ICS 83.080.20 G 32
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T34694—2017
塑料 氯化聚氯乙烯树脂中残余氯含量的测定 电位滴定法
Plastic-Determination of residual chloride content of chlorinated
poly(vinyl chloride)resins—Potentiometric titration method
2018-05-01实施
2017-11-01发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 中华人民共 和 国
国家标准塑料 氯化聚氯乙烯树脂中残余氯含量的测定 电位滴定法
GB/T 34694—2017
×
中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029) 北京市西城区三里河北街16号（100045)
网址：www.spc.org.cn 服务热线：400-168-0010 2017年11月第一版
*
书号：155066·1-57953
版权专有 侵权必究 GB/T 34694—2017
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国塑料标准化技术委员会聚氯乙烯树脂产品分会（SAC/TC15/SC7)归口。 本标准起草单位：杭州电化集团有限公司、新疆天业（集团)有限公司、锦西化工研究院有限公司、杭
州电化新材料有限公司，
本标准主要起草人：李富荣、陈沛云、王光钰、王朔、来正良
一 GB/T34694—2017
塑料氯化聚氯乙烯树脂中残余氯含量的测定 电位滴定法
1范围
本标准规定了氯化聚氯乙烯树脂中残余氯含量测定的方法。 本标准适用于氯化聚氯乙烯树脂。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件
GB/T6682 2分析实验室用水规格和试验方法 GB/T9725一2007化学试剂电位滴定法通则
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
残余氯 residual chloride 存在于氯化聚氯乙烯树脂中的氯离子（CI-）和/或未氯化的游离氯（Cl2）。
4原理
样品溶解在适当的溶剂中，将规定的电极浸入同一被测样品溶液中，滴定过程中，参比电极的电位保持恒定，指示电极的电位随被测物质的浓度的变化而改变。在化学计量点前后，溶液中被测物质浓度的变化会引起指示电极电位的急剧变化，指示电极电位的突跃点即为滴定终点
5试剂
5.1一般规定：本方法所用试剂和水在没有注明其他规定时，均指分析纯试剂或以上和GB/T6682中规定的三级水或相当纯度的水。 5.2过氧化氢。 5.3盐酸-二甲基乙酰胺溶液：0.0005mol/L。
移取5mL0.1mol/L盐酸溶液置于1000mL容量瓶中，用二甲基乙酰胺稀释至刻度，摇匀
5.4 硝酸银-二甲基乙酰胺标准滴定溶液：c=0.02mol/L。按附录A进行标定。溶液贮存于棕色瓶中。有效期1个月。
6 仪器设备
6.1 1一般试验室仪器。
1 GB/T34694—2017
6.2 电位滴定仪：具有士2mV或以上的精度。 6.3电极：216型指示银电极（玻璃外壳），217型双盐桥饱和甘汞参比电极；或复合银电极 6.4微量滴定管：5mL或10mL，A类，5mL分度值0.02mL，10mL分度值0.05mL；或仪器自带滴定装置。 6.5 磁力搅拌器
7样品
移取100mL盐酸-二甲基乙酰胺溶液置人250mL烧杯中，再加2滴过氧化氢，开动磁力搅拌器，
称取约5g样品，精确到0.01g，缓慢加入烧杯中，搅拌15min~20min，使样品溶解。
8 试验步骤
开启电位滴定仪电源，选择至电位挡，预热10min。 将电极放入样品溶液中，按GB/T9725一2007规定用硝酸银-二甲基乙酰胺标准滴定溶液进行测
定，滴定终点由仪器自动判定或用作图法、二级微商法确定，体积V1。
空白试验：不加样品，采用与测定样品相同的试验步骤和试剂进行测定，体积为V2。
试验数据处理
9
氯化聚氯乙烯树脂中残余氯含量采用电位滴定法测定，以硝酸银-二甲基乙酰胺标准滴定溶液作滴定剂。硝酸银-二甲基乙酰胺标准滴定溶液浓度c=0.02mol/L。
计算方法如下：残余氯含量以氯的质量分数w计，数值以微克每克（ug/g)表示，按式（1)计算：
(V-V2)/1000cM×10 =
...(1 )
m
式中： V. 测定样品消耗的硝酸银-二甲基乙酰胺标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V2 空白试验消耗的硝酸银-二甲基乙酰胺标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
硝酸银-二甲基乙酰胺标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
c
M- 氯的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=35.45）； m 样品的质量的数值，单位为克（g）。
允许差
10
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。如果单次测定结果与平均值的相对偏差大于5%，应
重新测定。
11 试验报告
试验报告至少应给出以下几个方面的内容：
试验对象；所使用的标准（包括发布或出版年号）；
2 GB/T 34694—2017
所使用的方法（如果标准中包括几个方法）；一结果；一观察到的异常现象；一试验日期。 19
GB/T34694—2017
附录A （规范性附录）
硝酸银-二甲基乙酰胺标准滴定溶液标定
A.1配制
称取3.5g硝酸银，用少量水溶解，移至1000mL容量瓶中，用二甲基乙酰胺稀释至刻度，摇匀。
A.2氯化钠标准溶液
称取预先500℃～600℃灼烧至恒量的基准试剂氯化钠1.15g1.20g，精确到0.1mg，用水溶解，移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
A.3标定
移取5.00mL氯化钠标准溶液.置于250mL烧杯中.加入100mL盐酸-二甲基乙酰胺溶液，放入
电极，按GB/T9725一2007规定用配制好的硝酸银-二甲基乙酰胺标准滴定溶液进行测定，滴定终点由仪器自动判定或用作图法、二级微商法确定，体积V3。
空白试验：不加氯化钠标准溶液，采用与标定氯化钠溶液相同的试验步骤和试剂进行标定，体积
为V。
A.4 试验数据处理
硝酸银-二甲基乙酰胺标准滴定溶液浓度的测定采用电位滴定法。 计算方法如下：硝酸银-二甲基乙酰胺标准滴定溶液浓度以摩尔每升（mol/L)计，按式（A.1)计算：
mX5/1000
c=M×(V,-V)/1 000
(A.1 )
式中： c m 工作基准试剂氯化钠的质量的数值，单位为克（g）； M 氯化钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=58.45）： V 标定消耗的硝酸银-二甲基乙酰胺标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V. 空白试验消耗的硝酸银-二甲基乙酰胺标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）。
硝酸银-二甲基乙酰胺标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mo1/L）：
版权专有侵权必究
*
GB/T34694-2017
书号：155066·1-57953