ICS 71. 080. 99 CCS G 17
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 6017—2022
工业用四丁基锡
Tetrabutyltin for industrial use
2023-04-01实施
2022-09-30发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T6017—2022
前 言
本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2）归口。 本文件起草单位：云南锡业股份有限公司、云南锡业锡化工材料有限责任公司、云南锡业矿业检
测中心有限公司、江苏南通艾德旺化工有限公司、中国石油化工股份有限公司北京化工研究院。
本文件主要起草人：普丽、苏爱萍、丁锡波、唐跃兵、黄迎红、汤粉兰、冯勇、蒋学泉、宁泓
芸、罗发忠、解瑞松、何茜、杨学强、梅四红。
一 HG/T6017—2022
工业用四丁基锡
警示一一本文件并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并应符合国家有关法规的规定。
1范围
本文件规定了工业用四丁基锡的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于以金属镁、氯丁烷、四氯化锡等为主要原料通过格氏法生产的.工业用四丁基锡分子式：（C,H，）,Sn
CH, CH,CH, CH2 CH,CH2CH2CH3
/
结构式：
Sn
CH, CH,CH, CH2 CH,CH,CH,CH
相对分子质量：347.16（按2018年国际相对原子质量）
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 190 危险货物包装标志 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T601一2016化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则 GB/T23274.1—2009 二氧化锡化学分析方法 二氧化锡量的测定 碘酸钾滴定法
?
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4要求
4.1 外观：无色或浅黄色透明液体，无肉眼可见机械杂质。 4.2工业用四丁基锡应符合表1规定的技术要求。
1 HG/T 6017—2022
表1技术要求
项 日
指 标 ≥80.0 ≤20.0 0.5 ≤1.0 33.5~35.0 ≤2.2
四丁基锡（TBT)，w/% 三丁基氯化锡（TBTC)，w/% 二丁基二氯化锡（DBTD），w/% 低沸点物质*，w/% 锡(Sn)，w/% 氯（CI)，w/%
低沸点物质是指保留时间小于四丁基锡的所有物质的总和。
a
5 试验方法
警示一一试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。 5.1一般规定
本文件所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水
5. 2 外观的测定
取适量实验室样品于无色透明比色管中，在自然光或日光灯下目视观察。 5.3 四丁基锡、三丁基氯化锡、二丁基二氯化锡和低沸点物质含量的测定
5.3.1方法提要
用气相色谱法。 在选定的工作条件下，样品在汽化室汽化后通过填充色谱柱，使样品中的各组分得到分离，用热
导检测器检测，采用面积归一化法定量。 5.3.2试剂 5.3.2.1二甲基二氯硅烷：色谱纯。 5. 3.2.2 六甲基二硅氧烷：色谱纯。 5.3.2.3 氨气：体积分数不小于99.99%。 5.3.3 仪器 5.3.3.1 气相色谱仪：配有热导检测器，整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722中的有关规定。 5.3.3.2 记录系统：色谱工作站。 5.3. 3. 3 微量进样器：1μL，25μL。 5.3.4 色谱柱及色谱操作条件
推荐的色谱柱和典型色谱操作条件见表2，典型色谱图和各组分的保留时间见附录A。其他能达
2 HG/T6017—2022
到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。
表2 推荐的色谱柱和典型色谱操作条件
项 目
指 标
固定相色谱柱（柱长×内径）柱温/℃ 汽化室温度/℃ 检测器温度/℃ 载气（氨气）流量/（mL/min）桥流/mA 进样量/μL
20%新戊二醇丁二酸酯/铬母沙伯WAWDMCS（60日～80日）
玻璃填充柱 主(1.83mX2.50mm)
180 240 300 30 +80 0. 3
5. 3. 5 5分析步骤
5.3.5.1老化
对新的色谱柱采用程序升温（起始温度40℃，保持10min，以10℃/min的速率升至180℃，保持60min，再以10℃/min的速率升至200℃，保持1200min），老化24h。 5.3.5.2 测定
按表2所列色谱操作条件测试仪器，基线稳定后，等待30min。 用1uL微量进样器取0.3μL样品直接注人气相色谱仪。待所有峰出完，用色谱工作站处理计算
结果。
注：每天首次进行测定时，用25μL微量进样器每次移取10μL二甲基二氟硅烷注人色谱柱，共注人5次，再每
次移取10uL六甲基二硅氧烷注人色谱柱，共注入5次，对色谱柱进行预处理。
5. 3. 6 6结果计算
各组分含量以质量分数w；计，数值以%表示，按公式（1）计算：
A,
w;= ZA; X100
(1)
式中： A；一样品测定中各组分i对应的峰面积； ZA，—各组分峰面积的总和。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。四丁基锡两次平行测定结果的绝对差值不大于 1.0%，三丁基氯化锡两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5%．二丁基二氯化锡两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%，低沸点物质的质量分数为0.5%～1.0%时两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%，低沸点物质的质量分数小于0.5%时两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。 5.4锡含量的测定 5. 4.1 碘酸钾滴定法（方法一，仲裁法）
称取0.15g试样（精确至0.0001g），置于300mL锥形瓶中。加入10mL浓硫酸、15mL浓硝
3 HG/T6017—2022
酸、2mL高氯酸，在高温电炉上碳化30min，溶液变得无色透明。取下，冷却至室温，然后按GB/T 23274.1—2009中5.3.3~5.3.6进行测定。
锡含量以质量分数ws.计，数值以%表示，接公式（2）计算：
c(V-V。)×59.355×10-3
X100
....... (2)
WSn
m
式中：
