ICS 77. 120.70 CCS13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1057.4--2022
四氧化三钻化学分析方法第4部分：钾和钠含量的测定火焰原子吸收光谱法和电感耦合
等离子体原子发射光谱法 Metloxis Tor chemical aalysis of cobalt tetroxide-- Part 4: Determination of potassium and solium contents-- Flane atomic absorption spectrascopy and inductively
coupled plasma atomie emission spectrometry
2022-09-30发布
2023-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1057.4—2022
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件是YS/T1057《四氧化三钻化学分析方法》的第4部分。YS/T1507《四氧化三钻化学分析方法》已经发布了以下部分：
第1部分：磁性异物含量的测定磁选-电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第2部分：氯离子含量的测定离子选择性电极法；一第3部分：硅含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第4部分：钾和钠含量的测定火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；
第5部分：碳含量的测定高频燃烧-红外吸收光谱法。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本文件方法一起草单位：金川集团股份有限公司、甘肃精普检测科技有限公司、广东省科学院工业分
析检测中心、广东邦普循环科技有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、荆门市格林美新材料有限公司、北京当升材料科技股份有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、华南理工大学、贵州省分析测试研究院、福建紫金矿冶测试技术有限公司、深圳海关工业品检测技术中心、浙江华友钻业股份有限公司、中国检验认证集团广西有限公司、防城港市东途矿产检测有限公司。
本文件方法一主要起草人：朱国忠、邱平、徐艳燕、张鑫、李长东、徐思婷、马琳、墨淑敏、明帮来、 李展鹏、杨亚琴、陈彦彬、林叶、夏秀娟、戴凤英、王昌金、冯均利、谢柏华、吴雪英、黄秋香、李娜、王文波、 马立平、马群、许开华、廖桂平、吴银来、高娟亚、魏雅娟、刘江、余淑媛、王安迪、黄翰便、莫金雪、赵文娟。
本文件方法二起草单位：金川集团股份有限公司、甘肃精普检测科技有限公司、北矿检测技术股份有限公司、广东邦普循环科技有限公司、国标（北京)检验认证有限公司、北京当升材料科技股份有限公司、 广东省科学院工业分析检测中心、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、荆门市格林美新材料有限公司、贵州省分析测试研究院、福建紫金矿冶测试技术有限公司、浙江华友钻业股份有限公司、 中伟新材料股份有限公司、大冶有色设计研究院有限公司。
本文件方法二主要起草人：朱国忠、徐艳燕、邱平、李颖、陈彦彬、明帮来、祝利红、张科翠、李爱娣、 李长东、孙梦荷、王文波、马琳、李展鹏、廖桂平、吴银来、陈雄飞、高娟亚、周海辉、魏文、马立平、马群、 林叶、刘江、夏秀娟、谢柏华、张航、孙瑞、王昌金、徐思婷、杨亚琴、曾静、许开华、庞燕、闫克玉。
I YS/T1057.4—2022
引言
四氧化三钻是锂离子电池正极材料钻酸锂的原料，四氧化三钻的质量将直接影响到钻酸锂的比容量的大小、充放电次数、安全性等。现阶段，国内外没有四氧化三钻中杂质钾、钠、硅、碳等的测定标准。本文件通过试验确定了钾和钠测定的可行的分析方法，形成测定的行业标准。
本文件拟由五部分组成，具体如下：
