可F
新疆维吾尔自治区地方计量技术规范
JJF（新）09—2017
能量色散X射线荧光测硫仪校准规范
Calibration Specification for X-ray Fluorescence Spectrometry
Sulfurinstruments
2017-12-20发布
2018-03-01实施
新疆维吾尔自治区质量技术监督局发布 JJF()092017
能量色散X射线荧光测硫仪校准规范 Calibratian Specifcatiam for X-ray Flmarescemce Spectrornetry Sufur fmstrunemts
JJF（新）092017
归口单位：新疆维吾尔自治区质量技术监督局
起草单位：新疆维吾尔自治区计量测试研究院
本规范由新疆维吾尔自治区质量技术监督局负责解释 JJF新）09-2017
本规范主要起草人：
王锦荣 （新疆维吾尔自治区计量测试研究院）郭新字 （新疆维吾尔自治区计量测试研究院）洪潮 （新疆维音尔自治区计量测试研究院）
参加起草人：
车磊 （新疆维吾尔自治区计量测试研究院）常新春 （新疆维吾尔自治区计量测试研究院）周英 （新疆维吾尔自治区计量测试研究院）齐燕岭 （新疆维吾尔自治区计量测试研究院）
1 JJF（新）09-2017
目录
引 言 1 范围. 2 引用文件.. 3 概述 4计量特性 5校准条件.. 5.1环境条件 5.2测量标准及其它设备 6校准项目和校准方法 6.1外观及工作正常性检查. 6.2 示值误差 6.3 测量重复性 6. 4 检出限. 6.5稳定性. 7校准结果 7.1校准记录.. 7.2校准证书. 8复校时间间隔. 附录A 校准原始记录格式。 附录B 校准证书的内容附录C 能量色散X射线荧光测硫仪示值误差测量不确定度评定示例·
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1 JJF(新)092017
引言
JJF1001一2011《通用计量术语及定义》、JJF1071一2010《国家计量校准规范编写规则》和JJF1059.1一2012《测量不确定度评定与表示》共同构成本规范制订的基础性系列规范。
本规范参考了GB/T17040-2008《石油和石油产品硫含量的测量能量色散 X射线荧光光谱法》等文件中的技术要求和检验方法。
本规范为首次发布。
I JF(新）09-2017
能量色散X射线荧光测硫仪校准规范
范围
4
本规范适用于石油和石油产品硫含量测量的能量色散X射线荧光测硫仪（以下简称测硫仪）的校准。 2引用文件
本规范引用了下列文件。 GB/T17040石油和石油产品硫含量的测量能量色散X射线荧光光谱法凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范：凡是不注日期的引用
文件。其最新版本（包括所有修改单）适用于本规范。 3 概述
测硫仪的基本工作原理是：将样品置于X射线光束中，X射线管发出的X射线激发试样中的原子，产生的荧光X射线，通过具有一定能量分辨率的X射线探测器测量其特征X射线的强度。根据硫元案特征X荧光的强度进行定量分析。
测硫仪主要由激发源（包括放射源或管激发X射线辐射源）、样品室、探测器和信号分析系统四部分组成。
4计量特性
表1慢的计量性能
硫含量
校准项目最大允许误差
0.05%~5%（质量分数）
<500mg/kg 土（8%测量点+10）mg/kg （4%测量点+5）mg/kg
±8% 4% 8% /
重复性稳定性检出限
10% 20 mg/kg
注：以上指标不用于合格性判别。仅供参考。根据被校准仪器的预期用途选泽相应的校准项目。
1 JJF(新)09—2017
5校准条件
5.1环境条件
5.1.1环境温度（15～30）℃，相对湿度：≤80%。 5.1.2电源电压及频率：电压（220土22）V，频率（50土0.5）Hz。 5.1.3测硫仪应置于平稳无振动的工作台上，周围无灰尘、腐蚀性气体、放射性物质，无强电场或强磁场干扰，测硫仪接地良好，且避免光线直射。 5.2测量标准及其它设备
根据被校准测硫仪的测量对象，选择国家柴油中硫含量标准物质或其他适用的硫
含量国家有证标准物质，相对扩展不确定度应优于Urel=2%（k=2）。
6校准项目和校准方法
6.1外观及工作正常性检查
a）测硫仪应有下列标志：仪器名称、型号、制造日期、仪器编号和制造厂名；外
观不应有影响仪器正常工作的机械损伤；各紧固件和电缆接插件均应紧固，插接良好；仪器配套软件运行稳定，显示正常。
b）数字式显示仪表应无影响读数的缺陷。 6.2示值误差
测硫仪开机预热，待测硫仪稳定工作后，按说明书校准测硫仪曲线，使其进入正常工作状态，然后按仪器说明书规定的的装样方法装样，装样前应保证样品盒的清洁与干燥。依次将低、中、高三种硫含量标准物质用注入法向样品盒内装样，注入样品量深度以（4～6）mm为宜，但最小深度不得小于4mm，杯膜与样品之间不应存在气泡，依次测量低、中、高三种硫含量标准物质，每个样品重复测量3次，记录所测量的浓度读数值。
当测量范围在（0~500）mg/kg时，按式（1）计算测硫仪示值误差：
Ar=x-x,
(1)
当测量范围在0.05%～5%（质量分数）时，按式（2）计算测硫仪示值误差：
8x =*=*×100%
(2)
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