ICS 71. 100. 40 G 77 备案号：30119—2011
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T3662—2010 代替HG/T3662—2000
水处理剂 2-膦酸基-1,2,4-三羧基丁烷 Water treatment chemicals—2-Phosphonobutane-1,2,4-tricarboxylic acid
2010-11-22发布
2011-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T3662—2010
前言
本标准代替HG/T3662—2000《水处理剂2-麟酸基-12，4-三羧基丁烷》。 本标准与HG/T3662—2000《水处理剂 2-麟酸基-1,2，4-三基丁烷》的主要差异为：
取消了原标准中等级的划分； -增加了氯化物含量的要求和方法； -增加了铁含量的要求和方法； -增加了附录B活性组分的测定 容量法”。
本标准的附录A为规范性附录。 本标准的附录B为资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分会（SAC/TC63/SC5)归口。 本标准负责起草单位：江阴康爱特化工有限公司、江苏江海化工集团有限公司、河南清水源科技股
份有限公司、中海油天津化工研究设计院、山东省泰和水处理有限公司、常州市科威精细化工有限公司、 常州源泉红光化工有限公司、隆尧县隆科水处理有限公司。
本标准主要起草人：颜正兴、赵荣明、王志清、朱传俊、白莹、王忠英、周革、王建方、李琳、祝孟亮、李翠娥、王东海。
本标准于2000年首次发布。
I HG/T3662—2010
水处理剂 2-膦酸基-1,2,4-三羧基丁烷
1范围
本标准规定了水处理剂2-麟酸基-1,2，4-三羧基丁烷(PBTC)的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于水处理剂2-麟酸基-1，2，4-三羧基丁烷（PBTC），该产品主要用作工业水处理中的缓蚀阻垢剂。
分子式:CHOgP 结构式：
OH HO-P 0
CH2—CH2
CH2 COOHCOOH COOH
相对分子质量：270.13（按2007年国际相对原子质量） 2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T191包装储运图示标志（GB/T191—2008，modISO780：1997) GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T602-2002化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（neqISO6353-1：1982) GB/T603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603—2002，neqISO6353-1：1982) GB/T6678—2003化工产品采样总则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008，modISO3696：1987) GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T22592 水处理剂pH值测定方法通则(GB/T22592-2008，neqISO10523：1994) GB/T22594—2008水处理剂 密度测定方法通则
3要求 3.1外观：无色至淡黄色透明液体。 3.2水处理剂 2-麟酸基-1,2，4-三羧基丁烷的技术指标应符合表1要求。
表 1
项 目
指 标 50. 0 0. 20 0.50 1.5~2.0 1. 27
活性组分（以PBTC计)/% 磷酸（以PO-计)含量/% 亚磷酸(以PO3-计)含量/% pH值(10g/L水溶液）密度（20℃）/（g/cm3）氯化物（以CI-计)含量/(μg/g) 铁（以Fe计)含量/(μg/g)
≤ ≥ ≤ M
10 10
1 HG/T3662—2010
4试验方法
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T6682三级水的规定。 试验中所需标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有特殊注明时，均按GB/
T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。
安全提示：本标准使用的强酸、强碱具有腐蚀性，使用时应注意，溅到身上时，用大量水冲洗。 4.1结构的鉴别 4.1.1方法提要
2-麟酸基-1,2，4-三羧基丁烷中的每一个碳原子在13C核磁共振谱图上都有特定的化学位移，并且其谱图与其他水处理剂不相同。其特征化学位移如表2，特征谱图见附录A中图A.1。
表 2
归属 3个亚甲基碳与磷原子相连的季碳
化学位移° 约27，约31，约37
约50双峰 175~179
羧基碳
2-麟酸基-1,2，4-三羧基丁烷含有--个磷原子，它在31P谱中具有特定的化学位移，与其他含磷化合物、异构体中的磷原子出峰位置有所不同。其特征化学位移和积分面积百分数应符合表3要求，特征谱图见附录A中图A.2。
