Q/SY
中国石油天然气集团有限公司企业标准
Q/SY 173792022
压裂用温度稳定剂 有机胺类
Temperature stabilizers for fracturingOrganic amines
2022—07—14发布
202209-01实施
中国石油天然气集团有限公司 发布 Q/SY 17379—2022
目 次
前言 1范围 2规范性引用文件 3术语和定义 4技术要求 5仪器设备、试剂与材料
工
5.1 仪器设备 5.2 试剂材料 6检验准备 6.1基液制备 6.2交联液制备 7检验方法 7.1外观 7.2密度 7.3水溶性 7.4PH值 7.5 对压裂液冻胶耐温耐剪切时间的影响 7.6 破胶液黏度检验规则
中
8
8.1 采样 8.2检验 8.3判定 9包装、标志和储运 ... 10安全环保要求 10.1 安全要求 10.2环境要求
二 Q/SY173792022
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油天然气集团有限公司标准化委员会油田化学剂及材料专业标准化直属工作组提
出并归口。
本文件起草单位：大庆油田公司、长庆油田分公司、勘探开发研究院本文件主要起草人：洪怡春、李建阁、程芳、李兰明、 徐安营、梁利、 刘莉、曹辉辉、宣杨、许
嘉航、李建龙、李青月、孙德勇、高峰、薛红、赵凯强、李猛。
S
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压裂用温度稳定剂 有机胺类
1范围
本文件规定了压裂用温度稳定剂有机胺类产品的技术要求、检验方法、检验规则和包装、标志和储运及安全环保要求。
本文件适用于压裂用温度稳定剂有机胺类产品的性能评价和验收。适用的压裂液类型为植物胶压裂液（90℃～180℃），其他类型压裂液用温度稳定剂可以参照本文件的检验方法进行性能评价。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件，不注日期的引用文件。其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件，
GB190 危险货物包装标志 GB/T191 包装储运图示标志 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 SY/T5764 压裂用植物胶通用技术要求
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件
3.1
压裂用温度稳定剂 temperature stabilizers for fracturing 用于提高压裂液耐温耐剪切能力的压裂液添加剂
4技术要求
压裂用温度稳定剂有机胺类技术要求应符合表1的规定
表1压裂用温度稳定剂有机胺类技术要求项目
序号 1 2 3 4 5 6
指标
均匀液体，无分层，无沉淀
外观密度，g/cm 水溶性 pH值
1.00~1.30
形成均勾溶液，无浑浊，无沉淀
>7 ≥40 ≤5.0
对压裂液冻胶耐温耐剪切时间的影响，min
破胶液黏度，mPa-s
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5仪器设备、试剂与材料 5.1仪器设备 5.1.1高速混调器：吴茵（waring）混调器或同类产品，配1000mL搅拌杯。 5.1.2电子天平：感量0.001g。 5.1.3电热恒温水浴：工作温度为室温～100℃，精度±1C。 5.1.4流变仪：带密闭单元的MARS流变仪，配PZ38转子，或同类采用同轴圆筒测试方法的高温高压冻胶黏度测试仪器，工作温度为20℃～200℃，精度土1℃。 5.1.5密度计：测量范围0.8g/cm~1.4g/cm，精度0.001g/cm。 5.1.6电热恒温干燥箱：工作温度为室温~200℃，精度±1C。 5.1.7离心机：转速为0r/min~4000r/mm 5.1.8毛细管黏度计专用恒温槽：带有透明壁或装有观察孔的恒温浴，高度不小于180mm，容积不小于2L，工作温度为室温～100℃，精度±0.1C。 5.1.9比色管：50mL。 5.1.10 平氏毛细管黏度计：内径0.4mm 0.6mm 5.1.11 烧杯：100mL、250mL 、800mL，也可根据需求选择其他适宜规格。 5.1.12 容量瓶：100mL。 5.1.13 塑料试剂瓶：100mL 5.1.14 分度吸管：2mL，也可根据需求选择其他适宜规格。 5.2 试剂材料 5.2.1 羟丙基瓜尔胶：符合SY/T5764中压裂用羟丙基瓜尔胶一级品要求。 5.2.2 十水合四硼酸钠：分析纯。 5.2.3 过硫酸钾或过硫酸铵：分析纯。 5.2.4 氢氧化钠：分析纯。 5.2.5 PH广泛试纸。 5.2.6 实验用水：符合GB/T6682中三级水要求
6检验准备 6.1基液制备
称取2.250g土0.005g羟丙基瓜尔胶，在高速混调器1000mL搅拌杯中加人500mL实验用水，设定高速混调器转速为1500r/min50r/min，边搅拌边加人羟丙基瓜尔胶， 搅拌5min，倒人800mL烧杯中加盖，放人恒温30℃土1℃的电热恒温水浴中静置4h，使基液趋于稳定。如果表层有残留泡沫，应在进行实验前去除。 6.2交联液制备
称取十水合四硼酸钠5.000g土0.005g氢氧化钠5.000g土0.005g：在100mL烧杯中加人50mL 实验用水，将十水合四硼酸钠和氢氧化钠溶解于水中，将溶液转移至100m容量瓶，用少量水反复冲洗烧杯三次，冲洗的水倒人容量瓶中，加水至容量瓶刻线定容，转移到塑料试剂瓶中，放置24h 后备用。
