Q/SY
中国石油天然气集团有限公司企业标准
Q/SY 04798—2020
润滑脂中硼元素含量的测定
灰化碱熔一电感耦合等离子体发射光谱法
Standard test method for determination of boron
in lubricating greases-ashing, alkali fusion inductively coupled plasma
optical emission spectrometry
2020－10－12实施
2020一07—30发布
中国石油天然气集团有限公司 发布 Q/SY 04798—2020
目 次
I
前言·
范围规范性引用文件
1
2
3 方法提要试剂和材料
4
5 仪器 6 取样 7
仪器准备 8 标准溶液配制 9 校准 10 分析步骤· 11 计算· 12 报告 13 精密度（95%置信水平）
13.1 重复性 (r) 13.2 再现性 (R) Q/SY 04798—2020
前言
本标准按照GB/T 1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。
本标准由销售分公司提出。 本标准由中国石油天然气集团有限公司标准化委员会石油产品销售及润滑剂专业标准化技术委员
会归口。
本标准主要起草单位：润滑油分公司、兰州石化分公司、石油化工研究院。 本标准主要起草人：崔亮、张大华、李进、宋子琳、牟沛林、史爱红、贺金芳、范国宁。
III Q/SY 04798—2020
润滑脂中硼朋元素含量的测定
灰化碱熔一电感耦合等离子体发射光谱法
警告：本标准涉及某些有危险的材料、操作和设备，但是无意对与此有关的所有安全问题都提出建议。因此，用户在使用本标准之前应建立适当的安全和防护措施，并确定相关规章限制的适用性
1范围
本标准规定了电感耦合等离子体发射光谱法测定润滑脂中硼元素含量的方法。 本标准适用于测定硼元素含量为 10μug/g ～ 20000μg/g 的润滑脂。
规范性引用文件
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下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 4756　石油液体手工取样法 GB/T 6682—2008　分析实验室用水规格和试验方法 SH/T 0229固体和半固体石油产品取样法
3方法提要
样品在氢氧化钾覆盖下经过马弗炉高温熔融处理后，所得物用水溶解，定容。用电感耦合等离子体发射光谱仪测定试样溶液，根据工作曲线确定硼元素的含量。
注：硼元素含量低于此范围的样品，可以采取增加样品量的方法进行测定，可测定浓度的下限取决于仪器的灵敏
度和样品的稀释因子；硼元素含量高于此范围的样品，可以采取减少样品量或者样品溶解后增大稀释倍数的方法进行测定，可测定浓度的上限取决于校准曲线的最高浓度和样品稀释因子。但是，尚未确定这些条件下的精密度。
4　试剂和材料
4.1浓盐酸：优级纯。 4.2氢氧化钾：优级纯，如是片状，研磨成粉末状。 4.3硼元素标准储备溶液（100μg/mL）：按GB/T 602 的方法配置，或直接使用国家标准物质。 4.4　水：符合 GB/T 6682—2008 中的二级水。
5仪器
5.1电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）：只要具备有石英矩管和高频发生器并能够形成等离
1 Q/SY 04798—2020 子的分光光度计（无论顺序扫描或同时测定）（以下简称ICP）均可使用。 5.2雾化器：耐高盐雾化器。 5.3蠕动泵：泵速范围为 0.5mL/min ～ 3mL/min。 5.4 镍：50mL。 5.5 马弗炉：能在550℃±25℃下恒温。 5.6 电热板。 5.7 塑料烧杯：150mL 5.8 移液管：5mL、10mL、25mL、50mL。 5.9 容量瓶：100mL。 5.10 天平：感量0.1mg。 5.11 竹镊子。 5.12 搅拌装置：带有可调转速的电动搅拌装置。 5.13 氩气：纯度不低于99.99%。
6取样
试验用润滑脂类样品按 SH/T 0229 取样，润滑油及添加剂类样品按 GB/T 4756 取样。
7仪器准备
7.1仪器参数设置：由于各种仪器及电感耦合等离子体激发源设计上的不同，不能给出详细的（统一固定的）仪器参数，参考仪器手册中用水溶液进样的操作条件，设置仪器参数。这些参数包括波长、背景校正（建议单边扣背景）、元素干扰系数、积分方式（建议采用峰高法）、积分时间。每次测量要求多次积分（一般为3次，含量较低的样品建议4～6次）。 7.2硼元素波长选择：推荐使用波长为 249.68nm 和 249.77nm 的两条谱线来进行检测。但是这些波长仅为建议，并不代表全部可能的选择。 7.3雾化器安装：使用前必须安装得当，要防止试样溶液泄漏。废液的排除要通畅，才能保持等离子炬焰的稳定性。使用耐高盐雾化器，可以有效防止进样时的堵塞情况。 7.4动泵调整：每次启动前先检查泵进样管，必要时进行更换。检查溶液提升率并将其调节到所需要的进样速率。 7.5ICP激发源准备：在试样分析前至少30min 点燃等离子体，在预热期间雾化水溶液，并检查炬焰是否正常，如有问题按照仪器操作手册采取适当的处理措施。 7.6谱线轮廓扫描：按照各种仪器操作说明进行波长扫描校对。
8标准溶液配制
8.1空白溶液的配制：在烧杯中称取2.0g 氢氧化钾，加少量蒸馏水溶解，然后加入5mL浓盐酸，搅拌中和至其反应完全。将其移入100mL容量瓶中，加水稀释至刻度线作为标准空白溶液。 8.2工作标准溶液的配制：准确吸取相应体积硼元素标准储备溶液（100μg/mL）5mL、10mL 25mL、50mL，分别移入4只 100mL 容量瓶中，加2.0g氢氧化钾和 5mL 盐酸，然后加水定容。使硼元素的浓度为5μg/mL、10μg/mL、25μg/mL、50μg/mL。 8.3校准溶液选择：将浓度离标准曲线的中点较近的那一浓度的工作标准溶液作为校准标准溶液。
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