ICS 71.100.01;87.060.10 G56;G57 备案号：65234~65237—2018
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5484~5487—2018
荧光增白剂0B-3、2-甲氧基-5-甲基苯胺 4-羟乙基砜硫酸酯、2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺和3-氨基-5-硝基-2,1-苯并异噻唑
(2018)
2019-04-01实施
2018-10-22发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 目 录
HG/T5484—2018 荧光增白剂OB-3 HG/T54852018 2-甲氧基-5-甲基苯胺-4-羟乙基碳硫酸酯 cc0o5000o0090c0008cosc0c5n08c0000060o0000o (13) HG/T5486-2018 2-氰基-4-硝基-6-澳苯胺..·.
(1)
(25) (35)
60009000e00000
HG/T5487—2018 3-氮基-5-硝基-2，1-苯并异噻壁.
999600000509000
l ICS 71.100.01; 87.060.10 G 56 备案号：65237—2018
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5487--2018
3-氨基-5-硝基-2.1-苯并异噻唑
3-Amino-5-nitro-2,1-benzoisothiazole
2019-04-01实施
2018-10-22发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 54872018
前言
本标准按照GB/T1.1--2009给出的规则起草本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。 本标准起草单位：河北嘉泰化工科技有限公司、沈阳化工研究院有限公司、国家染料质量监督检
验中心。
本标准主要起草人：房永法、蒲爱军、陈泽海、胡彦冰。
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I HG/T5487—2018
3-氨基-5-硝基-2.1-苯并异噻唑
1范围
本标准规定了3-氨基-5-硝基-2，1-苯并异噻唑的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、 包装、运输和贮存。
本标准适用于3-氨基-5-硝基-2，1-苯并异噻唑产品的质量控制。 结构式：
NH2 N
O.N
分子式：CH,N3O,S 相对分子质量：195.15（按2015年国际相对原子质量） CAS RN: 14346-19-1
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T2386—2014 染料及染料中间体 水分的测定 GB/T6678—2003 化工产品采样总则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987） GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T21876—2015 溶剂染料及染料中间体灰分的测定
3要求
3-氨基-5-硝基-2，1-苯并异噻唑的质量要求应符合表1的规定
表13-氨基-5-硝基-2,1-苯并异噻唑的质量要求项 目
序号 1 外观
指 标橘红色粉末 ≥98.00 ≤1.50 ≤1. 00 ≤0.50
试验方法章条号
5. 3 5. 4 5. 4 5. 5 5. 6
3-氨基-5-硝基-2,1-苯并异噻唑纯度/%
2 3 2-氰基-4-硝基苯胺含量/%
水分质量分数/% 灰分质量分数/%
4
4采样
以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规
(39)
1 HG/T5487—2018 定。所采产品的包装必须完好，采样时应勿使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括上、中、 下三部分的样品，所采样品总量应不少于100g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥密封良好的容器中，其上粘贴标签，注明产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、取样地点。一个供检验，另一个保存备查。
5试验方法
5.1警告
使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 5. 2 2一般规定
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T8170—2008中4.3.3修约值比较法进行。 5.3外观的评定
在自然北昼光下采用目视评定。 5.43-氨基-5-硝基-2,1-苯并异噻唑纯度和2-氰基-4-硝基苯胺含量的测定
5.4.1测定原理
采用高效液相色谱法对3-氨基-5-硝基-2，1-苯并异噻唑及其有机杂质进行分离，使用紫外检测器进行检测，3-氨基-5-硝基-2，1-苯并异噻唑纯度和2-氰基-4-硝基苯胺含量用峰面积归一化法定量。 5.4.2仪器设备 5.4.2.1液相色谱仪：输液泵一—流量范围0.1mL/min5.0mL/min，在此范围内其流量稳定性为士1%；检测器一—PDA检测器或可变波长紫外分光检测器或具有同等性能的紫外分光检测器 5.4.2.2色谱柱：长为150mm、内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为C18，粒径5μm。 5.4.2.31 色谱工作站或积分仪。 5.4.2.4超声波发生器。 5.4.2.5微量注射器或自动进样器。 5.4.2.6分析天平：感量±0.1mg。 5.4.2.7 微孔过滤膜（水相）：孔径为0.45μm。 5.4.2.8针式过滤器：孔径为0.45μm。 5.4.3试剂和溶液 5.4.3.1水：微孔过滤膜（水相）过滤。 5.4.3.2甲醇：色谱纯。
(40)
2 HG/T5487—2018
5.4.41 色谱分析条件 5. 4. 4.1 流动相：甲醇与水的体积比=50：50。 5.4.4.2 检测波长：254nm。 5. 4. 4.3 流量：1.0mL/min。 5.4.4.4 柱温：35℃。 5.4.4.5 进样量：10μL。 5.4.5 试样溶液的制备
称取约0.02g试样（精确至0.0001g）于25mL容量瓶中，加人甲醇稀释定容，超声助溶，冷却至室温备用。进样前用针式过滤器过滤。 5.4.6测定步骤
可根据仪器设备不同选择最佳分析条件，流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。开启色谱仪。待仪器运行稳定后，进试样溶液。待出峰完毕后，用色谱工作站或积分仪进行结果处理。 5.4.7结果计算
3-氨基-5-硝基-2，1-苯并异噻唑纯度和2-氰基-4-硝基苯胺含量以w；计，按公式（1）计算：
W;= ZA; A;
X100%
.............. (1)
式中： A；—3-氨基-5-硝基-2,1-苯并异噻唑和2-氰基-4-硝基苯胺的峰面积； ZA，—试样溶液中3-氨基-5-硝基-2，1-苯并异噻唑及其有机杂质的峰面积之和。 计算结果保留到小数点后2位。如结果小于0.01%，则保留1位有效数字。 5.4.8允许差
3-氨基-5-硝基-2，1-苯并异噻唑纯度两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.50%，2-氰基-4 硝基苯胺含量两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.10%，取其算术平均值作为测定结果 5.4.9色谱示意图
色谱示意图见图1。
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3 HG/T5487-2018
4
3
n
八 00 时间/min
10 12 14 16
4
6
2
0
说明： 1未知物; 2—未知物； 3---2-氰基-4-硝基苯胺； 4—-3-氨基-5-硝基-2,1-苯并异噻唑; 5—未知物。
图13-氨基-5-硝基-2，1-苯并异噻唑液相色谱示意图
5.5 水分质盘分数的测定
按GB/T2386—2014中3.2烘干法”的规定进行，称取2.0g～5.0g样品（精确至0.0001g）。 两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.05%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。
5.6灰分质量分数的测定
按GB/T21876一2015的有关规定进行，灼烧温度650℃士25℃。 两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.05%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。
6 检验规则
6.1检验分类
本标准第3章表1中规定的项目均为出厂检验项目。 6.2 出厂检验
3-氨基-5-硝基-2，1-苯并异噻唑应由生产厂的质量检验部门进行检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂的3-氨基-5-硝基-2，1-苯并异噻唑均符合本标准的要求。 6.3复验
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不合格。
7标志、标签、包装、运输和贮存
7.1标志
3-氮基-5-硝基-2，1-苯并异噻唑的每个包装上都应涂上牢固、清晰的标志。
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