注：可根据油田实际。用现场应用的基液和交联剂配方进行实验。
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7检验方法 7.1外观
在比色管中加入20mL～25mL样品，在非直射自然光线下观察是否有分层和沉淀。 7.2密度
根据密度计要求，量取所需体积的样品，将样品恒温至25℃，用密度计测定样品的密度，操作方法按照设备操作说明书或操作规程 7.3水溶性
在250mL烧杯中加人200mL实验用水，用2mL分度吸管移取样品2.0mL加人烧杯中，用玻璃棒充分搅拌，静置30min后目测观案是否形成均句溶液，有无浑冲和沉淀产生。 7.4pH值
在室温下用广泛试纸测定样品的PH值 7.5对压裂液冻胶耐温耐剪切时问的影响 7.5.1取6.1配制的压裂液基液200mL，平均分成两份，一份为空白样， 另一份按使用浓度加人样品，混匀后置于30C水浴中待用。如无特别要求，样品用量为基液体积的0.3%。 7.5.2将流变仪温控单元温度设定为120C，对保温夹套加温，在装人冻胶之前，流变仪密闭单元不放人保温夹套中。温度达到后，根据密闭单元测试杯容量要求，量取7.5.1中的空白样基液，倒人烧杯中，按交联比100：1量取交联剂溶液，缓慢倒人基液中，同时用玻璃棒进行搅拌，形成可以挑挂的均匀冻胶。 7.5.3立即将配好的冻胶加人到密闭单元中，放入流变仪PZ38转子（或其他流变仪等效转子），将密闭单元盖子拧紧，放人保温夹套。加样过程应在455内完成，按预先设好的程序开始实验。测试程序设定为：温度120℃，转子以剪切速率100s-1连续剪切，剪切时间120mmin，取240个点，每个数据点的积分时间设为0.5min，得到压裂液冻胶的黏度一时间曲线。 7.5.4根据冻胶黏度一时间曲线求取黏度为50mPa·s所对应的空白样压裂液冻胶的耐温耐剪切时间 o，的情况包括：
a）剪切完成时冻胶黏度仍高于 50mPa"s，t记为>120min b）黏度连续10min低于50mPa5，6记为黏度为50mPa·s所对应的时间，并可终止实验： c）黏度在50mPa*s附近上下波动，从第一个低于50mPa·s的点起，每10个数据为一个区间，
连续10个数据点中低于50mPa“5的点不大于3个，则可以将这些点作为偏离值去除，当连续10个点中低于50mPa-s的数据大于3个时，后续数据不纳人分析范围。t按去除偏离数据之后的曲线重新求取。
7.5.5取7.5.1加有样品的基液，重复7.5.2～7.5.4，确定加人样品后的压裂液冻胶耐温耐剪切时间 tio 7.5.6样品对压裂液冻胶耐温耐剪切时间的影响4t按公式（1）计算。
AFt-t
(1)
-:
式中： A一样品对压裂液冻胶耐温耐剪切时间的影响，单位为分钟（min）：
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t一加人样品后的压裂液耐温耐剪切时间，单位为分钟（min）： t一空白样压裂液冻胶的耐温耐剪切时间，单位为分钟（min）。
7.5.7当测得空白样的耐温耐剪切时间低于30min或高于60min时，可根据实际情况适当调整基础配方中羟丙基瓜尔胶的浓度，并应确保测试空白样和加温度稳定剂的样品使用相同的设备和转子，流变仪密闭单元应定期进行间隙优化和扭矩修正。 7.5.8做两次平行测试，如果均符合或均不符合表1要求，取其算术平均值为检测结果。如果两次测量结果只有一次符合要求，需进行第三次测试。 7.6破胶液黏度 7.6.1取6.1配制的压裂液基液500mL，加入0.250g±0.002g过硫酸钾或过硫酸铵，充分搅匀。 7.6.2取两个250mL烧杯，每个烧杯中量取7.6.1配制的基液200mL，分别加人0.6mL样品，用玻璃棒搅拌均匀。按交联比1001加人6.2配制的交联液，分别配制成冻胶，装人密闭容器内，在电热恒温干燥箱中加热恒温，恒温温度为90℃，恒温时间为12h，得到破胶液。 7.6.3用离心机将7.6.2制得的破胶液在3000/min土150r/min下离心30min，慢慢倾倒出上层清液装人内径0.6mm平氏毛细管黏度计，将装好破胶液的毛细管黏度计在30℃毛细管黏度计专用恒温槽中恒温15min后，测定破胶液黏度。当流动时间在200s以下时，改用0.4mm的平氏毛细管黏度计重新测量，当流动时间超过1000s时，可停止计时，记为大于1000s 7.6.4不重装试样，重复测量两次流动时间，取平均值，两次测量的流动时间之差应不大于平均值的 0.5%。 7.6.5破胶液黏度按公式（2）计算：
(2)
C"t"p
式中： n动力黏度，单位为毫帕秒（mPa"s） C一黏度计常数，单位为二次方毫米每二次方秒（mmz/s）：
破胶液的平均流动时间，单位为秒（s）： p—破胶液密度，取值为1g/cm。
7.6.6分别测定两杯破胶液的黏度，两次测量结果之差应不大于平均值的1%，取其算术平均值为检测结果。
注：可根据油田实际，按照要求的温应，时间和破胶剂浓应进行享
8检验规则 8.1采样 8.1.1按GB/T6680的规定采样，采样总量不应少于3000mL，等量分装于清洁干燥的容器中，密封并贴好标签，标签内容包括产品名称、型号、批次，抽样日期、抽样地点、抽样人等。 8.1.2把样品等量分为两份，一份检验用，一份留作仲裁，仲裁样品至少保存六个月。 8.2检验
按本文件给出的试验方法对所采样品进行检验。
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