表3
积分面积百分数/%
归属 PBTC上的磷原子试样中的杂质磷原子
积分面积 Ax
化学位移约21 其他位移
>85
4.1.2试剂及材料 4.1.2.1 二氧六环； 4.1.2.2重水。 4.1.3仪器、设备 4.1.3.1傅里叶变换核磁共振仪：频率60MHz以上。 4.1.3.2样品管：外径5mm、长度约18cm管，测碳谱用；外径10mm、长度约20cm管，测磷谱用。 4.1.4分析步骤 4.1.4.1碳谱：直接将试样原液移入核磁共振测定专用样品管中，再加入封有重水的毛细管供锁场用。 在宽带去偶、脉冲间隔为3s的条件下进行定性测定。定标采用二氧六环间接标准（%=67.8)。试样的谱图应与附录A中图A.1吻合。 4.1.4.2磷谱：直接用原液测定，重水锁场。在反门控去偶、脉冲间隔为30s、85%磷酸作基准（外标 %=0）条件下进行测定。FID信号不加窗函数（LB=0)处理。当主峰（PBTC峰）高度大至30cm时，其基座（峰底宽)不应超过1.5个化学位移单位，否则重新匀场，改善谱峰的分辨率。对于主峰基座上的小杂峰，当其积分值小于主峰面积的0.5%时，可以不去修正它们对主峰的影响，否则须从主峰积分值中扣除这些杂质峰的影响。
积分面积百分数以X计，数值以%表示，按式(1)计算：
Ax
(1)
X= X100
AT
2 HG/T3662—2010
式中： Ax———PBTC上磷原子出峰（8~21)的积分面积； A———磷谱中全部峰的积分面积总和。 试样的谱图应与附录A中图A.2吻合，积分面积百分数应大于85%。
4.2活性组分的测定 4.2.1方法提要
2-麟酸基-1，2，4-三羧基丁烷以及其中所含有的正磷酸和亚磷酸，经加入硫酸和分解剂加热分解，均转变成正磷酸。加人喹钼柠酮溶液后生成磷钼酸喹啉沉淀，过滤、洗涤、干燥、称量，计算总磷含量。减去正磷酸、亚磷酸相当的磷含量后计算出活性组分。
生产控制过程中可参见附录B用容量法测定活性组分的含量。 4.2.2试剂和材料 4.2.2.1硝酸； 4.2.2.2过硫酸钾； 4.2.2.3硫酸溶液：1十4； 4.2.2.4 硝酸溶液：1+1； 4.2.2.5喹钼柠酮溶液。
制备方法：溶液I称取70g钼酸钠，溶于150mL水中；溶液Ⅱ 称取60g柠檬酸，溶于85mL硝酸和150mL水的混合液中；溶液ⅡⅢ量取5mL喹啉，溶于35mL硝酸和100mL水的混合液中。 在不断搅拌下，先将溶液I缓慢加入到溶液Ⅱ中，再将溶液Ⅲ缓慢加人到溶液Ⅱ中。混匀，放置
24h，过滤。在滤液中加人280mL丙酮，用水稀释至1000mL，混匀，贮于棕色瓶或聚乙烯瓶中。 4.2.3仪器、设备
埚式过滤器：滤板孔径为5μm~15μm。 4.2.4分析步骤 4.2.4.1试液的制备
称取约4g试样，精确至0.2mg，加水溶解。全部转移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此为试液A，供测定活性组分、正磷酸含量用。 4.2.4.2测定
移取10.00mL试液A，置于400mL高型烧杯中。加人10mL硫酸溶液、0.5g~0.7g过硫酸钾，盖上表面血，置于可控电炉（1000W)或微波消解电炉上缓慢加热至出现浓厚白烟。取下表面皿，直至
白烟几乎赶尽，溶液呈黏稠状，仔细观察刚有细微结晶出现时，即取下冷却，分解的全过程约为30min。 加人100mL水，加热，待结晶溶解后，稍冷，加人15mL硝酸溶液、50mL喹钼柠酮溶液。盖上表面皿，
置于沸水浴中，放置30min。取出后冷却至室温。冷却过程中摇动3次～4次。
用预先于(180士5）℃下恒重的埚式过滤器以倾析法过滤。在烧杯中洗涤沉淀3次，每次用水15mL，将沉淀全部转移至埚式过滤器中，继续用水洗涤，所用洗水共约150mL。于(180士5）℃下烘干至恒重。
4.2.5结果计算
总磷（以P计)含量以质量分数W1计，数值以%表示，按式(2)计算：
M
mM2
w1
X100
10
(2)
m×500
式中：
试料的质量的数值，单位为克（g）；
m
3 HG/T3662—2010
m1 -- 磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克（g）； M1—磷的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M1=30.97）； M2——磷钼酸喹啉的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M2=2212.73）。 活性组分（以PBTC计)含量以质量分数W2计，数值以%表示，按式(3)计算：
M M)M4
(3)
(wi-w M-w4M,)Mi
W2
式中： wi——总磷(以P计)含量的数值，以%表示； W3— -4.3测得的磷酸（以PO3一计)含量的数值，以%表示； W 一4.4测得的亚磷酸（以PO一计)含量的数值，以%表示； M1——磷的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M1=30.97)； M2——磷酸根的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M2=94.97)； M3一—亚磷酸根的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M3=78.97）； M4- -2-麟酸基-1,2;4-三羧基丁烷的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M4=270.13）。
