Q/SY
中国石油天然气集团公司企业标准
Q/SY 1385—2011
润滑脂中元素含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
Determination of elements in lubricating greases by inductively
coupled plasma atomic emission spectrometry
2011一05一09发布
2011一07一01实施
中国石油天然气集团公司 发布 Q/SY 1385—2011
目 次
前言 1 范围 2 规范性引用文件 3 方法概述 4 干扰 5 仪器与试剂 6 样品制备
.
仪器准备 8 标准溶液的制备 9 校准 10 样品分析· 11 计算和报告 12 精密度附录A(规范性附录) 润滑脂中元素含量范围
7 Q/SY 1385—2011
前言
本标准按照 GB/T 1.1一2009 给出的规则起草, 本标准修改采用美国试验与材料协会ASTM D7303：2006《电感耦合等离子体原子发射光谱法
测定润滑脂中金属元素的标准实验方法》。
本标准与 ASTM D7303：2006 的主要技术性差异如下:
本标准不适用于测定润滑脂试样中硅元素含量；重复性和再现性的文字表述按我国的习惯进行了修改
一
本标准由中国石油天然气股份有限公司炼油与化工分公司提出。 本标准由中国石油天然气集团公司标准化委员会炼油与化工专业标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：石油化工研究院。 本标准主要起草人：肖占敏、何京、梁迎春、喻昊
I Q/SY 1385—2011
润滑脂中元素含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
1范围
本标准适用于未使用过的润滑脂中元素含量的测定，通过采用电感耦合等离子体原子发射光谱法 (ICP/AES）测定润滑脂中铝、锑、钡、钙、铁、锂、镁、钼、磷、钠、硫和锌等金属元素和部分非金属元素含量。
润滑脂中各元素的测定范围见附录A，结果以mg/kg表示。 本标准还可用于铋、硼、镉、铬、铜、铅、锰、钾、钛等其他元素的测定，但尚没有足够数据给
定这些元素的精密度。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6682　分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 17476使用过的润滑油中添加剂元素、磨损金属和污染物以及基础油中某些元素测定法
（电感耦合等离子体发射光谱法）
3方法概述
称取一定量的润滑脂试样，分别采用硫酸灰化法和微波密闭消解法对试样进行消解，消解后的试液用ICP/AES测定。使用无机标准工作曲线溶液对仪器进行校准。将试液中元素的发射强度与标准工作曲线进行比较，得到试液中待测元素的浓度。
4干扰
4.1光谱干扰
通过选择分析线可以有效避免光谱干扰。若试样中有其他干扰元素存在或因选择其他的分析线而发生光谱干扰时，可以使用GB/T 17476中描述的方法进行校正。波长选择分析线参见表1。
表1 天 元素推荐波长
波长 nm
元素 Al Sb Ba Ca
167.038，308.22，396.15，309.27 206. 83， 217.58，231. 15 223.53，233.527，455.40，493.41 315.88，317.93,364.4，396.85，422.67
1 Q/SY 1385—2011
配制，也可直接购买。 5.2.7水：蒸馏水或去离子水，应符合实验室Ⅱ级用水要求，参见GB/T6682。
6样品制备
6.1硫酸灰化法
6.1.1准确称取1g～2g（精确到0.001g）润滑脂试样于石英杯中，将试样放到电热板上加热炭化。 待试样浓缩至0.5g左右时停止加热。向试样中缓慢加入1mL～2mL浓硫酸，然后继续加热，直到试样没有烟气产生。将盛有试样的石英杯放人马弗炉中，在520℃土25℃条件下烧去积炭。 6.1.2从马弗炉中取出石英杯，向内加入20mL盐酸溶液（浓盐酸与水的体积比为1：1）。将石英杯放在加热板上缓慢加热直到试样灰分全部溶解。用去离子水将试样转移到50mL容量瓶中，摇匀待测。
6.2微波密闭消解法