第1部分：磁性异物含量的测定磁选-电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第2部分：氯离子含量的测定离子选择性电极法； -第3部分：硅含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第4部分：钾和钠含量的测定火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； —第5部分：碳含量的测定高频燃烧-红外吸收光谱法其中，本文件采用火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法测定四氧化三钻中钾和
钠的含量，钾的测试范围为0.001%～0.27%，钠的测试范围为0.001%～0.15%。本文件填补了我国四氧化三钻中钾、钠检测方法标准的空白，有利于生产企业和使用加工企业采用统一的分析方法开展产品质量检验工作，有利于市场公平交易环境的形成，具有较大的社会效益。
Ⅲ XNT 107.4--2022
四意化三钻化学分析方法第4部分：钾和钠含量的测定
火焰原子吸收光谱法和电感耦合等高子体原子发射光请法
1花盈
本文件装定了的年化三站中制和然食最的随定方送：本文件适用于国然化三钻中评莉销合微的期定，方法一测定范图：免：0.001%0.27%销
0001%015%，送二#定面钟0.001%027%，#.001%0.15%
其中方然一为种放方。
2爆范性用文择
下独文件中的内容遥让文中的场靠孕用随格成水文种必不两少的条款，其中，注日期的用文件，仅该日期对意的版本道用于本文件不日期的用文件，其最新版本（包括斯有的您改单）适用于本文锋
GB/T$682 会析实验室用水格和成设方法
3术语和定义
本文种设有谐界定的水活利定义
柔方法火端源子嫩收光增您
A
试科用分解，请股介睡中，于原子版收光膳仪效长75m50m分测定评，熟的服光度：接工作画级达计算场，#食盛 42诚别或就
际誉男有说阅，在分新中程变用端为优经纳的达款。 4.2.1水G/T5682,级 4.2.2网钻(2289.999%.0.0031%.0.0001%) 42a盐(1.19/) 424磷o1.42） 42.5钟标商存格液：张期1.9066g日子500C~600C购微型微紧第氯化鲜（299.3%）摄于 400mL晚杯中，用水落解，移人1000mL性量素中，用水彩释刻度，楼包，此游技1toL食有1M师， 42#纳标准存游液：晚25420#三于500200C前靠至过放的北钢（93.#置子
2 YS/T1057.4---2022
400L烧杯中，用水落解后，移至1000mL容瓶中，用水带释至刻度，勺，移人联之烯瓶中婚在。此游表1ml含有1g销 42.7钾标准溶液：移取10.001m.鲜标准肥存格液（4.2.5）于1000mL容盘瓶中，用水带释至刻宽混此波1m含有10鲜 42.8销标准落液：移取10.00ml销标准此样落液（4.2.6）于1000mL容量瓶中，用水带释至刻度，摆勾，移人亲乙端瓶中储存，批港渡1含有10销。 4.3 仅费设备
原子吸收光诺仪（附，储空心明搬灯），在仅群最工作条件下，凡能达到下列指标者均可便用：
特征浓度，在与测盘试液基体相致的落液中，铆，链的特征浓质皮不大子0.027/mL 一精密度用疑高浓度的标准落被摄量10次吸光度，其标准做整应不超过均哦光魔的1.0头用最低袋度的标准游液（不是“零*孩度标准落摄）测量10次吸光度，其标准做整应不妞过最高浓度标雅#液平购吸光度的05%。 工作点线线性：将工作曲线按液等分成五股，最高毅的吸光度整值与最低段的暖光度整值之
比成不小于0.80起
医香祥品
样品为粉木状，应在100C105C烘箱烘干1h+并置于于燥器中冷都至童备用。
4.5 试验步骤 461试料
联2.008样品雅确至0.0001.名 452单行诚验
单行微网份试验。 453空白诚验
隧同试料微空自试验 454试奔处理
将试料（45.1）量于400mL四繁艺爆杯成石英烧杯中，用少量求没润，加人10mL.盐胶（4.2.3）将能杯盘于电热板上，低摄加热落解样品至摄盒状.加人57mL确致（4.2.4），加热至摄放状，期入2mL势照（4.2.4）及约30mL水，并用水满养杯整及表面亚.热微诱，脉下，冷都。将游搬修入 100双.容量瓶中，用承幕至刻度，滤包。按表1规定分取霜稀释浴藏。
表1分取及播释体
精馨体双/ml
含摄/% 0.001~0.002 7>0.0020,01 20.01002
分政体积/l
100 100
25.0 10.00
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志1分联及释释体积（能）
含盈/% 02-0. 05 20.05~0.27
取体飘/ml
静牌体视/证
10) 20
5.00 2.00
45到定
