JJF
中华人民共和国国家计量技术规范
JJF 1685—2018
紫外荧光测硫仪校准规范
Calibration Specification for Ultraviolet
Fluorescence Sulfur Analyzers
2018-02-27发布
2018-05-27实施
国家质量监督检验检疫总局发布 JJF1685—2018
紫外荧光测硫仪校准规范
JJF 1685—2018
Calibration Specification for
Ultraviolet Fluorescence Sulfur Analyzers
归口单位：全国物理化学计量技术委员会主要起草单位：新疆维吾尔自治区计量测试研究院
黑龙江省计量检定测试院
参加起草单位：陕西省计量科学研究院
中国石油独山子石化公司
本规范委托全国物理化学计量技术委员会负责解释 JJF1685—2018
本规范主要起草人：
王锦荣（新疆维吾尔自治区计量测试研究院）塔依尔·斯拉甫力（新疆维吾尔自治区计量测试研究院）丁海铭（黑龙江省计量检定测试院）
参加起草人：
郭丽（新疆维吾尔自治区计量测试研究院）孙喜荣（陕西省计量科学研究院）傅裕珍（中国石油独山子石化公司）王琨（中国石油独山子石化公司） JJF1685—2018
目 录
引言
(IⅡ) (1) (1) (1) (1) (2) (2) (2) (2) (2) (2) (3) (3) (4) (4) (5) (6) (8)
范围 2 引用文件. 3 概述 4 计量特性· 5校准条件 5.1环境条件 5.2 校准用标准器 5.3其他设备 6校准项目和校准方法· 6.1示值误差 6.2 检出限 6.3 测量重复性· 7 校准结果表达·· 8
1
复校时间间隔· 附录A紫外荧光测硫仪校准原始记录格式附录B 校准证书内页格式附录C 示值误差测量不确定度评定示例
- JJF1685—2018
引言
本规范依据JJF1001一2011《通用计量术语及定义》、JJF1059.1一2012《测量不确定度评定与表示》、JJF1071一2010《国家计量校准规范编写规则》进行编制。在编制过程中，参考了SH/T0689一2000《轻质烃及发动机燃料和其他油品的总硫含量测定法（紫外荧光法）》和ASTMD5453一2016《用紫外荧光法测定轻质烃、火花点火发动机燃料、柴油发动机燃料和发动机油中总硫含量的试验方法（StandardTest Method for Determination of Total Sulfur in Light Hydrocarbons,Spark Ignition Engine Fuel，DieselEngineFuel，andEngineOilbyUltravioletFluorescence）》等文件中的技术要求和检验方法。
本规范为首次发布。
Ⅱ JJF1685—2018
紫外荧光测硫仪校准规范
1范围
本规范适用于测定轻质烃、发动机燃料和其他油品中总硫含量的紫外荧光测硫仪（以下简称仪器）的校准。
2引用文件
本规范引用了下列文件： SH/T0689—2000车 轻质烃、发动机燃料和其他油品的总硫含量测定法（紫外荧
光法）
ASTMD5453一2016用紫外荧光法测定轻质烃、火花点火发动机燃料、柴油发动机燃料和发动机油中总硫含量的试验方法（StandardTestMethodforDeterminationof Total Sulfur in Light Hydrocarbons, Spark Ignition Engine Fuel, Diesel Engine Fuel, andEngineOilbyUltravioletFluorescence)
凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。 3概述
