ICS 83.080.01 CCS G 32
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T41926—2022/ISO21048:2014
塑料 环氧树脂 1,2-乙二醇含量的测定
Plastics-—Epoxy resins—-Determination of 1,2-glycol content
（ISO21048.2014，IDT)
2023-04-01实施
2022-12-30发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会 发布 GB/T 41926—2022/IS021048:2014
引
在环氧氯丙烷环氧树脂生产过程中，可形成含有1，2-乙二醇的杂质。由于1，2-乙二醇的亲水性，需要控制这些杂质的含量，因为它们会影响最终的性能，如电绝缘。此外，当使用胺和酸酐等固化剂时，这些杂质会影响固化反应的速度。因此，对于树脂制造和客户使用而言，确定环氧树脂中的1，2-乙二醇含量非常重要。
Ⅱ GB/T41926—2022/ISO21048:2014
塑料环氧树脂 旨12-乙二醇含量的测定
警示：使用本文件的人员宜熟悉常规实验室操作。本文件不会提及所有使用过程中的安全间题，使用者必须制定适当的安全和健康措施并确保遵守法规要求。
1范围
本文件描述了环氧树脂中1，2-乙二醇含量的测定方法。 本文件适用于环氧树脂中1，2-乙二醇含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
ISO3696分析实验室用水，规格和试验方法（Waterforanalytical laboratoryuse-Specification and test methods)
注：GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987，MOD) ISO5725-2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性
与再现性的基本方法［Accuracy（truenessandprecision）ofmeasurementmethodsandresults- Part 2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measure- ment method
注：GB/T6379.2一2004测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再
现性的基本方法(ISO5725-2:1994，IDT)
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
1,2-乙二醇1,2-glycol 环氧树脂中的1,2-乙二醇[--CH(OH)CH,OH)基团，其含量以摩尔每千克(mol/kg)的形式表示。 注1：该部分在化学结构上相当于两个一OH基团。 注2：其他可能命名的方法是邻位-OH基团，1,2-二羟基，α-乙二醇基团。
4原理
1,2-乙二醇是根据以下反应来测定的。 1，2-乙二醇被过量的高碘酸氧化为醛化合物（反应式1），然后加人碘化钾及硫酸进行反应（反应式
2)，生成的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定（反应式3）。1，2-乙二醇含量由硫代硫酸钠标准滴定溶液的消耗量计算。
1 GB/T41926—2022/ISO21048:2014
反应式1：
o
IO;
K
R
H VC
2RCHO+IO;+H,O
HO OH H+
0=
d
反应式2：
HIO,+4H,SO,+7KI→3KSO,+KHSO+4H,O+4I HIO,+3HzSO,+5KI→2K,SO+KHSO+3H,O+3Iz
反应式3：
Iz+2NazS,Os→2Nal+Na2S,O
5试剂
所用试剂使用分析纯试剂，试验用水按照ISO3696中三级或以上水的规格。 5.1三氯甲烷。
警示：三氯甲烷有毒，避免吸入其蒸气，防止皮肤和眼睛的接触，在通风柜或通风良好的地方操作，阀值限制是10μg/g。 5.2甲醇。
警示：甲醇有毒，避免吸入其蒸气，防止皮肤和眼睛的接触，在通风柜或通风良好的地方工作，阀值限制是200μg/g。 5.3基三甲基氢氧化铵：40%（质量分数）甲醇溶液。 5.4乙酸。
注：分析纯。 5.5高碘酸。
注：分析纯。 5.6高碘酸：0.2mol/L溶液。 5.6.1称取2.70g~2.75g的高碘酸放至500mL烧杯（6.7)中，用450mL甲醇（5.2)溶解，用磁力搅拌器(6.2)混合。将pH电极（6.3)放人溶液中，搅拌下缓慢加入芊基三甲基氢氧化铵（5.3)，调节pH至 7.0。用20mL量筒（6.8）分别加入15mL乙酸（5.4）和5mL水，用甲醇定容至500mL容量瓶 (6.9)中。 5.7 硫酸：10%（质量分数)溶液。
将10g硫酸边搅拌边滴加到90g水中。 5.8碘化钾：20%（质量分数）溶液。
将20g碘化钾加人80g水中。 5.9无水碳酸钠。
注：分析纯。 5.10碘酸钾。
注：基准试剂。 5.11无氧水。 5.11.1准备工作
将按照ISO3696的规定的三级水放人锥形瓶（6.5）中煮沸约5min以排除溶解氧，再用氮气密封并冷却至室温。或者液下通人高纯度的氮气15min以排除溶解氧。
2 GB/T41926—2022/ISO21048:2014
