Q/SY
中国石油天然气集团公司企业标准
Q/SY 1680—2014
石油产品中碱性氮的测定
电位滴定法
Determination of basic nitrogen in petroleum distillates
by potentiometric titration
2014—08—22 发布
2014一10一01 实施
中国石油天然气集团公司
发布 Q/SY 1680—2014
目 次
前言
范围 2 规范性引用文件 3 方法概要 4 仪器
1
试剂与材料试验步骤结果计算精密度试验报告附录A （资料性附录) 试验样品与取样量、加人溶剂量关系附录B（资料性附录) 碱性氮测定结果重复性和再现性曲线图
5
6
7
8
U
9
6 Q/SY 1680—2014
前 言
本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草
本标准由中国石油天然气股份有限公司炼油与化工分公司提出。 本标准由中国石油天然气集团公司标准化委员会炼油与化工专业标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院。 本标准主要起草人：关旭、郭金涛、丛丽茹、吴显军、魏 静、任春晓、秦丽红、马守涛、殷北
冰、佟华芳。
Ⅱ Q/SY 1680—2014
6试验步骤
6.1能够在冰乙酸中溶解的样品 6.1.1打开滴定仪（4.1），使电路趋于稳定。按照仪器说明书设置滴定参数。 6.1.2取适量高氯酸一冰乙酸标准滴定溶液（5.5）倒人电位滴定仪的滴定瓶中，准备滴定。 6.1.3用量筒（4.6）量取100mL冰乙酸加人到150mL清洁、干燥的烧杯（4.5）中。 6.1.4将装有冰乙酸的烧杯放置在滴定台上。调节电极位置，使电极下部小孔浸入到溶液中。将装有高氯酸一冰乙酸标准滴定溶液的滴定部分固定好，使其滴定管下端伸至烧杯中液面以下，开始滴定。 6.1.5出现等当点后，待滴定结束，电位滴定仪自动停止。升高电极夹，用石油醚和乙醇冲洗电极，待电极干燥后，进行下次测量。 6.1.6每次空白试验进行两次，取算术平均值作为结果。
注：进行一批样品碱性氮测定时，空白只需一次的重复测定。 6.1.7参照附录A称取适量的试样于150mL清洁、干燥的烧杯中，称至0.1mg，用量筒加人 100mL冰乙酸（5.1)。 6.1.8重复6.1.4和6.1.5的试验步骤，记录碱性氮测定结果。 6.2不能在冰乙酸中溶解的样品 6.2.1参照附录A用量筒量取适量的甲苯（5.2）和冰乙酸加入到150mL清洁、干燥的烧杯中。 6. 2. 2 重复6.1.4～6.1.6的试验步骤。 6.2.3将样品用烘箱（4.3）加热溶解摇匀至均相。 6.2.4参照附录A用天平（4.2）称取适量的试样于150mL清洁、干燥的烧杯中，称至0.1mg。 6.2.5在样品烧杯中加人甲苯，与6.2.1中量取的甲苯体积相同。用水浴（4.4）加热溶解。试样溶解后，加人冰乙酸，与6.2.1中量取的冰乙酸体积相同。 6.2.6重复6.1.4和6.1.5的试验步骤，记录碱性氮测定结果。
7 结果计算
碱性氮X（μg/g）按公式（1）计算：
X = (V- Vo) ×c×0. 014 × 10°
(1)
m
式中： V一一滴定样品所需要的高氯酸一冰乙酸标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL); V。一一滴定空白所需要的高氯酸一冰乙酸标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）; c 高氯酸一冰乙酸标准滴定溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； 0.014——与1.00mL高氯酸一冰乙酸标准滴定溶液［c（HC1O4）=1.000mol/L］相当的以克
表示的氮的质量；
m 所测样品质量，单位为克（g）。
８精密度
8.1重复性（r)：同一操作者，用同一台仪器，对同一样品重复进行两次测定，所得两个结果的绝 2 Q/SY 1680—2014
附录 A (资料性附录)
试验样品与取样量、加入溶剂量关系
表A.1给出了试样中碱性氮含量与取样量、溶剂加人量的关系。
表 A.1 试样中碱性氮含量与取样量、 溶剂加入量关系
样品量，g 5 ~ 25 1~ 5
甲苯，mL
碱性氮范围，μg/g
冰乙酸，mL
≤100 100～500 >500
50 75 75
50 25 25
<1
4