4.2.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5%。 4.3磷酸含量的测定 4.3.1方法提要
在酸性条件下，正磷酸和钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，用抗坏血酸还原成磷钼蓝，使用分光光度计，于最大吸收波长（710nm)处测定吸光度。 4.3.2试剂和材料 4.3.2.1抗坏血酸溶液：20g/L。
称取10g抗坏血酸溶于约50mL水中，加人0.20g乙二胺四乙酸二钠及8mL甲酸，用水稀释至 500mL，混匀。贮存于棕色瓶中，保存期15d。 4.3.2.2钼酸铵溶液：26g/L。
称取13g钼酸铵溶于200mL水中，加入0.5g酒石酸锑钾和120mL硫酸。冷却后用水稀释至 500mL，混匀。贮存于棕色瓶中，保存期两个月。 4.3.2.3磷酸盐标准溶液：1mL含有0.02mgPO3-
移取20.00mL按GB/T602---2002中表1配制的0.1mg/mL磷酸盐（PO）标准溶液，置于 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。 4.3.3仪器、设备
分光光度计：带有厚度为1cm的吸收池。 4.3.4分析步骤 4.3.4.1校准曲线的绘制
在六个50mL容量瓶中，分别加人0.00mL（试剂空白）、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、 8.00mL磷酸盐标准溶液。分别加水至约25mL，各加2.0mL钼酸铵溶液、3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温放置10min。
使用分光光度计，用1cm吸收池，在710nm波长处，以试剂空白为参比测定其吸光度。 以PO3-含量（mg)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。
4.3.4.2测定
用移液管移取5.00mL试液A，置于50mL容量瓶中，加水至约25mL。以下按4.3.4.1中“各加 2.0mL钼酸铵溶液..·以试剂空白为参比测定其吸光度”操作。 4 HG/T3662—2010
4.3.5结果计算
磷酸（以PO3一计)含量以质量分数w3计，数值以%表示，按式（4)计算：
m×10-3
(4)
×100
W3
5
mX500
式中： m1- 根据测得的试液吸光度从校准曲线上查出的磷酸根的质量的数值，单位为毫克（mg）；
试料的质量的数值，单位为克(g)。
m-
4.3.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。 4.4亚磷酸含量的测定 4.4.1方法提要
在pH值为7.0～7.5的条件下，碘将亚磷酸氧化成磷酸，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定过量的碘。
反应式：
HPO3 +I2+H2OHPO4+2HI
I2+2Na2S2O3—2Nal+Na2S4O6
4.4.2试剂和材料 4.4.2.1五硼酸铵(NHBsOg·4H2O)饱和溶液； 4.4.2.2硫酸溶液：1+3； 4.4.2.3碘标准溶液：c(1/212)约0.1mol/L； 4.4.2.4硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3）约0.1mol/L； 4.4.2.5淀粉指示液：10g/L。 4.4.3分析步骤
称取0.8g样品，称准至0.2mg，置于250mL碘量瓶中。加100mL水，加人25mL五硼酸铵饱和溶液。加人25.00mL碘标准溶液，立即盖好瓶塞，于室温（23士2）℃暗处放置10min～15min。加人 15mL硫酸溶液，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。溶液呈浅黄色时，加人1mL～2mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失即为终点。同时做空白试验。 4.4.4结果计算
亚磷酸（以PO-计）含量以质量分数W4计，数值以%表示，按式（5)计算：
(V-V)c、.M 1000 2
W4 =
×100
(5)
m
式中： Vo- 空白试验消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
试液消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；一试料的质量的数值，单位为克（g)；
V. -
m-
M——亚磷酸根的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M3=78.97）。 4.4.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。 4.5pH值的测定
