ICS 13. 030. 01 CCS Z 04
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 6114—2022
废酸中重金属快速检测方法能量-色散X射线荧光光谱法
Rapid determination method of heavy metals in waste acid-
Energy-dispersive X-ray fluorescence spectrometry
2022-09-30发布
2023-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 6114—2022
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国废弃化学品处置标准化技术委员会 会（SAC/TC294）归口。 本文件起草单位：江苏永葆环保科技有限公司、上海市固体废物处置有限公司、斯瑞尔环境科技
股份有限公司、河南心连心化肥检测有限公司、蓝保（厦门）水处理科技有限公司、金华水知音检测有限公司、中海油天津化工研究设计院有限公司。
本文件主要起草人：左选凤、孔旺盛、杨柳荫、张小艳、陈荔英、阮海滨、高黎翔、王彦。
1 HG/T 6114—2022
废酸中重金属快速检测方法能量-色散X射线荧光光谱法
警告：使用本文件的人员应有正规实验室工作实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。本文件中使用的部分试剂具有强氧化性、腐蚀性，操作时须小心谨慎！必要时，应在通风橱中进行。如溅到皮肤、眼睛上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。
1范围
本文件规定了能量-色散X射线荧光光谱法快速检测废酸中重金属的一般规定、测定方法。 本文件适用于废酸中重金属离子含量为50mg/L～10000mg/L范围内的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法
3术语和定义
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本文件没有需要界定的术语和定义。
4一般规定
本文件所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和按GB/T6682一2008规定的三级水。
试验中所用杂质测定用标准溶液，在没有注明其他要求时，均按GB/T602的规定制备。
5测定方法
5.1方法提要
X射线透过样品，测定光谱的适当区域，以得到重金属各元素的荧光强度，同时测定光谱的其他区域作为背景补偿。如果检测器在一次测定中不能分辨所有待测元素，则可以通过增加滤光片的方法提高元素的选择性，依次或者同时进行试样中各元素的测定。
在测定过程中要对光谱重叠所产生的荧光强度进行校正。使用元素间的经验校正因子和背散射率绘制标准曲线，将元素的强度同标准曲线进行对比，从而得到待测元素的浓度。
使用一组标准样品对能量-色散X射线荧光光谱仪进行初始化校正。用仪器本身带有的程序对数
1 HG/T6114—2022
表 1
单位为毫克每升
待测元素 标准曲线溶液1 标准曲线溶液2 标准曲线溶液3 标准曲线溶液4 标准曲线溶液5 铜
500 100 500 100 500 500 100 500
100 50 100 50 100 100 50 100
0 0 0 0 0 0 0 0
1 000 200 2 500 200 2 500 1 000 200 2 500
2 000 500 10 000 500 10 000 2 500 400 10 000
铅锌钻镍钰
铬
5.4.2 校准及绘制标准曲线 5.4.2.1 仪器设定：根据仪器推荐参数设定测定条件，包括X射线管电压、X射线管电流、准直器、滤光片、测定时间和多通道测定仪的待测区域等。 5.4.2.2分别将标准曲线溶液装样品池。根据仪器推荐的条件装入足够量的标准曲线溶液，使得 X射线计数率不会受到样品池中溶液量影响。确保池窗薄膜无皱褶或凸起。 5.4.2.3将样品池放人X射线光路中进行测定，并记录标准曲线溶液中每个元素的强度和背景散射区域。每个标准曲线溶液测定两次，取两次测定结果的平均值为测定结果。每次测定都要用新的样品池重新装样。 5.4.2.4 使用仪器的回归软件得到每个元素的标准曲线。 5.4.3测定 5.4.3.1废酸样品经定量滤纸过滤后，根据仪器推荐条件，在样品池中装人适当量的试样，使得X 射线计数率不会受到样品池中试样量影响。确定池窗薄膜上无皱褶或凸起。 5.4.3.2将样品池放入X射线光路中进行测定，根据5.4.2.1中设定的条件测定，并记录试样中每个元素的荧光强度和散射区域。 5.4.4 检测数据处理
通过仪器软件计算得到检测结果，结果以毫克每升（mg/L）表示，并保留至小数点后1位，平行测定结果的相对偏差应满足表2的要求。
表 2
元素含量范围/（mg/L）
相对偏差/%
<200 ≥200
≤10 N5
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