人80mL水摇匀即可。 4.5.2.5铁标准贮备溶液:1mL含有0.1mgFe。
称取0.1000g高纯铁,精确到0.2mg,置于150mL烧杯中,加10mL盐酸,缓慢加热直到完全溶解,冷却,全部转移到1000mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
5 HG/T 2839—-2010
4.5.2.6铁标准溶液:1mL含有0.010mgFe。
移取10.00mL铁标准贮备溶液置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液现用现配。 4.5.3仪器、设备 4.5.3.1酸度计:精度0.02pH单位。配有饱和甘汞参比电极、玻璃测量电极或复合电极。 4.5.3.2分光光度计:带有厚度为3cm的吸收池。 4.5.4分析步骤 4.5.4.1校准曲线的绘制
分别移取0.00mL(试剂空白)、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL铁标准溶液置于六个100mL烧杯中,各加水至约为40mL,使用酸度计用盐酸溶液将溶液的pH值调至1.5~2.0。分别加人2mL盐酸羟胺溶液,混匀,再依次加人2mL邻菲啰啉溶液,混匀后,使用酸度计用氨水溶液将溶液pH值调至5.2~5.8。在可调电炉上将溶液煮沸10min~15min,取下冷却至室温,将冷却后的溶液转移到100mL容量瓶中,并用水稀释至刻度,摇匀。
使用分光光度计,用3cm吸收池,在510nm波长处,以试剂空白为参比测定其吸光度。 以铁含量(mg)为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制校准曲线。
4.5.4.2样品测定
称取约2.0g试样,精确至0.2mg,置于100mL烧杯中,加水至约40mL。使用酸度计用盐酸溶液或氨水溶液将其pH值调至1.52.0,以下按4.5.4.1中“分别加入2mL盐酸羟胺溶液..以试剂空白为参比测定其吸光度”操作。 4.5.5结果计算
铁(以Fe计)含量以质量分数w6计,数值以μg/g表示,按式(6)计算:
miX1000
(6)
U6
m
式中: mi m- 试料的质量的数值,单位为克(g)。
根据测得的试液吸光度从校准曲线上查出的铁的质量的数值,单位为毫克(mg);
4.5.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于1ug/g。 4.6pH值的测定
按照GB/T22592规定的方法进行测定。 5检验规则 5.1本标准规定的全部指标项目为出厂检验项目,生产厂的质量监督检验部门应按本标准的规定逐批检验。生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准要求。 5.2使用单位有权按照本标准的规定对所收到的产品进行验收,验收时间从货到之日起15d内进行。 5.3水处理剂羟基亚乙基二麟酸二钠产品每批不超过5t。 5.4按GB/T6678中7.6规定确定采样单元数。
采样时,应将采样器垂直插人到袋深的3/4处采样,每袋所采样品不少于100g。将所采样品混匀,用四分法缩分至约500g,分装于两个清洁、干燥的塑料瓶中,密封。瓶上贴标签,注明生产厂名、产品名称、类别、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶供检验用,另一瓶保存三个月备查。 5.5按GB/T8170中修约值比较法进行判定。 5.6.检验结果中如果有一项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装单元中采样核验。核验结果有一项不符合本标准要求时,整批产品为不合格。 5.7当供需双方对产品质量发生异议时,按照《中华人民共和国产品质量法》的规定办理。 6
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