按照GB/T22592进行测定。 4.6密度的测定
按照GB/T22594—2008中3.3.1进行测定。
5 HG/T3662—2010 4.6.1仪器、设备 4.6.1.1密度计：分度值为0.001g/cm3； 4.6.1.2恒温水浴：温度控制在（20±1）℃； 4.6.1.3玻璃量筒：250mL； 4.6.1.4温度计0℃~50℃，分度值0.1℃。 4.6.2分析步骤
按照GB/T22594—2008中3.3.1进行测定。 4.7氯化物含量的测定 4.7.1方法提要
以双液型饱和甘汞电极为参比电极，银电极为指示电极，用硝酸银标准滴定溶液滴定至出现电位突跃点，即可根据工作电池电动势的变化，确定滴定终点。 4.7.2试剂和材料
硝酸银标准滴定溶液：c(AgNO3）约0.01mol/L。 4.7.3仪器、设备 4.7.3.1微量滴定管； 4.7.3.2电位滴定仪； 4.7.3.3双液型饱和甘汞电极； 4.7.3.4银电极 4.7.4分析步骤
称取约50g试样，精确至0.01g，置于150mL烧杯中，加50mL水。将盛有试样的烧杯置于电磁搅拌器上，放人搅拌子，搅匀。将电极插人烧杯，用硝酸银标准滴定溶液滴定至终点电位。同时做空白试验。 4.7.5结果计算
氯化物（以CI-计)含量以质量分数ws计，数值以μg/g表示，按式（6)计算：
(V-V。)cMX1000
(6)
W5
m
式中： V一一试液消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； Vo 空白试验消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
-硝酸银标准滴定溶液的实际浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；试料的质量的数值，单位为克（g）；
-
m
M—氯的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=35.45）。 4.7.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于2ug/g。 4.8铁含量的测定 4.8.1方法提要
试样中的铁常以三价铁的形式存在。用盐酸羟胺将三价铁离子还原成二价铁离子，在pH值为4～ 6时，二价铁离子和邻菲啰啉形成一种红色的配合物，用分光光度计在最大吸收波长510nm处，测定其吸光度。 4.8.2试剂和材料 4.8.2.1盐酸溶液：1十1。 4.8.2.2氨水溶液：1十1。 4.8.2.3 3盐酸羟胺溶液：200g/L。 6 ICS 71. 100. 40 G 77 备案号：30119—2011
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T3662—2010 代替HG/T3662—2000
水处理剂 2-膦酸基-1,2,4-三羧基丁烷 Water treatment chemicals—2-Phosphonobutane-1,2,4-tricarboxylic acid
2010-11-22发布
2011-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T3662—2010
前言
本标准代替HG/T3662—2000《水处理剂2-麟酸基-12，4-三羧基丁烷》。 本标准与HG/T3662—2000《水处理剂 2-麟酸基-1,2，4-三基丁烷》的主要差异为：
取消了原标准中等级的划分； -增加了氯化物含量的要求和方法； -增加了铁含量的要求和方法； -增加了附录B活性组分的测定 容量法”。
本标准的附录A为规范性附录。 本标准的附录B为资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分会（SAC/TC63/SC5)归口。 本标准负责起草单位：江阴康爱特化工有限公司、江苏江海化工集团有限公司、河南清水源科技股
份有限公司、中海油天津化工研究设计院、山东省泰和水处理有限公司、常州市科威精细化工有限公司、 常州源泉红光化工有限公司、隆尧县隆科水处理有限公司。
本标准主要起草人：颜正兴、赵荣明、王志清、朱传俊、白莹、王忠英、周革、王建方、李琳、祝孟亮、李翠娥、王东海。
本标准于2000年首次发布。
I HG/T3662—2010
水处理剂 2-膦酸基-1,2,4-三羧基丁烷
1范围
本标准规定了水处理剂2-麟酸基-1,2，4-三羧基丁烷(PBTC)的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于水处理剂2-麟酸基-1，2，4-三羧基丁烷（PBTC），该产品主要用作工业水处理中的缓蚀阻垢剂。
分子式:CHOgP 结构式：
OH HO-P 0
CH2—CH2
CH2 COOHCOOH COOH
