ICS 75.080 CCS E 30
SH
中华人民共和国石油化工行业标准
NB/SH/T 0162—2021
代替SH/T0162—1992
石油馏分中碱性氮含量的测定
颜色指示剂法
Determination of basic nitrogen in petroleum distillates-
Colorindicatortitration method
2021-11-16发布
2022-05-16实施
国家能源局 发布 NB/SH/T 0162—2021
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件代替SH/T0162--1992《石油产品中碱性氮测定法》，与SH/T0162一1992相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：
a）将文件名称修改为《石油馏分中碱性氮含量的测定颜色指示剂法》； b）将文件适用范围中“润滑油”修改为“润滑油基础油”（见第1章，1992年版第1章）； c）对不同类型的样品按步骤A与步骤B在范围中作出规定，并分别进行了叙述（见第1章和第10
章)；
d）修改和补充了滴定溶剂，将滴定溶剂由“苯-冰乙酸混合溶剂”修改为“冰乙酸或者冰乙酸-二甲苯混合溶剂”，并明确“冰乙酸”适用于步骤A，“冰乙酸-二甲苯混合溶剂”适用于步骤B（见第1 章、第4章、8.3条和第10章，1992年版第2章、5.2条和第6章）；
e）增加了第2章规范性引用文件； f）增加了第3章术语和定义； g）增加了第5章方法应用。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油化工集团有限公司提出。 本文件由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油燃料和润滑剂分技术委员会（SAC/TC280/
SC1）归口。
本文件起草单位：中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院、中国石油天然气股份有限公司润滑油分公司。
本文件主要起草人：杨孟智、于兵、玉贵、王欢。 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为： —1986年首次发布为ZBE30003—86，1992年将标准号变更为SH/T0162—1992 一本次为第一次修订。
I NB/SH/T0162—2021
石油分中碱性氮含量的测定 颜色指示剂法
警示：本文件的使用可能涉及某些有危险的材料、操作及设备，但并未对所有的安全问题都提出
建议。因此，用户在使用本文件前应建立适当的安全防护措施，并确定相关规章限制的适用性。
1范围
本文件规定了用颜色指示剂法测定浅色石油馏分中碱性氮含量的方法。 本文件包括步骤A和步骤B两个试验步骤。步骤A适用于能溶解于冰乙酸的汽油等浅色石油馏分。
步骤B适用于不能溶解于冰乙酸但能溶解于冰乙酸-二甲苯混合溶剂的煤油、柴油、润滑油基础油等浅色石油馏分。
本文件不适用于可能影响观察颜色指示剂变色的深色石油馏分，也不适用于含有可能对测定结果有影响的添加剂的石油馏分。
规范性引用文件
2
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T4756石油液体手工取样法 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T27867石油液体管线自动取样法
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3. 1
碱性氮basicnitrogen 以碱的形式存在的氮，例如脂肪胺、芳香胺、杂环胺（如吡啶）、醇胺（如乙醇胺）、酰胺等胺类
物质中的氮。
4方法概要
将试样溶于冰乙酸或冰乙酸-二甲苯混合溶剂，以甲基紫或结晶紫为指示剂，用高氯酸-冰乙酸标准溶液滴定试样中的碱性氮至溶液由紫变蓝。根据消耗的高氯酸-冰乙酸标准溶液的浓度和体积，计算试样中碱性氮含量。
5方法应用
石油及石油馏分中包含天然存在的碱性氮化物。石油炼制加工过程中，原料中的碱性氮化物易使
1 NB/SH/T0162—2021
催化剂活性中心中毒，导致催化剂活性降低、寿命变短、产品分布变差；而产品中的碱性氮化物则会使石油产品安定性变差、出现颜色加深，胶质和沉渣增多等现象。这些碱性氮化物的含量可以通过高氯酸滴定来测定。
6仪器
6.1 微量滴定管：5mL，分度值为0.02mL。 6.24 锥形瓶：250mL。 6.3容量瓶：1000mL。 6.4量筒：50mL，100mL。 6.5移液管：100mL。 6.6 分析天平：感量为0.1mg。
7试剂与材料
7. 1 冰乙酸：分析纯。
警示：易燃，刺激性。 7.2高氯酸：分析纯。
警示：强氧化性，腐蚀性。 7.3乙酸酐：分析纯。
警示：腐蚀性，刺激性。 7.4二甲苯：分析纯。
警示：易燃，蒸气有害。 7.5邻苯二甲酸氢钾：基准试剂。 7.6水：符合GB/T6682—2008 8中三级水的规定。 7.7甲基紫或结晶紫：纯度大于99%。
8准备工作
8.1 甲基紫（或结晶紫）指示剂的配制
将0.1g甲基紫（或结晶紫）溶于100mL冰乙酸中，配成1g/L甲基紫（或结晶紫）指示剂。 8.20.1mol/L高氯酸-冰乙酸母液的配制与标定 8.2.1配制：将8.5mL高氯酸在搅拌下注人500mL冰乙酸中，在室温下加人20mL乙酸酐，搅拌至溶液均匀。冷却后再用冰乙酸稀释至1L并摇匀，静置24h。 8.2.2空白试验：用量筒量取50mL冰乙酸于250mL清洁、干燥的锥形瓶中，加人5滴甲基紫（或结晶紫）指示剂，用高氯酸-冰乙酸母液滴定至紫色消失呈现蓝色时，记录消耗的高氯酸-冰乙酸母液的体积作为试剂的空白值。 8.2.3标定：称取经105℃±5℃干燥、冷却后的基准邻苯二甲酸氢钾0.1g（精确至0.0001g），置于250mL清洁、干燥的锥形瓶中。加人50mL冰乙酸，加热溶解，冷却后加人5滴甲基紫（或结晶紫）指示剂，用高氯酸-冰乙酸母液滴定至紫色消失呈现蓝色时，记录消耗的高氯酸-冰乙酸母液的体积。定期对上述高氯酸-冰乙酸母液进行标定，标定频率以标定误差不大于0.0005mol/L为宜。 2 NB/SH/T 0162—2021
