ICS 77.120.10 H12
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T807.10-2012
铝中间合金化学分析方法第10部分：钾含量的测定
火焰原子吸收光谱法
Chemical analysis methods of aluminum hardeners- Part 10 :Determination of potassium content -
Flame atomic absorption spectrometric method
2012-11-07发布
2013-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 中华人民共和国有色金属
行业标准铝中间合金化学分析方法第10部分：钾含量的测定火焰原子吸收光谱法
YS/T807.10—-2012
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中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013) 北京市西城区三里河北街16号（100045)
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开本880×12301/16 印张0.5 字数9千字 2013年2月第一版 2013年2月第一次印刷
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书号：155066·2-24403
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前 言
YS/T807一2012《铝中间合金化学分析方法》分为14个部分：
第1部分：铁含量的测定 重铬酸钾滴定法；第2部分：锰含量的测定 高碘酸钾分光光度法；第3部分：镍含量的测定 EDTA滴定法；第4部分：铬含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法；第5部分：错含量的测定 EDTA滴定法；第6部分：硼含量的测定 离子选择电极法；第7部分：铍含量的测定 依莱铬氰兰R分光光度法；第8部分：锑含量的测定 碘化钾分光光度法；第9部分：铋含量的测定 碘化钾分光光度法；第10部分：钾含量的测定 火焰原子吸收光谱法；第11部分：钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法；一第12部分：铜含量的测定 硫代硫酸钠滴定法；第13部分：钒含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法；第14部分：锶含量的测定 EDTA滴定法。
本部分为第10部分。 本部分按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研
究所。
本部分参加起草单位：内蒙古霍煤鸿骏铝电有限公司、东北轻合金有限责任公司。 本部分主要起草人：石磊、吴豫强、薛宁、张炜华、张艳秋、刘沙、邓素萍、崔爽。 YS/T 807.10—2012
铝中间合金化学分析方法第10部分：钾含量的测定
火焰原子吸收光谱法
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
YS/T807的本部分规定了铝中间合金中钾含量的测定方法。 本部分适用于铝中间合金中钾含量的测定。测定范围为0.0050%～1.00%。
2方法提要
试料用盐酸、过氧化氢溶解，加人氯化作电离抑制剂，使用空气-乙炔火焰，于火焰原子吸收光谱仪波长766.5nm处，测量钾的吸光度。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用优级纯试剂和亚沸水或不含钾的蒸馏水。 3.1铝(≥99.99%，不含钾）。 3.2盐酸(1+1)，高纯试剂BVⅢ级。 3.3过氧化氢（p-1.10g/mL），优级纯。 3.4氯化溶液（25g/L)：称取2.5g氯化（高纯），溶于100mL水中，混勾。 3.5铝溶液（20mg/mL）：称取20.000g铝（3.1）置于500mL聚四氟乙烯烧杯中，盖上表血，分次加人总量为600mL盐酸（3.2)，缓慢加热至完全溶解，冷却。将溶液移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 3.6钾标准贮存溶液（1.0mg/mL）：称取1.9068g基准氯化钾（预先在450℃～500℃灼烧1.5h～~ 2h并在干燥器中冷却至室温）于300mL烧杯中溶解，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。贮存于干燥的聚乙烯瓶中。此溶液1mL含1.0mg钾。 3.7钾标准溶液（0.010mg/mL）：移取10.00mL钾标准贮存溶液（3.6)于1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.010mg钾。
4仪器
原子吸收光谱仪，附钾空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：
灵敏度：在与测量试料溶液的基体一致的溶液中，钾的特征浓度应不大于0.5μg/mL。 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%； YS/T 807.10-2012
用最低浓度的标准溶液（不是零浓度溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.7。
5试样
将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑。
6分析步骤
6.1试料
称取0.5g试样（第5章），精确至0.0001g。 6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验
称取0.5000g铝（3.1），随同试料做空白试验。
6.4测定
6.4.1将试料（6.1）置丁300mL聚四氟乙烯烧杯中，加入15mL盐酸（3.2），待试料完全溶解后，加入 2滴过氧化氢（3.3），低温加热至试样完全溶解，冷却至室温。 6.4.2根据试料中钾的质量分数，按表1将试液（6.4.1)移人容量瓶中。 6.4.3根据试料中钾的质量分数，按表1移取试液（6.4.2)于100mL容量瓶中。加人4.0mL氯化溶液（3.4），用水稀释至刻度，混匀。
表 1 容量瓶体积/mL
分取试液(6.4.2)体积/mL
钾的质量分数/% 0.0050~0.020 >0.020~0.10 >0.10~0.50 >0.50~1.00
100 100 250 250
全用 20.00 10. 00 5. 00
6.4.4将随同试料所作的空白试验溶液（6.3)及根据试料中钾的质量分数而制备的试液（6.4.3)于原子吸收光谱仪波长766.5nm处，采用空气-乙炔火焰，以水调零，测量钾的吸光度。从工作曲线上查出相应的钾量。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1系列标准溶液的制备 6.5.1.1 适用于0.0050%~0.020%钾的质量分数：移取0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、
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8.00mL、10.00mL钾标准溶液（3.7)，分别置于组100mL容量瓶中，加人25.0mL铝溶液（3.5) 和4.0mL氯化溶液（3.4），用水稀释至刻度，混勾。 6.5.1.2适用于0.020%~0.10%钾的质量分数：移取0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、 10.00mL钾标准溶液（3.7），分别置于一组100mL容量瓶中，加入5.0mL铝溶液（3.5)和4.0mL氯化钝溶液（3.4），用水稀释至刻度，混匀。 6.5.1.3适用于0.10%~0.50%钾的质量分数：移取0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、 10.00mL钾标准溶液（3.7），分别置于一组100mL容量瓶中，加人1.0mL铝溶液（3.5)和4.0mL氯化溶液（3.4），用水稀释至刻度，混匀。 6.5.1.4适用于0.50%~1.0%钾的质量分数：移取0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、 10.00mL钾标准溶液（3.7)，分别置于一组100mL容量瓶中，加入0.5mL铝溶液(3.5)和4.0mL氯化溶液（3.4），用水稀释至刻度，混匀。 6.5.2测量
将系列标准溶液（6.5.1)于原子吸收光谱仪波长766.5nm处，采用空气-乙炔火焰，以水调零，测量钾的吸光度。以钾量为横坐标，吸光度（减去零浓度溶液的吸光度)为纵坐标，绘制工作曲线。
7分析结果的计算
钾含量以钾的质量分数w(K)计，数值以%表示，按式(1)计算：
w(K) = (m) - m2) . V。× 10-s
X100
(1)
mo.V,
式中： mi- 自工作曲线上查得试料溶液的钾量，单位为毫克（mg）；
自工作曲线上查得的随同试料所作空白试验溶液的钾量，单位为毫克（mg）；
mz
V. 试液总体积，单位为毫升（mL）； mo 试料的质量，单位为克(g)； Vi- 移取试液的体积，单位为毫升（mL）。
8精密度 8.1重复性
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得。
钾的质量分数/%：0.011 0.061 0.288 0.755 重复性限r/%： 0.'001 0.006 0.039 0.050
8.2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。 YS/T807.10—2012
表 2
允许差/% 0. 002 0. 008 0. 05 0. 08
钾的质量分数/% 0.0050~0.020 >0.020~0.10 >0.10~0.50 >0.50~1.00
9 质量控制与保证
分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。 当过程失控时，应找出原因。 纠正错误后，重新进行校核。
版权专有侵权必究
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书号：155066·2-24403
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