相对分子质量：270.13（按2007年国际相对原子质量） 2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T191包装储运图示标志（GB/T191—2008，modISO780：1997) GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T602-2002化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（neqISO6353-1：1982) GB/T603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603—2002，neqISO6353-1：1982) GB/T6678—2003化工产品采样总则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008，modISO3696：1987) GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T22592 水处理剂pH值测定方法通则(GB/T22592-2008，neqISO10523：1994) GB/T22594—2008水处理剂 密度测定方法通则
3要求 3.1外观：无色至淡黄色透明液体。 3.2水处理剂 2-麟酸基-1,2，4-三羧基丁烷的技术指标应符合表1要求。
表 1
项 目
指 标 50. 0 0. 20 0.50 1.5~2.0 1. 27
活性组分（以PBTC计)/% 磷酸（以PO-计)含量/% 亚磷酸(以PO3-计)含量/% pH值(10g/L水溶液）密度（20℃）/（g/cm3）氯化物（以CI-计)含量/(μg/g) 铁（以Fe计)含量/(μg/g)
≤ ≥ ≤ M
10 10
1 HG/T3662—2010
4试验方法
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T6682三级水的规定。 试验中所需标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有特殊注明时，均按GB/
T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。
安全提示：本标准使用的强酸、强碱具有腐蚀性，使用时应注意，溅到身上时，用大量水冲洗。 4.1结构的鉴别 4.1.1方法提要
2-麟酸基-1,2，4-三羧基丁烷中的每一个碳原子在13C核磁共振谱图上都有特定的化学位移，并且其谱图与其他水处理剂不相同。其特征化学位移如表2，特征谱图见附录A中图A.1。
表 2
归属 3个亚甲基碳与磷原子相连的季碳
化学位移° 约27，约31，约37
约50双峰 175~179
羧基碳
2-麟酸基-1,2，4-三羧基丁烷含有--个磷原子，它在31P谱中具有特定的化学位移，与其他含磷化合物、异构体中的磷原子出峰位置有所不同。其特征化学位移和积分面积百分数应符合表3要求，特征谱图见附录A中图A.2。
表3
积分面积百分数/%
归属 PBTC上的磷原子试样中的杂质磷原子
积分面积 Ax
化学位移约21 其他位移
>85
4.1.2试剂及材料 4.1.2.1 二氧六环； 4.1.2.2重水。 4.1.3仪器、设备 4.1.3.1傅里叶变换核磁共振仪：频率60MHz以上。 4.1.3.2样品管：外径5mm、长度约18cm管，测碳谱用；外径10mm、长度约20cm管，测磷谱用。 4.1.4分析步骤 4.1.4.1碳谱：直接将试样原液移入核磁共振测定专用样品管中，再加入封有重水的毛细管供锁场用。 在宽带去偶、脉冲间隔为3s的条件下进行定性测定。定标采用二氧六环间接标准（%=67.8)。试样的谱图应与附录A中图A.1吻合。 4.1.4.2磷谱：直接用原液测定，重水锁场。在反门控去偶、脉冲间隔为30s、85%磷酸作基准（外标 %=0）条件下进行测定。FID信号不加窗函数（LB=0)处理。当主峰（PBTC峰）高度大至30cm时，其基座（峰底宽)不应超过1.5个化学位移单位，否则重新匀场，改善谱峰的分辨率。对于主峰基座上的小杂峰，当其积分值小于主峰面积的0.5%时，可以不去修正它们对主峰的影响，否则须从主峰积分值中扣除这些杂质峰的影响。
积分面积百分数以X计，数值以%表示，按式(1)计算：
Ax
(1)
X= X100
AT
2 HG/T3662—2010
式中： Ax———PBTC上磷原子出峰（8~21)的积分面积； A———磷谱中全部峰的积分面积总和。 试样的谱图应与附录A中图A.2吻合，积分面积百分数应大于85%。
4.2活性组分的测定 4.2.1方法提要
2-麟酸基-1，2，4-三羧基丁烷以及其中所含有的正磷酸和亚磷酸，经加入硫酸和分解剂加热分解，均转变成正磷酸。加人喹钼柠酮溶液后生成磷钼酸喹啉沉淀，过滤、洗涤、干燥、称量，计算总磷含量。减去正磷酸、亚磷酸相当的磷含量后计算出活性组分。
生产控制过程中可参见附录B用容量法测定活性组分的含量。 4.2.2试剂和材料 4.2.2.1硝酸； 4.2.2.2过硫酸钾； 4.2.2.3硫酸溶液：1十4； 4.2.2.4 硝酸溶液：1+1； 4.2.2.5喹钼柠酮溶液。
制备方法：溶液I称取70g钼酸钠，溶于150mL水中；溶液Ⅱ 称取60g柠檬酸，溶于85mL硝酸和150mL水的混合液中；溶液ⅡⅢ量取5mL喹啉，溶于35mL硝酸和100mL水的混合液中。 在不断搅拌下，先将溶液I缓慢加入到溶液Ⅱ中，再将溶液Ⅲ缓慢加人到溶液Ⅱ中。混匀，放置
24h，过滤。在滤液中加人280mL丙酮，用水稀释至1000mL，混匀，贮于棕色瓶或聚乙烯瓶中。 4.2.3仪器、设备