5.12硫代硫酸钠标准滴定溶液：0.1mol/L。 5.12.1配制
称取26.0g五水合硫代硫酸钠和0.20g无水碳酸钠（5.9），溶于1L无氧水（5.11)中，储存于密封容器内，放置2d后使用。 5.12.2标定
取适量的碘酸钾（5.10)在130℃下加热约2h，在干燥器内冷却。称取0.9g～1.1g已烘干的碘酸钾放置于250mL容量瓶（6.9)中，溶于水并定容至刻度线。
注：样品的称样量精确至0.1mg。 用移液管移取25mL溶液至300mL锥形瓶（6.5)中，加人2g碘化钾和2mL硫酸（1：1），立即盖
上塞子，轻轻摇匀，于暗处放置5min。加人0.5mL淀粉指示液（5.13)为指示剂，用0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液（5.12）滴定，接近终点时再加人0.5mL淀粉指示液，继续滴定，直到溶液的蓝色消失。
另外，用移液管移取25mL水至300mL锥形瓶（6.5)中，并加人2g碘化钾和2mL硫酸(1：1)，立即盖上塞子，轻轻摇匀，于暗处放置5min，按照上述步骤进行空白滴定，并使用结果校正标定所需的体积。 5.12.3浓度计算
根据公式(1)计算浓度：
aXp
c= 0.003 566 7×(V,-V,)×10 000
（1)
式中： C a p 0.0035667-—等于消耗1mL0.1mol/L的硫代硫酸钠标准滴定溶液所对应碘酸钾的质量； Vi
硫代硫酸钠溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；一碘酸钾的质量，单位为克（g）；
碘酸钾的纯度，以百分比表示；
一用于滴定的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；一用于空白滴定的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）。
V2 将结果四舍五人到三位有效数字。
5.13淀粉指示液：1%（质量分数）。
1g水溶性淀粉溶解在99g热水中。
6设备
实验室通用仪器及下述仪器。 6.1 分析天平：精确至0.1mg。 6.2磁力搅拌器：配有涂覆聚四氟乙烯的搅拌棒。 6.3pH计：pH精确至0.1,提前校准，配有玻璃复合电极及电极架。 6.4 滴定管：50mL。 6.5金 锥形瓶：300mL，带有磨口玻璃塞。 6.6禾 移液管：5mL、20mL、25mL。 6.7克 烧杯：500mL。 6.8 量筒：20mL、100mL。 6.9 容量瓶：250mL、500mL。
3 GB/T41926—2022/ISO21048:2014
7试验步骤
7.1# 根据预估的1，2-乙二醇含量选择试样的质量，见表1。
表1试样的质量
1,2-乙二醇含量（w）
试样量 g 10 8 4 2 1
mol/kg w<0.01 0.01≤w<0.05 0.05≤w<0.1 0.1≤w<0.2
0.2≤w
7.2称取适量试样（精确至0.1mg）至300mL锥形瓶（6.5）中，加人25mL三氯甲烷，加热溶解至溶液澄清，冷却至室温。 7.3用移液管移取25mL0.2mol/L的高碘酸溶液（5.6）于锥形瓶中，用实验室用水润湿磨口玻璃塞，盖紧瓶口，混合均匀后，在室温下放置2h。 7.4向锥形瓶中加入100mL实验室用水，盖上塞子振荡后，用磁力搅拌器搅拌30s。 7.5用少量水清洗锥形瓶内壁和瓶塞，用移液管加人5mL10%硫酸溶液（5.7）。 7.6用移液管加入20mL20%的碘化钾溶液（5.8）。 7.7磁力搅拌器搅拌30s，在搅拌下用0.1mol/L的硫代硫酸钠标准滴定溶液（5.12)滴定。当溶液颜色接近淡黄色时，加人1mL淀粉指示液（5.13）。 7.8继续滴定，直至溶液的蓝色消失。 7.9不加试样，按照相同的步骤，使用相同的试剂做空白试验。
8结果表示
根据公式(2)计算试样1,2-乙二醇含量：
(V2-Vi) ×c
（2)
w=
2m。
式中： w 试样1，2-乙二醇含量，单位为摩尔每千克（mol/kg）； Va- 滴定空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； Vi -滴定试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；
硫代硫酸钠溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；
mo 试样质量，单位为克（g）。
9精密度
精密度是根据2000年1月组织的一次涉及日本8个实验室和3种1，2-乙二醇含量水平的商用环氧树脂进行的循环试验，并按照ISO5725-2分析而确定的数据。
从试验中计算出的精密度数据重复性和再现性见表2。
4 GB/T41926—2022/ISO21048:2014
表2 精密度数据
重复性 S, 0.002
再现性 5R 0.003
1,2-乙二醇含量(平均)
样品
mol/kg 0.029
样本A
（液体BPA型环氧树脂）
样本B
0.002
0.063
0.002
（液体BPA型环氧树脂）
样本C
0.24
0.02
0.02
（固体BPA型环氧树脂）
10 试验报告
试验报告应包括下列内容： a) 注明引用本文件； b) 标明受试物料的全部资料；
试验结果； d) 试验日期； e) 任何其他的相关信息。
c)
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