Q/SY
中国石油天然气集团有限公司企业标准
Q/SY 036862022
聚乙烯复合助剂中钙、镁、锌、铝和磷元素含量测定 电感耦合等离子体发射光谱法
Determination of calcium, magnesium, zinc, aluminum and phosphorus in plastics additives-Inductively coupled plasma emission spectrometry
2022—07—14发布
2022一09一01实施
中国石油天然气集团有限公司 发布 Q/SY03686—2022
目 次
前言 1范围
规范性引用文件 3 术语和定义方法概要 5 试剂与材料仪器与器血
2
4
6
试验步骤 7.1准备工作 7.2仪器准备 7.3试样溶液的制备 7.4空白溶液的制备 7.5检测结果表示精密度 9.1重复性 9.2 再现性 10试验报告. 附录A（资料性）典型电成揭合等离子体发射光谱仪的操作参数
7
8
9 Q/SY03686—2022
前言
本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油天然气股份有限公司炼油与化工分公司提出。 本文件由中国石油天然气集团有限公司标准化委员会炼油与化工专业标准化技术委员会归口。 本文件起草单位：石油化工研究院、大庆石化分公司、大庆油田有限责任公司。 本文件主要起草人：王漏、荣丽丽、张岩、陈斯佳、方宏、余庆龙、姜宁、修铁鑫、徐婷婷、冯
彬、陈雷、王蕾、唐士漫、王玉杰。
S
11 Q/SY03686—2022
聚乙烯复合助剂中钙，镁，锌，铝和磷元素含量测定
电感耦合等离子体发射光谱法
警告：使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本文件描达了采用电感耦合等离子体发射光谱法（ICPAES）测定聚乙烯复合助剂中钙、镁，锌、铝和磷元素含量的方法
本文件适用于固体聚乙烯复合助剂中钙（0.010%～3.000%）、镁（0.010%～2.000%）锌 (0.010%~5.000%）、铝（0.010%~0.300%）、磷 （0.010%-3.000%） 质量分数的测定。对于质量分数范围超出规定的试样也可以采用本文件进行测定，但其精密度未经验证。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件，不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义
4方法概要
采用浓硫酸、双氧水湿法消解处理聚乙烯复合助剂样品，制成水溶性待测试样。将试样溶液引人电感揭合等离子体发射光谱仪测定，通过比较试样溶液与标准溶液在特定波长下的发射强度获得试样溶液中测定元素的浓度。
5试剂与材料
5.1 除非另有说明，仅使用分析纯及以上试剂，所用水应符合GB/T6682规定的二级水的要求。 5.2 浓硫酸：优级纯。
警告：强氧化剂。 5.3 双氧水：优级纯。
警告：强氧化剂。 5.4浓硝酸：优级纯。
1 Q/SY03686—2022
警告：强氧化剂。 5.5硝酸溶液：浓硝酸（5.4）与水的体积比为1：5 5.6钙、镁、锌，铝，磷元素标准溶液：1000mg/L 5.7氩气：纯度不低于99.99%（体积分数）。
6仪器与器血
6.1 电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）：典型仪器操作参数参见附录A。 6.2控温加热板：加热功率1000W~2000W，功率可调。 6.3分析天平：精度为0.0001g 6.4容量瓶：50mL，100mL 6.5石英烧杯：100mL。 6.6玛瑙研钵。 6.7 移液管：1mL、2mL。
7试验步骤 7.1准备工作 7.1.1容器清洗
本实验所用全部器血使用前均用硝酸溶液（55）浸洗，再依次用自来水，去离子水冲洗干净，备用。 7.1.2钙。镁。锌。铝元素系列标准混合溶液的制备
用移液管（6.7）分别移取0mL，0.1ml，0.2mL，0.5mL，1.0ml 2.0mL的钙，镁、锌、铝元素标准溶液（5.6），置于100mL容量瓶（6.4）中。为确保其稳定性：多元素标准溶液中加人浓度为2% 的硝酸，以防止物理降解。加人2mL浓硝酸（5.4），再用水定容至刻度，摇匀，得到空白溶液和一系列浓度为1mg/L，2mg/L、5mg/L 10mg/L、20mg/L的钙、镁、锌和铝元素系列标准混合溶液。 7.1.3磷元素系列标准溶液的制备