在原产吸收光静饺上，以水辉零，爱试液中被测元家的暖光度值，在工作面缆上套得被潮元的技值样品中鲜，纳合盘大于0.02光时，采用工作曲机（451）当样品中牌，含量为0.002m 0.02%时，采用工作面载（4.在.2），当排品中钾销含不大子0.002%时，采用工作面晚（46.3）。 4.统工作尚践的快制 45.1不合结基体工作愿锁的绘制
分#0mL100m200m300400L50mL印标准落427利的标准客成 42.8）于系剪100mL量中，加人2L硝酸（4.2.4）：用水餐释至度：满5：于原子吸收光谐假上，通定舞销元素的服光度值，从单，射的液度值劳横型标，吸光度馆为献标，仅器自动拟合工作邮领。 4824站基体工作曲线的绘购
分刻称取6价金离销（4.2.2）0400置于400.聚四旗之装或石英禁杯中，加人20效L踏路（424）策上表面，加热至落娜完会，继镇加糖至灌盐状，冷坏启用本冲洗绕杯蜜，然绒加热至准减清亮冷期后用求分荐至%个100m容量瓶中，分别加人0mL.1.00m2.00mL~8.004.00m 5.00mL.舒标准落液（4，名7）和销标微格液（4.2.8），加人2m1.消股（4.2.4）：用水带释至制度，减包于爱子吸收光请仪上，测定鲜，销元变的吸光度健，以钾，翁的款度值为横坐标，吸光度值为认型标，仅馨自动批合工作陶线 4家学15精基体工作商级的绘利
分禁秘取6份金属钻（4.2.2）1.500高：登于400ml豪四翼乙烯或石美靠杯中，加人20m硝酸（%%4），蓝上表面盟。持至落鲜完全，送续加热至盐代冷却后用水冲洗烤杯孩，然袋加热至养减精毫冷后用水分艺至→100m客量瓶中分加人000m200300m 5.00mL.舞标准溶液（4.2.7）和纳标灌落滚（4.2.8），加人2加L醋酸（4.2.4）用水薄释至度，混寸。 工原子最最仅上，定钟，警的光做，以翻，销的准牌信为模警标爱光魔值为级坐家，设# 自劳批食工作通城 A7试验数握的外理
所期元素的含量以所满元素的质量分数计接公式（1）计算
(e).V-VX10-
X100%
X）
x
+V
武中： X待测元家，钾或销自工作拍查得的龙试装中评成辅的质最教度，单位为做充婚密升m） A自工作的线上套想的室白将流中钾或的的胶整教境，单危为裁克然意升%/u） V试渡总体积，单位为连开（mL
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V. 测定试液的体积，单位为毫升（mL）； Vi 分取试液体积，单位为毫升（mL）；
-样品的质量，单位为克（g）。
m-
计算结果表示到小数点后两位有效数字。 4.8精密度 4.8.1重复性
精密度数据是在2021年由14家实验室对钾钠含量的5个不同水平样品进行共同试验确定的。每个实验室对5个水平的钾和钠含量在重复性条件下独立测定7次、9次或11次。测量的原始数据见附录 A中表A.1、表A.2。在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
表2重复性限 0.0032
0. 27 0. 03 0. 14 0. 02
0.0010 0.0002 0.0015 0. 0002
0.0066 0.0007 0. 019 0. 003
钾的质量分数/%
0. 051 0. 005 0.027 0. 004
rk/% 钠的质量分数/%
0.0005 0.0043 0.0005
TN /%
4.8.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限(R)按表3数据采用线性内插法或外延法求得。
表3再现性限 0.0032
0. 0010 0. 0004 0. 0015 0. 0005
0.0066 0.0010 0. 019 0. 005
0. 051 0. 009 0. 027 0. 007
0. 27 0. 05 0. 14 0. 03
钾的质量分数/%
Rk /% 钠的质量分数/%
0.0009 0. 0043 0.0009
Ra /%
5方法二 电感耦合等离子发射光谱法
5.1方法提要
试料用盐酸分解，在稀盐酸介质中，分别于波长766.490nm、589.592nm处用电感耦合等离子体发射光谱仪测定钾和钠的发射强度，按标准曲线法计算钾和钠的含量。 5.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂。 5.2.1水，GB/T6682，二级。 5.2.2金属钻（wc≥99.999%，wk≤0.0001%，wn≤0.0001%）。 5.2.3盐酸（p=1.14g/mL）。 5.2.4硝酸（p=1.42g/mL）。 4