ICS 83.080.01
G 31
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T32684—2016
塑料 酚醛树脂游离甲醛含量的测定
PlasticsPhenolicresins-
Determinationoffreeformaldehydecontent
(ISO11402.2004,Phenolic,aminoandcondensationresins-
Determination of free-formaldehyde content,MOD)
2017-01-01实施
2016-06-14发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T32684—2016
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准使用重新起草法修改采用ISO11402：2004《酚醛树脂、氨基树脂和缩聚树脂 游离甲醛含
量的测定》。
本标准与ISO11402：2004相比，主要技术差异及其原因如下：
标准名称修改为《塑料酚醛树脂游离甲醛含量的测定》；删除了范围中“b）氨基树脂和呋喃树脂（亚硫酸钠法）。此方法适用于通过脲与含有甲醛的三聚氰胺缩聚制得的树脂以及通过糖醇与甲醛缩聚并不再进一步改性制得的树脂。c）缩合树脂（KCN法），包括脲树脂、呋喃树脂、三聚氰胺树脂和酚醛树脂以及这些树脂的化合和改性产品”，因为本标准仅针对酚醛树脂；一关于规范性引用文件，本标准做了具有技术性差异的调整，以适应我国的技术条件，调整的情况集中反映在第2章“规范性引用文件”中，具体调整如下： ·用等同采用国际标准的GB/T3186代替ISO15528； ·用修改采用国际标准的GB/T6682代替ISO3696；修改了“4.1 概述”中有关内容，因为本标准仅针对酚醛树脂；删除了“4.3亚硫酸盐法程序”和“4.4KCN法程序”，因为本标准仅针对酚醛树脂；删除了附录A和附录B(见ISO11402附录A和附录B)，因为本标准仅针对酚醛树脂。
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-
为便于使用，本标准做了下列编辑性修改：
删除了ISO11402：2004的前言；增加了国家标准的前言；用小数点“”代替作为小数点的逗号“，”；
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删除了标准正文中未出现的规范性引用文献ISO648：1977、ISO385：2005。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国塑料标准化技术委员会热固性塑料分技术委员会（SAC/TC15/SC11)归口。 本标准起草单位：上海欧亚合成材料有限公司、中蓝晨光化工研究设计院有限公司、国家合成树脂
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质量监督检验中心、常熟东南塑料有限公司、沙县宏盛塑料有限公司、山东圣泉化工股份有限公司。
本标准主要起草人：陈则凌、刘勇、赵平、须志英、陈基伟、张志敏。
I GB/T32684—2016
塑料酚醛树脂游离甲醛含量的测定
1范围
本标准规定了酚醛树脂及其改性树脂中游离甲醛含量的测定方法。 本标准适用于酚醛树脂及其改性树脂中游离甲醛含量的测定，其结果仅代表测定时树脂中的游离
甲醛实际含量，与树脂加工过程中或加工后的游离甲醛含量无直接关系。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T3186色漆、清漆和色漆与清漆用原材料取样（GB/T3186—2006，ISO15528：2000，IDT） GB/T6682 2分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008，ISO3696：1987，MOD）
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
游离甲醛 freeformaldehyde 在缩聚树脂中以无化学键结合状态存在的甲醛、二水甲醛（二羟基亚甲基)或聚甲醛。
4试验方法
4.1概述
酚醛树脂及其改性树脂中游离甲醛含量的测定采用盐酸羟胺法。 4.2原理
酚醛树脂加人盐酸羟胺后甲醛转化为，反应中生成的盐酸用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定。 化反应方程式：CH2O+NHOH·HC1→CH.NOH+HCI+HzO
4.3试剂
除非另有规定，在分析中，仅使用分析纯的试剂和GB/T6682规定的分析用水，至少为3级纯度的水。 4.3.1盐 盐酸羟胺：10%溶液，通过滴加氢氧化钠溶液调节其pH至3.5。 4.3.2 氢氧化钠：标准滴定溶液，c（NaOH）=1mol/L、c（NaOH)=0.1mol/L。 4.3.3 盐酸：标准滴定溶液，c(HCI)=1mol/L、c(HCI)=0.1mol/L。 4.3.4 甲醇：不含醛和酮。
1 GB/T32684—2016
4.3.5 异丙醇：不含醛和酮。 4.4仪器
常规实验室仪器与玻璃仪器，如下所述： 4.4.1天平：感量0.1mg。 4.4.2pH计：灵敏度为0.1pH单位，并配备有玻璃指示电极和标准甘汞参比电极或者复合电极。 4.4.3磁力搅拌器。 4.4.4滴定管：容量为10mL和25mL（甲醛含量大于5%时使用）。 4.5取样
依照GB/T3186中的规定，选取待测产品中有代表性的样品。 4.6 操作步骤 4.6.1试验温度
试验应在（23士1)℃下进行。 4.6.2测试用试样
称取试样1g～5g，精确至0.1mg，置于250mL烧杯中。试样具体质量视甲醛含量的估计值而定（见表1）。
表1试样的质量
甲醛含量的估计值
测试用试样的质量
% <2 2~4 >4
bo 5.0±0.2 3.0±0.2 1~2
4.6.3测定
将50mL甲醇（4.3.4)或异丙醇（4.3.5)与水的混合溶液（异丙醇与水的体积比为3：1)50mL倒人烧杯中，用磁力搅拌器（4.4.3)搅拌，直至树脂完全溶解，温度控制在(23士1)℃。
将pH计(4.4.2)测试电极插入溶液中，用0.1mol/L的盐酸溶液或1mol/L的盐酸溶液（用于强碱性树脂）调节pH至3.5。
在（23士1)℃温度下用吸量管将约25mL盐酸羟胺溶液（4.3.1)加人溶液中。搅拌（10士1)min，然后用1mol/L的氢氧化钠标准滴定溶液（甲醛含量低时，可用0.1mol/L的氢氧化钠标准滴定溶液）（4.3.2)迅速滴定，直至pH为3.5为止。 4.6.4 空白试验
不加试样，以相同的步骤平行进行空白试验。 4.7 结果计算
游离甲醛含量以甲醛(CH2O)的质量分数w。计，数值以%表示，按式(1)进行计算：
2 GB/T32684---2016
3c(V-V) Wa=
......(1)
m
式中： w. 游离甲醛含量的数值，%；
氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
c
V 测定（4.6.3)中氢氧化钠标准滴定溶液（4.3.2)的体积的数值，单位为毫升（mL）； V。 空白试验（4.6.4)中氢氧化钠标准滴定溶液（4.3.2)的体积的数值，单位为毫升（mL）；
试样的质量的准确数值，单位为克（g）。
m
4.8 精密度
本标准未获得足够的实验室内和实验室间数据，故暂无精密度数据。 注：ISO11402：2004的精密度（盐酸羟氨法）为：1)重复性为0.2%甲醛质量分数；2)再现性为0.4%甲醛质量分数。
5 试验报告
试验报告应包含以下内容： a) 注明采用本标准； b) 试样的详细信息；
取样日期； d) 游离甲醛的含量W，（单个值及平均值）； e) 任何与规定试验方法的差异； f) 试验日期。
c) 中华人民共和国
国家标准塑料酚醛树脂游离甲醛含量的测定 GB/T32684—2016
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开本880×12301/16 6印张0.5字数10千字 2016年7月第一版 2016年7月第一次印刷
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书号：155066·1-53745定价14.00元
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GB/T32684-2016
打印日期：2016年8月4日F009B