碘酸钾标准滴定溶液的实际浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
Vi 测定时滴定试样溶液所消耗的碘酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V 测定时滴定空白试液所消耗的碘酸钾标准滴定溶液的体积的数值单位为毫升（mL）：
-锡（Sn)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)； m 试样的质量的数值，单位为克（g）。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。锡含量两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。
59.355--
5. 4. 2 2GC计算法（方法二）
根据气相色谱图上得到的四丁基锡、三丁基氯化锡、二丁基二氯化锡含量，锡含量以质量分数
wsa计，数值以%表示，按公式（3）计算：
.... (3)
Ws=WTBTX0.3419+WTBTCX0.3650+DBTDX0.3907
式中： W TBT 四丁基锡的质量分数，以%表示； 0. 341 9- 锡的原子量除以四丁基锡的分子量所得的比值； WTBTC 三丁基氯化锡的质量分数，以%表示； 0.3650— 锡的原子量除以三丁基氯化锡的分子量所得的比值； WDBTD 二丁基二氯化锡的质量分数，以%表示； 0.3907— 锡的原子量除以二丁基二氯化锡的分子量所得的比值。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。锡含量两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。 5.5氯含量的测定 5.5.1 自动电位滴定法（方法一，仲裁法） 5.5.1.1 方法提要
试样经无水乙醇溶解，其中的有机氯转化为游离氯，用硝酸银标准滴定溶液进行电位滴定，当电位值达到最大值时，读取相应的体积作为终点。 5.5.1.2试剂 5.5.1.2.1 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和一级水。 5.5.1.2.2 硝酸银。 5. 5.1. 2.3 氯化钠（基准）。 4 HG/T6017—2022
5.5.1.2.4无水乙醇。 5.5.1.2.5 5硝酸银标准滴定溶液：c（AgNO）=0.04moL/L。
称取7.00g硝酸银，称取0.05g基准试剂氯化钠，按GB/T601一2016中4.21d规定进行配制和标定。 5.5.1.3仪器
自动电位滴定仪；配有复合银环电极（6.0450.100）、磁力搅拌器。 5.5.1.4分析步骤
称取1.0g试样（精确至0.0001g），置于100mL烧杯中，随同试样做空白试验。 加入40mL无水乙醇，溶解完全后，在烧杯中放入电磁搅拌棒，置于磁力搅拌器上，搅拌30s~
60s，使溶液混合完全。停止搅拌，在选定的最佳仪器参数下用自动电位滴定仪进行滴定至终点。 5.5.1.5 5结果计算
氯含量以质量分数wc计，数值以%表示，按公式（4）计算：
c(V-V。)X35.45×103
-X100
...... (4)
wc=
m
式中：
硝酸银标准滴定溶液的实际浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
c-
V——滴定时滴定试样所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V. 一滴定时滴定空白试验所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
35.45一一氯的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)；
m——试样的质量的数值，单位为克（g)。 计算结果表示至小数点后2位；若氯含量小于0.10%，计算结果表示至小数点后3位取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。氯含量两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 5.5. 2 2GC计算法（方法二）
根据气相色谱图上得到的三丁基氯化锡、二丁基二氯化锡含量，氯含量以质量分数Ci计，数值以%表示，按公式（5）计算：
WcI=WTBTcX0.1090+WDBTDX0.2334
...... (5)
式中： 'TBTC 三丁基氯化锡的质量分数，以%表示； 0.1090— 氯的原子量除以三丁基氯化锡的分子量所得的比值； WDBTD 一二丁基二氯化锡的质量分数，以%表示； 0.2334一—氯的原子量的2倍除以二丁基二氯化锡的分子量所得的比值取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。氯含量两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
6检验规则
6.1本文件第4章规定的所有项目为出厂检验项目。
5 HG/T 60172022 6.2产品应逐批检验。在原材料和工艺不变的条件下，同等质量的均匀产品为一批，每批产品的质量不大于10t。 6.3采样按GB/T3723、GB/T6678和GB/T6680规定的采样技术确定采样单元数，样品总量不小于600mL。将所取样品充分混匀后，将样品分装于两个清洁、干燥的玻璃容器中密封，并粘贴标签，注明产品名称、批号、生产厂名、采样日期和采样者姓名。一份供检验用；另一份留存，以备查验。 6.4检验结果的判定按照GB/T8170中规定的修约值比较法进行。检验结果如有指标不符合本文件的要求，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本文件的要求，则整批产品为不合格。
7标志、包装、运输和贮存
7.1标志
7.1.1工业用四丁基锡包装容器上应有牢固、清晰的标志，内容包括：生产厂名称、厂址、商标、 联系电话、产品名称、净含量、批号或生产日期、保质期、本文件编号、GB/T190中规定的“有毒品”标志及GB/T191中规定的“禁止翻滚”“怕雨”“怕晒”图示标志。
注：本产品相关的安全信息参见附录B。 7.1.2每批出厂的四丁基锡都应附有一定格式的质量证明书，内容包括：生产厂名称、商标、厂址、 电话、传真；产品名称、净重和件数；分析检验结果和检验人员编号；批号或生产日期和本文件编号。 7.2包装
工业用四丁基锡产品用聚丙烯闭口桶包装，净含量200kg/桶。 需方对产品包装有特殊要求时，由供需双方商定。
7.3运输
工业用四丁基锡在运输过程中应按有关规定以专用运输车辆（公路、铁路）运输，装卸搬运要轻拿轻放，严禁碰摔，防潮湿，防日晒，远离火源。 7.4贮存
工业用四丁基锡应贮存于阴凉、干燥处，用后立即密封。 在符合本文件包装、运输、贮存条件下，自生产日期起保质期12个月。
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