
ICS 77, 120.99 cs 115
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 1525--2022
镍铂合金化学分析方法
氧和氮含量测定
脉冲一红外吸收法和热导检测法
Metluds for chemical analysis of NiPt alluys-- Deternimation of oxygen and nitrogen contents--
Pulsc-infrared ahsorption and thermal conductivity detectionelry
2023-04-01实施
2022-09-30发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布
Y8T1525--2022
前 言
本文件教服G1.1-2020标雅化工作尊购筹1解分:标准化文件的赔构和起草规购》的规定草
请注意本文件的基整内客可能沙发专利。本文纤的发布地不承托识辅专利的贵任本文件由全国有信金展标准化技水要最会(SAC/TC243>整册井日口本文件起草难位:宽研销业服份有限公司,资研检测科技(云商)有限公司,育研亿金新材科有限公
调、商标(北京)检凌认证有限公司、广东省科学院工业分析检测中心,北京有危金属与律土应用研所、 安汉府分新检测有公司
本文件主题草人,新地酒、李牌、桥梅英鲁带智、刘朝方生支春、王长华、徐、王实,曾花辣。 马、方卫、旺皮进、旗,甘萝,自字,橱永脚、张旺、陈顺欣、雅博、李薯、马天暖、尊顺。
YS/T 1625--2022
镍铂合金化学分析方法氧和氮含量测定
脉冲一红外吸收法和热导检测法
誉示一使用本文件的人员应有正规实验效工作的实践经验。本文件并未插出所有可能的安全间题。使用者有意任采取适熊的安全和健魔指施,并保证将合国家有关法规规定的象件。
1范园
本文件规定了镶铂合金中载食量和氮含量的测定方法。 本文件适用于镍铂合中氧含量和复含量的测定。测定范照:0.0010%~0.020%。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条,其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件,不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的替改单)适用于本文件。
GB/T6379.2测量方法与结采的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法蓝复性与再现性的基本方法
GB/T17684-2008,贵金属及其合金术语 YS/T371贵金属合金化学分析方法总赠及一般规定
3术语和定义
本文件没有谢要界定的术语和定义。
4原理
预先制好的试料直接在如热的石感增璃中熔融,氧与碳反应生成CO,进人红外检测泌测定CO,吸收峰,换算出氧的质量分数。氮形成N,由氮气载人热导池,测定热导率,换算出摄的质盘分数。 5试剂或材料
5.1高纯氮气(u≥99.995%). 5.2动力气,工业氟气或压缩空气。 5.3丙酮(分析纯). 5.4石墨地蜗。 5.5标准样品:选用不少于2个氧氮含量在0.001%~0.02%范内的载氮分析国家钢标准样品。 6夜器设备
6. 氟氟测定仪。氧、氮检出限为0. 1 μg/g+仪暴 1 h内稳定性(RSD)小于 2. 0%。
1
YS/T1525--2022 62电子天年感量0.1送
7品
样品用内刷没液5,自然风于,满包,特测
8试波步歌 &T试料
蒜取药0.1毫样品:骑至0.0001等 82平行试验
平行做翼设试验:联高平烤值。 &3空白装
权警预热30min+金考附最A证行条件优化启设定金数。 进行不少于8次蜜白分新,至仅馨的额、氧空百做一0005%。
核4瘦馨的技准
用标准样菌(5.5)进行促器校准,磷定校正票敏,所用氧氮标整样品(5.5)座导被测我样靠氮含量相进,也可以控制试科的质量,使被测试料中氧氮质量绝对值与标准样品中氧复质量对值相近 35测定
按照饺部操作规程,用餐氧测定仪按综好的逛序测定试转(81),计算机给出试料中载,优的质量分数。
试险数精处理
款公减(1)计算氧或算的置最分数球,数值用%表示
(1)
武中 X待满元素年成氮 C学白试料中城赢餐的质意分藏总位为百分教(%) C一试料中总的解或意质遗分数,单位为百分数()。 计算结馨保开检有效数字
10精密斑
101黑复佳
精赛度效摄是2020年由家实验室对字个氧食量和复含量不同的水平样品进行其间这辣确定的,每个实验室对每个水早的氧合量和撼含量在掌复条件下独立满定?次~15次。量的顾始据见周录 B,在意复性条件下获得的商次孩立美试销单的测定值,接GBT63摄量方法与结采的准真性正 2
YS/T15252022