埚式过滤器：滤板孔径为5μm~15μm。 4.2.4分析步骤 4.2.4.1试液的制备
称取约4g试样，精确至0.2mg，加水溶解。全部转移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此为试液A，供测定活性组分、正磷酸含量用。 4.2.4.2测定
移取10.00mL试液A，置于400mL高型烧杯中。加人10mL硫酸溶液、0.5g~0.7g过硫酸钾，盖上表面血，置于可控电炉（1000W)或微波消解电炉上缓慢加热至出现浓厚白烟。取下表面皿，直至
白烟几乎赶尽，溶液呈黏稠状，仔细观察刚有细微结晶出现时，即取下冷却，分解的全过程约为30min。 加人100mL水，加热，待结晶溶解后，稍冷，加人15mL硝酸溶液、50mL喹钼柠酮溶液。盖上表面皿，
置于沸水浴中，放置30min。取出后冷却至室温。冷却过程中摇动3次～4次。
用预先于(180士5）℃下恒重的埚式过滤器以倾析法过滤。在烧杯中洗涤沉淀3次，每次用水15mL，将沉淀全部转移至埚式过滤器中，继续用水洗涤，所用洗水共约150mL。于(180士5）℃下烘干至恒重。
4.2.5结果计算
总磷（以P计)含量以质量分数W1计，数值以%表示，按式(2)计算：
M
mM2
w1
X100
10
(2)
m×500
式中：
试料的质量的数值，单位为克（g）；
m
3 HG/T3662—2010
m1 -- 磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克（g）； M1—磷的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M1=30.97）； M2——磷钼酸喹啉的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M2=2212.73）。 活性组分（以PBTC计)含量以质量分数W2计，数值以%表示，按式(3)计算：
M M)M4
(3)
(wi-w M-w4M,)Mi
W2
式中： wi——总磷(以P计)含量的数值，以%表示； W3— -4.3测得的磷酸（以PO3一计)含量的数值，以%表示； W 一4.4测得的亚磷酸（以PO一计)含量的数值，以%表示； M1——磷的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M1=30.97)； M2——磷酸根的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M2=94.97)； M3一—亚磷酸根的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M3=78.97）； M4- -2-麟酸基-1,2;4-三羧基丁烷的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M4=270.13）。
4.2.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5%。 4.3磷酸含量的测定 4.3.1方法提要
在酸性条件下，正磷酸和钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，用抗坏血酸还原成磷钼蓝，使用分光光度计，于最大吸收波长（710nm)处测定吸光度。 4.3.2试剂和材料 4.3.2.1抗坏血酸溶液：20g/L。
称取10g抗坏血酸溶于约50mL水中，加人0.20g乙二胺四乙酸二钠及8mL甲酸，用水稀释至 500mL，混匀。贮存于棕色瓶中，保存期15d。 4.3.2.2钼酸铵溶液：26g/L。
称取13g钼酸铵溶于200mL水中，加入0.5g酒石酸锑钾和120mL硫酸。冷却后用水稀释至 500mL，混匀。贮存于棕色瓶中，保存期两个月。 4.3.2.3磷酸盐标准溶液：1mL含有0.02mgPO3-
移取20.00mL按GB/T602---2002中表1配制的0.1mg/mL磷酸盐（PO）标准溶液，置于 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。 4.3.3仪器、设备
分光光度计：带有厚度为1cm的吸收池。 4.3.4分析步骤 4.3.4.1校准曲线的绘制
在六个50mL容量瓶中，分别加人0.00mL（试剂空白）、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、 8.00mL磷酸盐标准溶液。分别加水至约25mL，各加2.0mL钼酸铵溶液、3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温放置10min。
使用分光光度计，用1cm吸收池，在710nm波长处，以试剂空白为参比测定其吸光度。 以PO3-含量（mg)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。
4.3.4.2测定
用移液管移取5.00mL试液A，置于50mL容量瓶中，加水至约25mL。以下按4.3.4.1中“各加 2.0mL钼酸铵溶液..·以试剂空白为参比测定其吸光度”操作。 4 HG/T3662—2010
4.3.5结果计算
