ICS 71. 080. 30 CCS G 17
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 6018—2022
3-氯亚氨基二苄
3-Chloroiminodibenzyl
2023-04-01实施
2022-09-30发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T6018—2022
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2）归口。 本文件起草单位：安徽瑞赛生化科技有限公司、安徽工匠质量标准研究院有限公司、徐州诺特化
工有限公司、蚌埠市产品质量监督检验研究院、江苏师范大学、中国石油化工股份有限公司北京化工研究院、安徽省中小企业发展促进中心、芜湖市市场监管综合执法支队、江苏恩华药业股份有限公司、淮北市市场监督管理局。
本文件主要起草人：胡晓、董寿丽、陈才法、郭君、马波、黄煜、张文娟、胡曼曼、刘庆峰、许宇振、吴学玲、丁智宇、王娇。
1 HG/T6018—2022
3-氯亚氨基二苄
1范围
本文件规定了3-氯亚氨基二苄的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。 本文件适用于以N-乙酰基亚氨基二苄或亚氨基二苄为原料制得的3-氯亚氨基二苄。 分子式：C14H12CIN
结构式：
H
C
相对分子质量：229.70（按2018年国际相对原子质量）
规范性引用文件
2
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 617 化学试剂熔点范围测定通用方法 GB/T 6283 -2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法（通用方法） GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T16631 高效液相色谱法通则 JJG 701 毛细管法熔点测定仪
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4要求
4.12 外观：类白色至白色结晶。 4.23-氯亚氨基二苄的技术指标应符合表1的要求。
I HG/T6018—2022
表1技术指标
项 日
指 标 ≥99.0 ≤0. 2 ≤0.5 ≤0. 001 86.0~88.0
3-氯亚氨基二芋，w/% 5-乙酰基-3-氯亚氨基二羊，w/% 3,7-二氯亚氨基二芋，w/% 铜（以Cu计），w/% 熔点范围/℃ 水分，w/%
≤0. 5
5试验方法
警示一一试验方法规定的一些过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。 5.1一般规定
本试验方法中所用试剂和水，在没有注明要求时，均使用分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级水。 5.2外观的测定
取适量试样于表面血或白色瓷盘中，在自然光照下目视观察。 5. 3 33-氯亚氨基二苄、5-乙酰基-3-氯亚氨基二苄和3,7-二氯亚氨基二苄质量分数的测定
5.3.1方法提要
采用高效液相色谱法。 在选定的工作条件下，样品用流动相溶解，以磷酸二氢钾缓冲溶液-乙腈为流动相，通过氰基液
相色谱柱分离，使其中的3-氯亚氨基二苄、5-乙酰基-3-氯亚氨基二苄和3，7-二氯亚氨基二苄分离，紫外检测器检测，外标法定量。 5. 3.2 试剂和溶液 5.3.2.1 乙腈：色谱纯。 5. 3. 2.2 磷酸二氢钾。 5. 3. 2. 3 三乙胺。 5. 3. 2. 4 磷酸。 5. 3. 2.5 水：一级水。 5.3.2.6磷酸二氢钾缓冲溶液：将1.36g磷酸二氢钾溶于适量水中，加入1.25mL三乙胺，用磷酸调pH值至3.0，再用水稀释至1000mL，混匀，备用。 5.3.2.7 3-氟亚氨基二苄标准品：不小于99.0%。 5.3.2.85-乙酰基-3-氯亚氨基二苄标准品：不小于98.0%。 5. 3. 2. 9 3，7-二氯亚氨基二苄标准品：不小于98.0%。 2 HG/T6018—2022