确度写精密度)中的方法计算重复性限。在以下给出的平均情范留内,这两个期试结累的艳对差值不超过宽复性限(1),超过质复性限)的情况不趣过5%,量复性限()按疫1效据采用线性内插法或外延法求得。
表1严复性膜
0.021 0.000 0.020 0.004
我的质量分数/%
0.0042 0.0024 0.0050 0,0010
0.0059 .0024 0.015 0.002
2/% 薄的质爱分效/%
r/%
102再现性
精寄度数据是最2020年由4家实验对3个辑含量和忽含量不网的水平样品进行其同试验确定的。 每个实验室对每个水平的氧含量和氛含量在是复条件下做立测定了一15次,调量的原给教据见时录 B。在再现性条件下获得的两次孩立测试结累的测定值,接GB/T6379.2测量方法与结集的准确性(正确度与精密扇中的方法计算再现性限,在以下给出的平均值范内,这两个试结采的给对差使不题过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不题过5%,再现性限(R)按表么数据采用线性内摄法成外露法求得。
表2再现性限
0.021 0.·015 0.020 0.005
就的质盐分款/%
0.0042 0.0025 0.0050 0,0011
0.0059 0.0081 0.010 0.002
R/ 氮雄质量分数/%
R/A
11 试验报告
试验报告至少应给出以下几个方面的内容:一试样本文件端号分新结聚及其囊示一与基本分新步的差异:
一定中观案到的异常现象一试验日期。
3
YS/T1525—2022
附录A (资料性) 仪器测定条件
使用TC-400氧氮仪测定NiPt合金中的氧和氮含量,推荐参照表A.1的工作条件
表A.1 推荐的仪器测定条件
元 素 脱气功率 分析功率 冲洗 脱气 分析
时 间积分延迟 最小积分时间
分析器比较水平
kw 6 6
kw 5 0
%
的 30 30
s 15 15
5 10 15
s 35 45
氧氮
20 5
4
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附录B (资料性)
精密度试验原始数据
B.1精密度数据是由6家实验室对3个不同水平样品进行共同试验确定的。每个实验室对每个氧含量在重复性条件下独立测定7次~15次。测量的原始数据见表B.1。
表 B.1 氧精密度试验原始数据
质量分数/%
水 平
10 11 均值 SD RSD
实验室 1 2 0.0036 0.0034 0. 0042 0. 0033 0. 0035 0. 0028 0.0042 0. 0041 0. 0039 0. 0029 0.0033 0.0036 0.00048 13. 57 3 0. 0038 0.0036 0.0037 0.0037 0. 0037 0.0034 0.0050 0. 0041 0. 0044 0. 0047 0. 0041 0.0040 0.00049 12. 31
2
3
5
8
9
7
6
4
0. 0045 0. 005 0.0035 0.0038 0.0038 0. 0034 0.0060 0. 0036 0.0059 0.0058 0.0046 0.0045 0.0010 22.20
0. 0044 0.0042 0.0032 0.0030 0.0046 0.0030 0.0059 5 0.0049 0.0032 0.0057 0.0044 0. 0041 0. 0023 0.0057 0.0047 0. 0032 0. 0047 0. 0031 0.0042 0.0011 26. 74
0. 0041 0. 0011 26. 10
4
0. 0051 0.0052 0.0047 0.0042 0.0046 0.0035 0.0061 0.0039 0.0046
0.0047 0.00077 16. 47
6
水 平
实验室 1
10 11 均值 SD RSD
2
3
4
5
6
7
8
9
0. 0057 0.0058 0.0048 0.005 0.0054 0.0043 0.0060 0.0044 0.0055 0. 0057 0.0056 0.0053 0.00058 10. 94 2 0.0050 0. 0048 0.0056 0.0055 0065 0.0048 0. 0073 0. 0060 0. 0051 0. 0051 0. 0055 0.0056 0.00076 13. 68
1
0.0061 0. 0063 0.0062 0.0064 0.0060 0. 0053 0. 0072 0. 0061 0. 0058 0. 0059 0. 0057 0.0061 0.00047 7. 79
3
0.0063 0.0010 16. 43
4 0.0061 0.0067 0.0070 0.0054 0.0068 0.0045 0. 0075