用移液管分别移取Oml0.1mL 0.2mL0.5mL.1.0mL. 2.0mL磷元素标准溶液（5.6），置于 100mL容量瓶中。用水定容至刻度，摇匀，得到空白溶液和一系列浓度为1mg/L，2mg/L，5mg/L， 10mg/L，20mg/L的磷元素系列标准溶液。 7.2仪器准备 7.2.1按照电感耦合等离子体发射光谱仪（6.1）说明书进行操作，建立合适的仪器条件，典型仪器操作参数参见附录A。 7.2.2蠕动泵在使用前检查泵管，必要时更换，检查溶液吸人的速率，并调节至所需的泵速。 7.2.3 点燃ICP激发源，按照仪器使用说明书预热设备，通常预热时间为10min～15min，再进行试验。 7.2.4 推荐测定波长见表1。
2 Q/SY036862022
表1元素推荐波长
推荐波长
元素钙镁锌铝磷
nm
317.933,393.366 285.213,279.553
206.200 396.153 213.617
注：本表中提供的波长仅供参考，用户可根据仅器及试样情况选用合适的波长进行测定。
7.3试样溶液的制备
准确称取0.005g（精确至0.0001）经玛瑙研钵（6.6）研磨后混合均勺的试样，置于石英烧杯（6.5）中，加人5mL浓硫酸（5.2）轻摇，移至控温加热板（6.2）上，在230C缓慢加热2h，使试样完全碳化，取下稍冷，加入少量双氧水（ 5.3 续加热至试样变成完全透明的溶液，加热至近干，取下冷却，用水定容至100mL容量瓶中， 待测定
注：试验宜在通风橱中进行 7.4空白溶液的制备
除不添加试样外，其他步驿按照73的操作进行空白落液的制备 7.5检测 7.5.1 标准工作曲线的绘制
在设定的仪器工作条件下，按浓度由低到高依次测定系列标准溶液， 以元素浓度为横坐标，发射光谱强度为纵坐标绘制标准工作曲线。标准曲线的相关系数应大于或等于0.999。 7.5.2试样测定
在与7.5.1相同条件下，测定样品空白溶液和待测试样溶液的光谱强度，依据工作曲线计算出试样溶液中各元素的浓度。
每分析完一个试样，应用水喷需冲洗矩管至少105。建议每分析6个试样要用标准溶液（任意一个）校正一次，其测定结果与实际浓度值相对偏差应不大于5%，否则应重新建立标准曲线。
如果待测试样溶液浓度超出标准曲线的线性范围，应对该试样溶液进行适当稀释至标准曲线范围水平内，再进行测定。
注：如果仪器有自动扣除空白值功能，可以在测定样品之前将仪器设为自动扣除模式，如果仪器没有此功能，在
完成样品测定之后，再手动扣除。
8结果表示
试样中被测元素的质量分数X，数值用百分数表示，按公式（1）计算：
(C-C.)xV
X:
m×105 xF×x100
(1) 3 Q/SY03686—2022
式中： C 一试样溶液中被测元素的浓度值，单位为毫克每升（mg/工） C一空白溶液中被测元素的浓度值，单位为毫克每升（mg/L）：
试样溶液的体积，单位为毫升（mL）：一试样的质量，单位为克（g）：
F试样溶液稀释倍数。 取两次平行测定结果的算术平均值为试验结果，结果保留至小数点后三位。
精密度 9.1 重复性
9
在同一实验室，由同一操作者使用同一设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立测试获得的两次独立测试结果之差（每个值均为两次结果的算数平均值）不应大于表2中规定的重复性限r。 9.2再现性
在不同实验室，由不同操作者使用不同的设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果之差 （每个值均为两次结果的算数平均值）不应大于表2中规定的再现性限R。
国
表2精密度结果
再现性限R
电复性限！
质量分数
元素钙镁锌铝磷
% 0.0056.478 0.0036X458 0.0046.40.62 0.0041,X9.6 0.0034.13
啡
% 0.0074.0.78 0.0056.,0.61 0.0069,10.66 0.0051.9.74 0.0046,49.58
0.0103.000 0.0102.000 0.010~5.000 0.010~0.300 0.0103.000
10试验报告
试验报告应明确包括下列内容 a）本文件编号： b）试验样品相关信息； c）试验日期、试验人员及单位： d）试验仪器型号、仪器工作条件： e）不同于本文件规定的操作步骤，或测试中出现可能影响测定结果的现象说明： f）分析结果。