5.3.3仪器 5.3.3.1高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器，整机灵敏度和稳定性符合GB/T16631的规定。 5.3. 3.2 2数据处理工作站。 5.3.3.3超声波处理器。 5.3.3.4微孔过滤器：滤膜孔径0.45μm。 5.3. 3.5 5微量进样器：10μL或自动进样器。 5.3. 4 高效液相色谱操作条件
推荐的高效液相色谱柱及典型色谱操作条件见表2，典型高效液相色谱图见附录A，其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。
表2推荐的高效液相色谱柱及典型色谱操作条件项 目
参数
色谱柱柱温/℃: 流动相流速/(mL/min) UV检测波长/nm 进样量/μL
4.6mmX150mm，氰基色谱柱，粒径5μm
30
乙睛：缓冲溶液=60：40（体积比）
1. 0 225 10
5.3.5标样溶液的配制 5.3.5.1称取3-氯亚氨基二苄标准品0.1g（精确至0.0001g），置于50mL容量瓶中，用流动相振荡溶解，冷却至室温，并稀释至刻度线，得到3-氯亚氨基二苄储备液。用移液管吸取1mL溶液至 10mL容量瓶中，用流动相定容至刻度线，摇匀，得到3-氯亚氨基二苄工作液，备用。 5.3.5.2 2称取5-乙酰基-3-氯亚氨基二标准品0.1g（精确至0.0001g），置于50mL容量瓶中，用流动相振荡溶解，冷却至室温，并稀释至刻度线，得到5-乙酰基-3-氯亚氨基二苄储备液。用移液管吸取1mL至1000mL容量瓶中，用流动相定容至刻度线，摇匀，得到5-乙酰基-3-氯亚氨基二苄工作液，备用。 5.3.5.3用5.3.5.2相同方法配制3，7-二氯亚氨基二苄标准品储备液和工作液。 5. 3. 6 6试样溶液的配制
称取试样0.1g（精确至0.0001g），置于50mL容量瓶中。用流动相溶解，并稀释至刻度线。 超声振荡5min。冷却至室温后，用移液管吸取1mL至10mL容量瓶中，用流动相定容到刻度线，摇匀。经0.45μm微孔过滤器过滤，滤液待测。 5.3.7分析步骤
根据仪器说明书，调节仪器至表2所示的操作条件。 待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两次响应值变化小于0.5%后，按照标样
3 HG/T6018—2022
溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 5. 3.8 3结果计算
将测得的前后两次试样溶液及标样溶液中各组分峰面积分别进行平均。 试样中各组分质量分数W；，数值以%表示，按公式（1）计算：
A2mPX10 w;= A,m2F
.... (1)
式中： A2—一试样溶液中对应组分峰面积的平均值； m, 对应组分标样的质量的数值，单位为克（g）； P— 各组分标准品的质量分数，以%表示； A, - 标样溶液中对应组分峰面积的平均值；
-
m2 试样的质量的数值，单位为克（g）； F— 标样溶液中对应组分稀释倍数（标样3-氯亚氨基二苄稀释倍数为10，标样5-乙酰基-3-氯
亚氨基二苄和3，7-二氯亚氨基二稀释倍数为1000)；
10—试样溶液稀释倍数。 5. 3. 9 9允许差
3-氯亚氨基二苄质量分数两次平行测定结果之差应不大于0.5%，取其算术平均值作为测定结果。
5-乙酰基-3-氯亚氨基二和3,7-二氯亚氨基二苄质量分数两次平行测定结果的相对误差应不大于10%，取其算术平均值作为测定结果。
5.4铜质量分数的测定
5. 4.1 方法提要
试样经加热炭化、灼烧后，用盐酸溶液提取，经空气-乙炔火焰原子化，铜空心阴极灯测定 324.6nm波长吸光度。 5. 4. 2 试剂和溶液 5.4.2.1硫酸：优级纯。 5. 4.2.2 盐酸：优级纯。 5.4.2.3 盐酸溶液：1十1。 5. 4. 2. 4 铜标准溶液：p(Cu)=0.1mg/mL。 5.4.2.5 溶解乙炔。 5.4.2. 6 水：二级水。 5.4.3 仪器 5. 4. 3. 1 一般实验室仪器。 5.4.3.2 埚：材质为石英或陶瓷。 5.4. 3.3 高温炉：温度可保持在650℃士50℃。 4 HG/T 6018—2022