5 0.0059 0. 0072 0. 0064 0. 0073 0.0060 0.0038 0. 0074 0. 0046 0.0068 0. 0055 0. 0070 0.0062 0. 0012 18. 95 6 0.0073 0.0051 0.0067 0.0059 0.0068 0.0046 0.0076 0.0071 0.0049
0.0062 0. 0011 18. 09
-
水 平 111
10 11 均值 SD RSD
6
实验室 - 1 0.015 0. 014 0. 014 0.015 0. 016 0.016 0.014 0. 017 0. 017 0.016 0. 014 0.015 0. 0013 8. 26
2
3
9
5
8
0.019 0. 016 0.020 0.021 0. 022 0.019 0. 025 0. 026 0. 021 0. 027 0. 019 0.028 0. 022 0. 021 0. 027
0.022 0.0037 11. 51
2
0. 023 0. 0039 17. 10 0. 024 0. 0022 9. 22 0.020 0.0027 12.93 0. 021 0.0039 18. 40
3 0. 019 0.0261 0.020 0.026 0.020 0.018 0. 028 4 0. 027 0.0235 0.020 0.024 0. 023 0. 022 0. 024 0. 023 0. 027 5 0.018 0.0232 0.019 0.020 0. 019 0. 021 0. 019 0. 026 0. 020
-
0. 017 0. 018 0. 017 0.018 0. 021 0.029 0. 023 0. 015 0. 024 0. 021 0.022 0. 023 0. 023 0. 027 0. 020
6
B. 2 精密度数据是由4家实验室对3个不同水平样品进行共同试验确定的。每个实验室对每个氮含量在重复性条件下独立测定7次~11次。测量的原始数据见表B.2。
5
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表B.2 氮精密度试验原始数据
质量分数/%
水 平
10 11 均值 SD RSD
实验室 - 1 0. 0047 0. 0051 0.0048 0.0050 0.0050 0.0048 0. 0047 0. 0051 0.0050 2 0. 0051 0. 0045 0. 0051 0. 0046 0. 0049 0. 0047 0. 0057 0.0047 0. 0053
2
3
5
6
7
8
9
0.0049 0.00018 3. 56 0.0050 0.00038 7. 68 0. 0052 0.00045 8.60
-
-
0. 0053 0. 0046 0. 0046 0. 0057 0.0056 0. 0054 0.0054 0. 0051 0. 0052 0. 0053 0.0046 0.0046 0. 0041 0.0042 0. 0047 0.0050 0. 0049 0.0050 0.0048 0.00037 7. 84
3
-
4
水 平 二
实验室 1 1 0. 010 0.0096 0. 0099 0. 010 0.0096 0. 0098 0. 0097 0.0095 0. 010 2 0. 0093 0. 0096 0.0093 0.0090 0.0098 0. 0092 0.0095 0.0095 0. 0098 - 一 0. 0094 0.00025 2. 70 3 0. 0097 0. 010 0. 011 0.012 0. 011 0. 011 0. 011 0. 0093 0. 0092
10 11 均值 SD RSD
2
3
4
5
6
7
8
9
0.0098 0.00025 2.50
0. 010 0.00084 8.08
0.010 0. 010 0.010 0.0092 0. 0091 0. 0082 0. 0084 0. 0095 0.0099 0.0099 0. 0099 0.0096 0.00074 7. 78
b
水 平 三
10 11 均值 SD RSD
实验室 1
2
3
5
9
6
7
4
8
0.020 0.00024 1.22 0. 018 0.00058 3.13 0. 021 0.0017 8. 07
0. 02 0.020 0.020 0. 020 0.020 0.020 0. 020 0. 020 0. 019 2 0. 019 0.018 0.018 0. 019 0.018 0. 018 0. 018 0. 018 0. 019 3 0.021 0. 023 0. 023 0. 018 0.022 0.022 0. 019
1
-
0. 020 0.021 0. 021 0. 018 0. 018 0.016 0. 017 0. 019 0.020 0.020 0.020 0. 019 0.0015 7. 86
6