ICS 77.120.99 H 15
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T39138.1—2020
金镍铬铁硅硼合金化学分析方法
第1部分：金含量的测定硫酸亚铁电位滴定法
Methods for chemical analysis of gold nickel chromium iron silicon boron alloys-
Part 1:Determination of gold content- Potentiometric titration using ferrous sulfate
2021-09-01实施
2020-10-11发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会 发布 GB/T39138.1—2020
前言
GB/T39138《金镍铬铁硅硼合金化学分析方法》分为3个部分：
第1部分：金含量的测定 硫酸亚铁电位滴定法；一第2部分：镍含量的测定 丁二酮重量法：
第3部分：铬、铁、硅、硼含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。
一本部分为GB/T39138的第1部分
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分起草单位：贵研铂业股份有限公司、西安汉唐分析检测有限公司、贵研检测科技（云南）有限公司、江西省汉氏贵金属有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、紫金矿业集团股份有限公司、长春黄金研究院有限公司、广东省工业分析检测中心。
本部分主要起草人：金娅秋、曾荷峰、陈登权、滕龙、甘建壮、付仕梅、杨平平、刘雷雷、孙宝莲、郁丰善、 陈雄飞、田佳、黄富英、俞金生、陈永红、苏广东、陈小兰。
1 GB/T39138.1—2020
金镍铬铁硅硼合金化学分析方法
第1部分：金含量的测定硫酸亚铁电位滴定法
1范围
GB/T39138的本部分规定了金镍铬铁硅硼合金中金含量的测定方法。 本部分适用于金镍铬铁硅硼合金中金含量的测定。测定范围：15.00%～30.00%。
2方法原理
试料用盐酸和硝酸溶解，在硫酸与磷酸介质中，用硫酸亚铁标准滴定溶液滴定Au（ⅢI）至Au(0），电位法指示终点以计算金的质量分数。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1 盐酸（p=1.19g/mL）。 3.2硝酸（p=1.42g/mL）。 3.3 硫酸（p=1.84g/mL）。 3.4矿 磷酸（o=1.70g/mL）。 3.5 硫酸与磷酸混合酸：取50mL磷酸（3.4）于300mL烧杯中，边搅拌边缓慢加人50mL硫酸（3.3），混匀，冷却，移入试剂瓶中备用。 3.6 硫酸溶液（4十96）。 3.7 氯化钠溶液（250g/L）。 3.8 硫酸亚铁标准滴定溶液（0.008mo1/L）：
a)「 配制：称取10.5g硫酸亚铁（FeSO4·7H，O）固体，溶于盛有5000mL硫酸溶液（3.6）的棕色
玻璃瓶中，混匀，放置7d以上标定。 b）标定：标定与试料的测定平行进行。 移取10.00mL金标准溶液（3.9）置于100mL烧杯中，加人0.5mL氯化钠溶液（3.7），水浴蒸至湿
盐状，取下。加入5mL硫酸与磷酸混合酸（3.5），加人水至40mL体积。于溶液中插入铂指示电极和饱和氯化钾甘汞参比电极，于电磁搅拌下，用硫酸亚铁标准滴定溶液[3.8a)滴定至近终点时（即电位突跃值变化较大时），再用微量滴定管滴定至电位突跃点为终点。
平行标定三份，所消耗硫酸亚铁标准滴定溶液体积的极差不应超过0.020mL，取其平均值。 按式（1）计算硫酸亚铁标准滴定溶液的实际浓度
3Xpo.V,
C 196.966×V2
....( 1 )
式中： c 3
硫酸亚铁标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mo1/L）；硫酸亚铁标准滴定溶液将Au（IⅢ）滴定至Au（O)时电子转移的数；
1 GB/T39138.1—202C
po Vi V2 一一标定中所消耗的硫酸亚铁标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 196.966——金的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。
移取金标准溶液的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）：
一移取金标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；
3.9 9金标准溶液：称取0.5000g金属金（质量分数不小于99.99%），精确至0.0001g。置于400mL烧杯中，加人12mL盐酸（3.1）、3mL硝酸（3.2），盖上表面皿，水浴加热至完全溶解，取下。用少量水冲洗表面皿及烧杯壁，加人5.0mL氯化钠溶液（3.7），水浴蒸至湿盐状，取下。加人4mL盐酸（3.1），用少量水冲洗烧杯壁，水浴蒸至湿盐状，反复四次，取下。加入100mL盐酸（3.1），移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1mg金。
4仪器
4.1 电位仪，最小电位检出精确度不大于1mV。 4.2 2指示电极：铂电极 4.3 3参比电极：饱和氯化钾甘汞电极。 4.4微量滴定管：最小刻度0.005mL。
5试样
试样粒度应不大于0.095mm。
6试验步骤
6.1试料
称取试样0.20g，精确至0.0001g。 6.2 2平行试验
平行做两份试验，取其平均值。 6.3 空白试验
随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于200mL烧杯中，以少许水润湿，加入15mL盐酸（3.1）、5mL硝酸（3.2），盖上表皿，低温加热溶解至不溶渣为白色。取下，冷却至室温，将试液移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。 6.4.2移取10.00mL上述试液于100mL烧杯中，加入1.0mL氯化钠溶液（3.7），水浴蒸至湿盐状，加入4mL盐酸（3.1），用少量水冲洗烧杯壁，水浴蒸至湿盐状，反复4次，取下。 6.4.3加人5mL硫酸与磷酸混合酸（3.5），加人水至40mL体积。于试液中插人铂指示电极和饱和氯化钾甘汞参比电极，于电磁搅拌下，用硫酸亚铁标准滴定溶液[3.8a)滴定至近终点时（即电位突跃值变化较大时），再用微量滴定管滴定至电位突跃点为终点，
2 GB/T39138.1—2020
7 试验数据处理
金含量以金的质量分数A计，按式（2)计算：
c·(V;-Va).VsX196.966X10-3
X100%
..(2)
WAu :
3Xmo.V
式中： c Vs Va V: 196.966 金的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）；
硫酸亚铁标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）：滴定试液所消耗的硫酸亚铁标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）滴定空白所消耗的硫酸亚铁标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；试液的总体积，单位为毫升（mL）；
硫酸亚铁标准滴定溶液将Au（IⅢ）滴定至Au（0)时电子转移的数；试料的质量，单位为克（g）；分取试液的体积，单位为毫升（mL）。
3 mo V. 计算结果表示到小数点后两位。
8 精密度 8.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表1给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表1数据采用线性内插法或外延法求得。
表1 重复性限
14.97 0.12
29.99 0.18
WA. / % r/%
20.46 0.14
8.2 允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列相对允许差。
表2允许差
允许差/% 0.20
WA / % 15.00~30.00
9试验报告
试验报告中至少应给出以下几个方面的内容：
试样；本部分编号（GB/T39138.1—2020）； GB/T39138.1—2020
分析结果及其表示；
-
与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象试验日期。
一一
SAG