8.2.4计算：按式（1）计算0.1mol/L高氯酸-冰乙酸母液的浓度C：
m
(1)
C= 0.2042×（V,-V。)
式中：
邻苯二甲酸氢钾的质量，单位为克（g）；
0.2042 与1.00mL高氯酸-冰乙酸母液【C=1.000mol/L]相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的
质量；
V,- 滴定邻苯二甲酸氢钾消耗的高氯酸-冰乙酸母液的体积，单位为毫升（mL）； V。一一空白试验消耗的高氯酸-冰乙酸母液的体积，单位为毫升（mL）。
8.30.01mol/L高氯酸-冰乙酸标准溶液的配制 8.3.1配制：试验当天用0.1mo/L高氯酸-冰乙酸母液经稀释配制-用移液管准确移取100mL0.1 mol/L高氯酸-冰乙酸母液至清洁、十燥的1L容量瓶中，用冰乙酸稀释至刻度。 8.3.2计算：按式（2）计算0.01mol/L高氯酸-冰乙酸标准溶液的浓度c：
(
(2)
10
式中： C一0.1mol/L高氯酸-冰乙酸母液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）。
8.4冰乙酸-二甲苯混合溶剂的配制
将1体积冰乙酸加人1体积二甲本中，混合均匀。
9取样
根据GB/T4756或GB/T27867的要求取样
10试验步骤
10.1步骤A—适用于汽油等浅色轻质石油馏分测定 10.1.1空白测定：用量筒量取25ml.冰乙酸于250mL清洁、干燥的锥形瓶中，加入5滴甲基紫（或结晶紫）指示剂，用高氯酸-冰乙酸标准溶液滴定至紫色消失呈现蓝色时，记录消耗的高氯酸-冰乙酸标准溶液的体积作为试剂的空白值 10.1.2样品测定：参照表1称取适量的试样于250mL清洁、干燥的锥形瓶中，加人25mL冰乙酸，待试样溶解透明后加5滴甲基紫（或结晶紫）指示剂，用高氯酸-冰乙酸标准溶液滴定至紫色消失呈现蓝色时，记录所消耗高氯酸-冰乙酸标准溶液的体积。
表1碱性氮含量与取样量关系表
试样量/g 50 40 ~20 20 ~5
碱性氮含量范围/（mg/kg）
碱性氮含量范围/（mg/kg）
试样量/g 5~1 <1
≤10 >10~50 >50~100
>100~500 >500
n NB/SH/T0162—2021
10.2 步骤B一一一适用于煤油、柴油、润滑油基础油等浅色石油馏分测定
10.2.1空白测定：用量筒量取50mL冰乙酸-二甲苯混合溶剂于250mL清洁、干燥的锥形瓶中，加人5滴甲基紫（或结晶紫）指示剂，用高氯酸-冰乙酸标准溶液滴定至紫色消失呈现蓝色时，记录消耗的高氯酸-冰乙酸标准溶液的体积作为试剂的空白值。 10.2.2样品测定：参照表1称取适量的试样于250mL清洁、干燥的锥形瓶中，加人50mL冰乙酸二甲苯混合溶剂，待溶液透明后加5滴甲基紫（或结晶紫）指示剂，用高氯酸-冰乙酸标准溶液滴定至紫色消失呈现蓝色时，记录所消耗高氯酸-冰乙酸标准溶液的体积。
注：当试样无法溶解时，可再加人一定量二甲苯（如10mL）使试样完全溶解，并按此条件重新进行空白试验参与计算。
11计算
试样中碱性氮含量N.按式（3）计算，单位为毫克每千克（mg/kg）：
（Vz-V）c×0.014×10
NB
· (3)
m
式中： Vz一—滴定试样消耗的高氯酸-冰乙酸标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； V3一空白试验消耗的高氯酸-冰乙酸标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； c0.01mol/L高氯酸-冰乙酸标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； m——试样的质量，单位为克（g)；
0.014一一与1.00mL高氯酸-冰乙酸标准溶液（c=1.000mol/L）相当的以克表示的氮的质量。
12报告
取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样碱性氮含量的测定结果。测定结果小于10mg/kg时，精确到0.1mg/kg；测定结果大于等于10mg/kg时，精确到1mg/kg
13精密度
13.1概述
按下述规定判断结果的可靠性（95%置信水平）。 13.2 重复性
在同一实验室，由同一操作者，使用同一仪器，按照相同的试验方法，对同一试样连续测定得到的两个结果之差不应超过表2要求。 13.3再现性
在不同的实验室，由不同操作者，使用不同仪器，按照相同的方法对同一试样进行测定，所得到的2个单一、独立测定结果之差不应超过表2要求。
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表 2 精 密 度重复性(μ)
单位为毫克每千克再现性（R)
碱性氮含量 ≤1.0 1. 1 ~ 10 11 ~ 50 51 ~ 100 >100
0. 2 0. 3 2 3
0. 5 0. 6 4 5
算术平均值的3%
算术平均值的6%
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开本880×1230 1/16 0.75印张 13千字 2022年3月第1版 2022年3月第1次印刷
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书号：155114·2098 定价： 40.00元