ICS 71. 100.01; 87. 060.10 G 56
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5688-2020
3,5-二氨基苯甲酸
3,5-Diaminobenzoic acid
2020-04-16发布
2020-10-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 5688--2020
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。 本标准起草单位：湖北丽源科技股份有限公司、深圳泛胜塑胶助剂有限公司、沈阳沈化院测试技
术有限公司、沈阳化工研究院有限公司、国家染料质量监督检验中心。
本标准主要起草人：蒲爱军、沙振中、梁沛基、付爱民、谈成、赵志敏、薛岩、姬兰琴。
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I HG/T5688—2020
3,5-二氨基苯甲酸
1范围
本标准规定了3，5-二氨基苯甲酸的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、 运输和贮存。
本标准适用于3，5-二氨基苯甲酸产品的质量控制。 结构式：
COOH
H,N
NH,
分子式：CHgNO2 相对分子质量：152.15（按2015年国际相对原子质量） CASRN:535-87-5
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T2381—2013 染料及染料中间体 本不溶物质含量的测定 GB/T6678—2003 化工产品采样总则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987） GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3 要求
3，5-二氨基苯甲酸的质量要求应符合表1的规定。
表13 3,5-二氨基苯甲酸的质量要求
序号 1 外观 2 3,5-二氨基苯甲酸的质量分数/% 3 3,5-二氨基苯甲酸纯度/%
项 目
指 标
试验方法章条号
5. 3 5. 4 5. 5 5. 6
灰白色、黄色或黄褐色粉末
≥93. 00 ≥99. 00 ≤0.50
碱不溶物的质量分数/%
4
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1 HG/T5688—2020
4采样
以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规定。所采样品的包装应完好，采样时不应使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量应不少于200g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、 密封良好的棕色瓶中，其上粘贴标签，注明：产品名称、批号、生产厂名称、采样日期、地点。一个供检验用，另一个保存备查。
5试验方法
5.1警告
使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 5.2一般规定
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定。检验结果的判定按GB/T8170一2008中4.3.3修约值比较法进行。 5.3外观
在自然北昼光下采用目视评定。
5.43.5-二氨基苯甲酸的质量分数的测定
5.4.1测定原理
3，5-二氨基苯甲酸溶于氨水溶液后，在酸性条件下与亚硝酸钠作用生成重氮盐的原理进行测定。 5.4.2试剂和溶液 5.4.2.1氨水。 5.4.2.2盐酸溶液：盐酸与水的体积比为1：1。 5.4.2.3溴化钾水溶液：100g/L。 5.4.2.4亚硝酸钠标准滴定溶液：c（NaNOz）=0.1mol/L。
按GB/T601的规定配制和标定，标定时用淀粉碘化钾试纸指示终点。 5.4.2.5淀粉-碘化钾试纸。 5.4.3测定步骤
称取约2.5g（精确至0.0001g）3，5-二氨基苯甲酸试样于100mL烧杯中，加入10mL氨水及少量水，微加热溶解。移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混合均匀。吸取25.00mL于500mL 烧杯中，加人200mL水，在搅拌下加人20mL盐酸溶液、20mL溴化钾水溶液，控制温度为5℃～ 10℃，在搅拌下用亚硝酸钠标准滴定溶液滴定。滴定时将滴定管尖端插人液面下，近终点时将滴定
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2 HG/T5688—2020
管提出液面，用少量水将尖端洗涤，再逐滴加入，以淀粉-碘化钾试纸检验终点。当试液点在试纸上呈微蓝色并保持3min不消失，即为终点。同时做空白试验。 5.4.4结果计算
3，5-二氨基苯甲酸的质量分数以w，计，按公式（1）计算：
_C1 [(V,-V。)/1 000] M, /2
X100%
...... ()
W,
m×(25/250)
式中： c1 -亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； V,试样消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL） V 空白试验消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； 1 000- 体积换算系数； Mi -3,5-二氨基苯甲酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）［M,（C,HgNzO,）
152.15J;
m 试样的质量的数值，单位为克（g）； 25--—吸取3，5-二氨基苯甲酸试样溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； 250一一试样3，5-二氨基苯甲酸稀释定容的体积的数值，单位为毫升（mL）。 计算结果保留到小数点后2位。
5.4.5允许差
3，5-二氨基苯甲酸的质量分数两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.50%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。 5.53,5-二氨基苯甲酸纯度的测定
5.5.1 测定原理
采用反相高效液相色谱法分离3，5-二氨基苯甲酸及其各有机杂质组分，经紫外检测器检测，用蜂面积归一化法定量。 5.5.2仪器设备 5.5.2.1液相色谱仪。
输液泵：流量范围0.1mL/min～5.0mL/min，在此范围内其流量稳定性为土1%；检测器：多波长紫外分光检测器或具有同等性能的其他分光检测器。 5.5.2.2色谱柱：150mm×4.6mm的不锈钢柱，固定相为5μmC18。 5.5.2.31 色谱工作站或积分仪。 5.5.2.4行 微量注射器或自动进样器。
分析天平：精度为0.1mg。
5.5.2.5
5.5.2.6 微孔过滤膜（水相）：孔径为0.45μm。 5.5.2.7 针式过滤器：孔径为0.45μm。 5.5.2.8 超声波发生器。
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3 HG/T5688—2020
5.5.3 试剂和溶液
5.5.3.1甲醇：色谱纯。 5.5.3.2磷酸。 5.5.3.3 磷酸水溶液：用磷酸调pH值~3。 5.5.4色谱分析条件 5.5.4.1 流动相：甲醇与磷酸水溶液的体积比=50：50。 5.5.4.2 检测波长：254nm。 5.5.4.3流量：0.8mL/min。 5.5.4.4 柱温：35℃。 5.5.4.5 进样量：2μL。 5.5.5 5试样溶液的制备
称取约0.1g（精确至0.0001g）试样于50mL容量瓶中，加入20mL甲醇溶解，用水稀释至刻度，混合均匀，于超声波发生器中振荡、充分溶解、脱气，冷却至室温，进样前用针式过滤器过滤。 5.5.6 测定步骤
可根据不同仪器设备选择最佳分析条件，流动相摇匀后应用超声波发生器进行脱气。开启色谱仪，待仪器各项操作条件稳定后用微量注射器或自动进样器吸取试样溶液注人进样阀中，待最后一个组分流出完毕（见图1），用色谱工作站或积分仪进行结果处理。 5.5.7结果计算
3,5-二氨基苯甲酸纯度以W2计，按公式（2）计算：
W2 ZA; A
X100%
......(2)
.........
式中： A-试样溶液中3,5-二氨基苯甲酸的峰面积；
ZA，一试样溶液中3，5-二氨基苯甲酸及其有机杂质的峰面积总和。
计算结果保留到小数点后2位。 5.5.8 允许差
3，5-二氨基苯甲酸纯度两次平行测定结果之差的绝对差值应不大于0.20%，取其算术平均值作为测定结果。 5.5.9 9色谱示意图
3，5-二氨基苯甲酸的液相色谱示意图见图1。
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