磷酸（以PO3一计)含量以质量分数w3计，数值以%表示，按式（4)计算：
m×10-3
(4)
×100
W3
5
mX500
式中： m1- 根据测得的试液吸光度从校准曲线上查出的磷酸根的质量的数值，单位为毫克（mg）；
试料的质量的数值，单位为克(g)。
m-
4.3.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。 4.4亚磷酸含量的测定 4.4.1方法提要
在pH值为7.0～7.5的条件下，碘将亚磷酸氧化成磷酸，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定过量的碘。
反应式：
HPO3 +I2+H2OHPO4+2HI
I2+2Na2S2O3—2Nal+Na2S4O6
4.4.2试剂和材料 4.4.2.1五硼酸铵(NHBsOg·4H2O)饱和溶液； 4.4.2.2硫酸溶液：1+3； 4.4.2.3碘标准溶液：c(1/212)约0.1mol/L； 4.4.2.4硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3）约0.1mol/L； 4.4.2.5淀粉指示液：10g/L。 4.4.3分析步骤
称取0.8g样品，称准至0.2mg，置于250mL碘量瓶中。加100mL水，加人25mL五硼酸铵饱和溶液。加人25.00mL碘标准溶液，立即盖好瓶塞，于室温（23士2）℃暗处放置10min～15min。加人 15mL硫酸溶液，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。溶液呈浅黄色时，加人1mL～2mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失即为终点。同时做空白试验。 4.4.4结果计算
亚磷酸（以PO-计）含量以质量分数W4计，数值以%表示，按式（5)计算：
(V-V)c、.M 1000 2
W4 =
×100
(5)
m
式中： Vo- 空白试验消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
试液消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；一试料的质量的数值，单位为克（g)；
V. -
m-
M——亚磷酸根的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M3=78.97）。 4.4.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。 4.5pH值的测定
按照GB/T22592进行测定。 4.6密度的测定
按照GB/T22594—2008中3.3.1进行测定。
5 HG/T3662—2010 4.6.1仪器、设备 4.6.1.1密度计：分度值为0.001g/cm3； 4.6.1.2恒温水浴：温度控制在（20±1）℃； 4.6.1.3玻璃量筒：250mL； 4.6.1.4温度计0℃~50℃，分度值0.1℃。 4.6.2分析步骤
按照GB/T22594—2008中3.3.1进行测定。 4.7氯化物含量的测定 4.7.1方法提要
以双液型饱和甘汞电极为参比电极，银电极为指示电极，用硝酸银标准滴定溶液滴定至出现电位突跃点，即可根据工作电池电动势的变化，确定滴定终点。 4.7.2试剂和材料
硝酸银标准滴定溶液：c(AgNO3）约0.01mol/L。 4.7.3仪器、设备 4.7.3.1微量滴定管； 4.7.3.2电位滴定仪； 4.7.3.3双液型饱和甘汞电极； 4.7.3.4银电极 4.7.4分析步骤
称取约50g试样，精确至0.01g，置于150mL烧杯中，加50mL水。将盛有试样的烧杯置于电磁搅拌器上，放人搅拌子，搅匀。将电极插人烧杯，用硝酸银标准滴定溶液滴定至终点电位。同时做空白试验。 4.7.5结果计算
氯化物（以CI-计)含量以质量分数ws计，数值以μg/g表示，按式（6)计算：
(V-V。)cMX1000
(6)
W5
m
式中： V一一试液消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； Vo 空白试验消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
-硝酸银标准滴定溶液的实际浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；试料的质量的数值，单位为克（g）；
-
m
M—氯的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=35.45）。 4.7.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于2ug/g。 4.8铁含量的测定 4.8.1方法提要
试样中的铁常以三价铁的形式存在。用盐酸羟胺将三价铁离子还原成二价铁离子，在pH值为4～ 6时，二价铁离子和邻菲啰啉形成一种红色的配合物，用分光光度计在最大吸收波长510nm处，测定其吸光度。 4.8.2试剂和材料 4.8.2.1盐酸溶液：1十1。 4.8.2.2氨水溶液：1十1。 4.8.2.3 3盐酸羟胺溶液：200g/L。 6