Q/SY
中国石油天然气集团有限公司企业标准
Q/SY03683—2021
工业循环冷去水和锅炉水中微量元素的测定
电感耦合等离子体发射光谱法
Standard test method for trace element of industrial circulating cooling water
and boiler water by inductively coupled plasma emission spectrometry
2021—09—07发布
2021－11－15实施
发布
中国石油天然气集团有限公司 Q/SY 03683—2021
目 次
前言
1
范围规范性引用文件
2
3 术语和定义方法概要
4
5 仪器试剂与材料
6
6.1 标准溶液 6.2 试剂与材料取样和样品准备
n
卫
7
8 校准 9 试验步骤 10 结果计算 11 报告 12 精密度 12.1 重复性 12.2 精密度
上 Q/SY03683—2021
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的
规定起草
本文件由中国石油天然气股份有限公司炼油与化工分公司提出。 本文件由中国石油天然气集团有限公司标准化委员会炼油与化工专业标准化技术委员会归口。 本文件起草单位：乌鲁木齐石化分公司。石油化工研究院。独山子石化分公司。 本文件主要起草人：彭娟、宛玉玲。梁肇疆、郭媛媛，赵东升、赵丽、许峰、蒋敏 Q/SY03683—2021
工业循环冷却水和锅炉水中微量元素的测定
电感耦合等离子体发射光谱法
1范围
本文件描述了电感耦合等离子体发射光谱法测定工业循环冷却水和锅炉水中微量元素的方法。 本文件适用于工业循环冷却水和锅炉水中浓度范围为0.01mg/L～1000mg/L的铁钙硅，锌，
磷及浓度范围为0.01mgL一2000mg/L的硫等微量元素的测定。对于元素浓度超出检测限范围上限的，通过适当稀释后进行测定。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的弓用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件， 其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T6907锅炉用水和冷却水分析方法 水样的采集方法 HJI596.1—2010水质词汇第1部分
3术语和定义
HJ596.1一2010界定的术语和定义适用于本文件。
4方法概要
将待测样品用端动泵引人等离子体发射光谱仪进行多元素的分析测定，通过样品发射强度与标准物质的发射强度之比进行计算待测样品微量元素的浓度。
5仪器
5.1电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）：波长范围能够覆盖160mm～800mm，能满足微量铁、钙、硅。锌、磷、硫等的测定。
注：由于不同仪器在设计、ICP激发源及所选分析波长方面存在差异。较难详细规定所需的仪器条件，表1中所
提供的波长仅供参考，可根据所用仪器及样品情况进行考察，选用其他合适的波长进行测定。
5.2分析天平：精度不低于0.1mg。 5.3容量瓶：10mL、500mL，1000mL。 5.4移液管：1.0mL2.0mL、5.0mL、10.0mL。 Q/SY 03683—2021
表1测定元素及推荐的波长
推荐波长 mm 239.562
元素铁钙磷锌硅硫
422.673或317.993
178.284 213.856 251.611 182.034
6试剂与材料 6.1 标准溶液 6.1.1 铁标准溶液：100mg/L：采用符合要求的市售标准溶液。 6.1.2 锌标准溶液：100mg/L，采用符合要求的市售标准溶液。 6.1.3钙标准溶液：1000mg/L，采用符合要求的市售标准溶液。 6.1.4 硅标准溶液：100mg/L：采用符合要求的市售标准溶液。 6.1.5 硫标准溶液：2000mgL：采用符合要求的市售标准溶液。 6.1.6 磷标准溶液：500mg/L，采用符合要求的市售标准溶液或可按照下述方法进行制备：称取 2.1950g预先在100℃105℃干燥2h并已恒重过的磷酸二氢钾，精确至0.2mg，溶于约500mL水中，定量转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 6.1.7磷标准贮备溶液：20mg/L，采用符合要求的市售标准溶液或可按照下述方法进行制备：称取 20.0mL磷标准溶液（6.1.6）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 6.2试剂与材料 6.2.1 水：符合GB/T6682二级水的技术要求。 6.2.2 2氩气：纯度不小于99.995%。
取样和样品准备
7
7.1按照GB/T6907中的操作规程采集样品，并使用合适的容器，如聚乙烯瓶。 7.2样品的准备：将被测水样倒人烧杯中备用。如样品含明显固体颗粒，先将样品静置10min以上使固体颗粒沉淀后，取上层清液进行分析。
8校准
8.1配制绘制曲线所需的标准溶液
a）铁元素：用移液管分别移取0mL（空白），0.2mL，0.4mL、0.6mL，0.8mL，1.0mL铁标准溶
液（6.1.1）于6个10mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该系列溶液的铁元素浓度分别为0mg/L2.0mg/L，4.0mg/L.6.0mg/L，8.0mg/L10.0mg/L
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b）锌元素：用移液管分别移取0mL（空白）、0.2mL，0.4mL0.6mL，0.8mL，1.0mL锌标准溶
液（6.1.2）于6个10mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该系列溶液的锌元素浓度分别为0mg/L.2.0mg/L4.0mg/L6.0mg/L8.0mg/L.10.0mg/L.