5.4.3.4原子吸收分光光度计：附有空气-乙炔燃烧器及铜空心阴极灯。 5.4.4试样溶液的制备
称取试样6g（精确至0.0001g）于中，缓缓加热，直至试样完全碳化。冷却，加人0.5mL 硫酸湿润残渣，继续加热至硫酸蒸气逸尽。在650℃土50℃的高温炉中灼烧至完全。取出，冷却至室温。于残渣中加人5mL盐酸溶液，温热溶解。转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度线，混匀。 5.4.5标准曲线的绘制
吸取铜标准溶液0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL，分别加到6个 100mL容量瓶中，各加人5mL盐酸溶液，用水稀释至刻度线，混匀。此标准系列溶液铜的质量浓度分别为0μg/mL、0.50μg/mL、1.00μg/mL、2.00μg/mL、3.00μg/mL、5.00μg/mL。
在选定最佳工作条件下，于波长324.6nm处，使用空气-乙炔火焰，以铜含量为0μg/mL的标准溶液为参比溶液调零，测定各标准溶液的吸光值。
以各标准溶液铜的质量浓度（μg/mL）为横坐标、相应的吸光值为纵坐标，绘制工作曲线。 5.4.6分析步骤
试样溶液直接（或适当稀释后），在与测定标准系列溶液相同的条件下测定其吸光值，在工作曲线上查出相应铜的质量浓度（μg/mL）。 5.4.7空白试验
除不加试样外，其他步骤同试样溶液的测定。 5.4.8结果计算
铜（Cu）质量分数w，数值以%表示，按公式（2）计算：
(p-p)D×100×10-6 w=
X100
（2）
..
**
m
式中： p 由标准曲线查得的试样溶液中铜的质量浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/mL)； Po- 由标准曲线查得的空白溶液中铜的质量浓度的数值，单位为微克每毫升（ug/mL）； D- 一测定时试样溶液的稀释倍数； m 试样的质量的数值，单位为克（g）； 100- 试样溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； 10-6 质量换算系数。 5. 4. 9 允许差
铜（Cu）质量分数两次平行测定结果的相对误差应不大于10%，取其算术平均值作为测定结果。 5. 5 5熔点范围的测定
按GB/T617引用的JJG701规程进行。 5.6水分的测定
按GB/T6283一2008中第8章直接电量滴定法的规定进行。
5 HG/T6018—2022
6检验规则
6.1 出厂检验
出厂检验项目为外观、3-氯亚氨基二芙质量分数、熔点范围和水分。 6.2 型式检验
型式检验项目为本文件第4章要求中规定的所有项目。 在下列情况之一时，应进行型式检验： a) 新装置投产时； b) 工艺、配方、材料有重大改变时； c) 正常生产每年至少检验一次； d) 市场监管部门提出要求时； e) 产品质量出现波动时； f) 产品停产半年恢复生产时； g) 用户有要求时。
6.3 批次与菜样 6.3.1 组批
以相同原料投产、按相同工艺、在同一班次生产的同一品种的产品为一检验批。 6.3.2采样
采样按GB/T6678、GB/T6679的规定进行，采样量不少于200g。 将样品平均分为两份，放入清洁、干燥的玻璃瓶中，贴上标签，标签上应注明产品名称、批号、
采样日期及采样人。一瓶供检验用，另一瓶保存备查。 6.4判定规则
检验结果的判定按GB/T8170中“修约值比较法”进行。 检验结果如有指标不符合本文件要求，应重新自两倍数量的包装单元中采样进行复检，复检结果
即使只有一项指标不符合本文件要求，则判定该批产品为不合格，
7标志、包装、运输、贮存
7.1标志
产品标志应符合GB/T191的规定。 产品应标示以下内容：产品名称、规格型号、生产日期、保质期、执行标准编号、厂名、厂址。
7.2包装
应使用清洁、干燥的双层塑料袋密封，再装人包装桶或编织袋也可根据用户要求或订货协议，采用其他形式的包装。
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