仪器广泛应用于测定成品油、原油、馏分油、石油气等石油化工产品的总硫含量。 测量原理为：将烃类试样直接注入裂解管或者进样器中，由进样器将试样送至高温燃烧管。在富氧条件下，样品中的硫被氧化生成二氧化硫气体，除水后被紫外光照射转变成为激发态。当二氧化硫由激发态返回到基态时发射荧光，经光电倍增管检测，测得试样的硫含量。仪器由进样单元、高温裂解单元、干燥单元、紫外光源、反应室、检测单元和显示单元组成，见图1。
进样单元
高温裂解单元
干燥单元
紫外光源
反应室
显示单元
检测单元
图1 紫外荧光测硫仪的结构图
4计量特性
仪器的计量性能见表1。 JJF1685—2018
表1 仪器的计量性能
计量性能
校准项目
<10.0mg/L ±0.5 mg/L ≤0.3mg/L ≤0.2mg/L
10.0mg/L≤r<100mg/L
r≥100mg/L
±8% ≤4%
±6% 《3%
示值误差测量重复性检出限
注1：以上指标不是用于合格性判别，仅供参考。 注2：根据被校准仪器的预期用途选择相应的校准项目。
5校准条件 5.1环境条件 5.1.1环境温度（10～35）℃，相对湿度不大于80%。 5.1.2电源电压及频率：电压（220士22）V，频率（50士0.5）Hz。 5.1.3仪器应置于平稳无振动的工作台上，周围无灰尘、腐蚀性气体、强电场或强磁场干扰，仪器接地良好，且避免光线直射。 5.2校准用标准器 5.2.1有证标准物质
根据被校准仪器的测量对象，选择适用的硫含量国家有证标准物质。 硫含量在r<10mg/L，不确定度不大于0.11mg/L（k=2）；硫含量在10.0mg/L≤x<100mg/L，不确定度不大于0.2mg/L（k=2）；硫含量在α≥100mg/L，不确定度范围（1～5）mg/L（k=2）。
5.2.2微量进样器：（5～100）μL，不确定度Urel=2%（k=2）。 5.3其他设备
气源应满足仪器使用要求，异辛烷为优级纯。
6# 校准项目和校准方法
6.1示值误差
仪器开机预热，待仪器稳定工作后，按说明书校准仪器曲线，使其进人正常工作状态。待仪器稳定后，根据仪器的使用范围及仪器说明书要求进样测量，依次测量低，中、高3种浓度硫含量标准物质，每个浓度点重复测量3次，记录仪器所测量标准物质的浓度值。当仪器使用范围在r<10.0mg/L，按照式（1）计算示值误差；当仪器使用范围在c≥10.0mg/L，按式（2）计算仪器示值误差。
Ar=a-rs #-=×100%
(1) (2)
At,=
X s
式中： Ar 仪器的示值误差，mg/L；
2 JJF1685—2018
Ar一仪器的相对示值误差，%； r一一3次测量值的算术平均值，mg/L； r 标准物质的认定值，mg/L。
6.2检出限 6.2.1在6.1的测量条件下，取作为空白的异辛烷溶液进样，重复测量11次，记录仪器测量响应值，按式（3）计算标准偏差S0。
-,)2 n-1
Zo :
(3)
式中： So 11次空白溶液测量响应值的标准偏差； To.i- 空白溶液单次测量的响应值； a。——-—11次空白溶液测量响应值的算术平均值；
测量次数，n=11。
72
6.2.2在6.1的测量条件下，分别对约为2mg/L，5mg/L，7mg/L硫含量标准物质进行3次重复测量，每种浓度的进样体积相同。取其仪器测量响应值的算术平均值，用最小二乘法，得到仪器测量响应值与硫含量的线性回归方程，见式（4），求出线性回归方程的斜率b。
(4)
Y=a+br
式中： a 线性回归方程的截距，响应值； b一线性回归方程的斜率，响应值，L/mg； Y—仪器测量响应值；
硫含量，mg/L。
T
6.2.3按式（5）计算仪器的检出限
DL= 3s o
(5)
b
式中： DL——仪器的检出限，mg/L。
6.3测量重复性
在6.1的测量条件下，根据仪器的使用范围，选取仪器使用范围中间浓度的硫含量标准物质重复测量7次，记录仪器所测量标准物质的浓度值，当仪器使用范围在。 10.0mg/L，按照式（6）计算仪器测量重复性；当仪器使用范围≥10.0mg/L，按式（7)计算仪器测量重复性。
(i-) n
(6) 3