c）钙元素：用移液管分别移取0mL（空白）、0.5mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、8.0mL钙标准溶
液（6.1.3）于6个10mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该系列溶液的钙元素浓度分别为0mg/L，50.0mg/L，100.0mg/L，200.0mg/L400.0mg/L，800.0mg/L
d）硅元素：用移液管分别移取0mL（空白）、1.0mL，2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL硅标准溶
液（6.1.4）于6个10mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，该系列溶液的硅元素浓度分别为0mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L， 30.0mg/L.40.0mg/L.50.0mg/L.
e）硫元素：用移液管分别移取0mL（空白）、1.0mL，2.0mL3.0mL、4.0mL、5.0mL硫标准溶
液（6.1.5）于6个10mL的容量瓶中。用水稀释至刻度，摇勾。 该系列溶液的硫元素浓度分别为0mg/L、200.0mg/L，400.0mg/L600.0mg/L，800.0mg/L，1000.0mg/L。
f）磷元素：用移液管分别移取0mL（空白）1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL磷标准贮
备溶液（6.1.7）于6个10mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该系列溶液的磷元素浓度分别为0mg/L、2.0mg/L、4.0mg/L、6.0mg/L，8.0mg/L、 10.0mg/L
8.2电感耦合等离子体发射光谱仪具有多元素同时测定能力，同时测定2个以上元素含量时，可将一系列标准溶液配制成为多元素混合标准落液，同时进行分析。例如： 当需要同时测定铁元素和钙元素时，可用移液管分别移取0mL（空白）。0.2mL、0.4mL0.6mL 0.8mL、1.0mL铁标准溶液（6.1.1）于6个10mL的容量瓶中，再用移液管分别移取0mL（空白）0.5mL，1.0mL2.0mL 4.0mL，8.0mL钙标准溶液 （6.1.3）于相对应的已加入铁标准溶液的6支容量瓶中，然后用水稀释至刻度，摇匀。该系列溶液的元素浓度见表2。
表2混合标准溶液浓度
单位为毫克每升
元素铁钙
溶液1 0 0
洛液2 2.0 50.0
溶液5 8.0 400.0
溶液6 10.0 800.0
溶液3 4.0 100.0
溶液4 6.0 200.0
8.3采用表1推荐的波长，用电感耦合等离子体发射光谱仪分析每个元素6个不同浓度的标准溶液，以电感耦合等离子体发射光谱仪的信号强度值为Y轴，以标准落液浓度值为X轴，建立各元素校准曲线，该校准曲线应是直线， 线性相关系数应大于0.995，否则需重新制作曲线。 8.4每次校准结束后，要用已知含量的样品进行分析验证。该样品也可用于进行定期的系列分析验证，以检查仪器性能和校准曲线的有效性。该样品可以是标准物质， 可以是用其他方法制备的没用于校准仪器的标准溶液，也可采用经过多
并经过数理统计而确定其平均值
店：
的物质。对已知样品的分析，结果应在12.1规定的重复性内。如果测定结果不在此范围内，要对仪器进行相应的校正维护，并按第8章所述的步骤重新校正
9试验步骤
9.1根据仪器操作规程操作电感耦合等离子体发射光谱仪，设定仪器的工作参数。 9.2点燃等离子体后，仪器需稳定不少于30min方可进行分析。每分析完一个试样都要用二级水冲洗进样系统至少105。
3 Q/SY 03683—2021 9.3测定待测试样前，每天至少用标准溶液校验系统性能一次：用与待测试样元素浓度相接近的标准溶液或其他已知准确元素浓度值的溶液进行分析，结果应在12.1规定的重复性内，如果测定结果不在此范围内，要对仪器进行相应的校正维护，经反复维护，无法达到要求时，须按第8章步骤，重新执行校准程序。 9.4待测样品的分析：在与分析标准溶液相同的条件下分析待测溶液，每分析完一个试样都要用二级水冲洗进样系统至少10s。若试样溶液中某些元素的浓度超出标准溶液浓度范围，需用二级水稀释至标准溶液浓度范围内。
10结果计算
10.1以单质元素计的试样，仪器直接显示元素含量，单位为毫克每升（mg/L）。 10.2试样中钙元素含量Xcaco，（以CaCO，计）按公式（1）计算，单位为毫克每升（mg/L）。
100Cca 40
Xcaco,
(1)
式中： Cca 仪器显示试样中钙元素含量，单位为毫克每升（mg/L）： 100 碳酸钙相对分子质量： 40 钙相对原子质量。
10.3试样中硅元素含量Xsio.（以SiO计）按公式（2）计算，单位为毫克每升（mg/L）。
60Csi
Xsior 28
(2)
式中： Csi 仪器显示试样中硅元素含量，单位为毫克每升（mg/L）： 60 二氧化硅相对分子质量：
硅相对原子质量。
28
10.4试样中硫元素含量Xso（以SO2-计）按公式（3）计算，单位为毫克每升（mg/L）。
96Cs
Xso' 32
(3)
式中： Cs 仪器显示试样中硫元素含量：单位为毫克每升（mg/L）： 96 硫酸根相对分子质量：
硫相对原子质量。
32
10.5试样中磷元素含量Xro（以POi计）按公式（4）计算，单位为毫克每升（mg/L）。
95C
Xpor 31
(4)
式中： Cp 仪器显示试样中磷元素含量，单位为毫克每升（mg/L） 95 磷酸根相对分子质量： 31- 磷相对原子质量。
4