6.2.1准确称取0.2g（精确到0.0001g）润滑脂试样于消解罐中，加人8mL硝酸溶液（浓硝酸与水的体积比为1：1）。装好消解罐，将消解罐放入微波炉内，连接温度传感器，设定微波消解条件，在 125℃条件下消解15min，然后升温至190℃再消解15min。 6.2.2消解结束后将试液定量转移到50mL容量瓶中，用去离子水稀释到刻度。 6.2.3本标准不包含所有型号仪器的安全说明。使用者应参考仪器操作手册、生产商提供的信息或其他文献资料建立正确的操作规范。使用本标准消解的样品可能会快速产生较大的压力，它可能会造成消解罐破裂或损坏微波消解系统。
7仪器准备
按照仪器生产商的说明设定操作条件，也可参考表2中参数设定仪器。仪器在点火状态下预热
30min。选择元素、波长、背景校正点和积分时间等参数，每个元素需进行3次积分，积分时间为 10s。
表2仪器操作参数
输出功率冷却气流量，氩气辅助气流量，氩气雾化气流量，氩气
1100 W~1500 W 12 L/min～17 L/min 0. 2 L/min～1 L/min 0. 7 L/min～1. 1 L/min 1 mL/min～2 mL/min
进样速度
8标准溶液的制备
8.1标准溶液 8.1.1空白溶液：在 100mL容量瓶中加人 5 mL浓硝酸，然后用水稀释到刻度。 8.1.2标准工作曲线溶液：标准储存母液经过稀释后配制成浓度为 10mg/L标准工作曲线溶液。 8.1.3检查标准溶液：按照配制标准工作曲线溶液相同的方法配制检查标准溶液，检查标准溶液中
3 Q/SY 1385—2011
的元素浓度要与待测试液中元素浓度相近。
8.2内标储存溶液(可选)
内标元素不能是润滑脂试样或标准工作曲线溶液中已有的元素。表3列出了通常使用的一些内标元素、推荐波长以及适合的浓度。
表 3内标元素
推荐波长
浓度 mg/ L 5 10 1~2 1~5
内标元素
nm 238. 892 230. 61
Co In Sc Y
361. 383, 255. 237 371.029，317.306，224.306
9校准
测定仪器的线性范围。待测试液中各元素浓度必须在线性范围之内。使用检查标准确定每个元素都进行了校准。当检查标准中元素的测定结果与理论值误差小于 5%时可以进行试样分析。对仪器进行了任何调整后都需重新校准。每测定 5个试样后用检查标准重复上述检查过程。
10样品分析
测定仪器的检出限。连续10次测定空白溶液中待测元素的强度，计算每个待测元素10次测定结果的标准偏差。三倍的标准偏差即为元素的检出限。每完成 5个试样测定后需测定检查标准溶液。如果测定结果超过5%的误差范围则需重新校准仪器，并返回到上次测定检查标准的位置重新对试样进行测定。每两个试样在测定间要用水清洗至少60s。当试液中元素浓度超出曲线的线性范围时，应将试液稀释到曲线范围内并重新测定。
11计算和报告
通过将试液中元素浓度乘以稀释因子，可得到润滑脂试样中的元素含量。元素含量可以通过手算或仪器提供的软件计算得到。分析结果用 mg/kg表示，保留三位有效数字。
12精密度
12.1重复性
相同实验室的相同操作人员使用同一种试验材料，得到的两个试验结果之间的差值，从长远看来，在本试验方法的通常和正确操作条件下，每 20次试验中只能有一次超过表4中的数值。
12.2再现性
不同实验室的不同操作人员使用同一种试验材料，得到的两种单个和独立的试验结果之间的差
4 Q/SY 1385—2011
值，从长远看来，在本试验方法的通常和正确操作条件下，每20次试验中只能有一次超过表4中的数值。
表４精密度
重复性 0. 2163α0.9 0. 3051α0. 8191 0. 3165.x0. 7528 2. 2853.x0. 7067 0. 8808.x0. 7475 0. 0720.x1. 0352 0. 6620.0. 6813 0. 1731.0.9474 1. 2465.0.6740 6. 5760α0.5 1. 0507x0. 8588 0. 1904.c0. 8607
再现性 6. 8156x0.9 4. 6809a0. 8191 2. 95030. 7528 3. 0571:0. 7067 2. 5737α0. 7475 0. 1476x1. 0352 2. 6155.0. 6813 0. 4717α0. 9474 4. 0758.z0. 6740 11. 571α0.5 1. 5743.x0. 8588 0. 5912.α0. 8607
元素 A1 Sb Ba Ca Fe Li Mg Mo P Na s Zn
注: 两次测定的平均值
5