Q/SY
中国石油天然气集团有限公司企业标准
Q/SY17756—2021
驱油用烯烃磺酸盐含量检测方法
液相色谱一质谱法
Test method of olefin sulfonate content by liquid chromatography-mass spectrometry
2021—11－15实施
2021—09—07发布
中国石油天然气集团有限公司 发布 Q/SY17756—2021
目 次
前言
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范围规范性引用文件
2
3 术语和定义
仪器设备 5 试剂检验方法
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6.1 标准溶液配制 6.2 烯烃磺酸盐待测试样的制备 6.3 测定 QHSE要求参考文献
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前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草，
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油天然气集团有限公司标准化委员会油田化学剂及材料专业标准化直属工作组提
出并归口。
本文件起草单位：长庆油田分公司、辽河油田分公司、勘探开发研究院、中国科学院兰州化学物理研究所。
本文件主要起草人：李文宏、郑猛、张玉、郭勇、闫峰、张永强、张晓斌、王立成、王凤、徐飞艳、 吕伟、上官阳南。冯春艳、于涛。张英。朱家杰。金拴联。郑立军。向中远。何强。亢思丹、张西子。
1 Q/SY17756—2021
驱油用烯烃磺酸盐含量检测方法液相色谱一质谱法
警告：本文件所使用的试剂易挥发有刺激性，配制时应在通风橱中进行。使用时试剂保持密封。
1范围
本文件提供了驱油用烯烃磺酸盐液相色谱一质谱连用的检测方法。 本文件适用于驱油用烯烃磺酸盐产品及油气田注人液，采出液中烯烃磺酸盐的分析检测。
规范性引用文件
卫
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的弓用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；五 不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682—2008分析试验室用水规格和试验方法 SY/T6787水溶性油田化学剂环境保护技术要求
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
仪器设备
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试验用器设备如下： a）液相色谱一质谱仪：液相色谱串联四级杆质谱，配有电喷雾 离子源（ESI）和数据处理系统： b）阴离子色谱柱：50mm×4.6mm填料直径5um c）分析天平：感量为0.0001g d）高速离心机：15000r/min或以上 e）具塞离心管：规格15mL： f）移液器：量程1mL 10mL. 量程100μL1000μL
g）容量瓶：容量50mL、100mL、1000mL； h）冰箱：控温范围-18℃～4℃= i）色谱进样瓶：1.5mL。
5试剂
试验用试剂如下： a）蒸馏水：一级水，应符合GB/T6682—2008的要求； b）甲醇：色谱纯： Q/SY 17756—2021
c）C14～C16烯烃磺酸钠：纯度不低于99% d）醋酸铵：色谱纯。
6检验方法
6.1标准溶液配制 6.1.1标准储备溶液
准确称取1g（精确至0.0001g）C14～C1烯烃磺酸钠，置于100mL容量瓶中，加人甲醇至容量瓶刻度线，摇匀，即为烯烃磺酸盐标准储备溶液，于0℃～4℃冰箱中贮存，有效期30天。 6.1.2模拟盐水
根据目标区块地层水无机盐组成。配制模拟盐水。 6.1.3标准工作液 6.1.3.1烯烃磺酸盐产品标准工作液
按照以下步骤配制烯烃磺酸盐产品标准工作液： a）用移液器移取6.1.1烯烃磺酸盐标准储备溶液1mL：置于50mL容量瓶中，加人蒸馏水定容
摇匀： b）取6个干燥的50mL容量瓶，依次向容量瓶中移取本条a）配制的烯烃磺酸盐溶液25mL
12.5mL5mL，2.5mL，1.25mL，0.5mL即浓度分别为100mg/L50mg/L，20mg/L，10mg/L 5mg/L，2mg/L烯烃磺酸盐标准工作液。
6.1.3.2油田注入液（采出液）烯烃磺酸盐标准工作液
用6.1.2配制的模拟盐水代替蒸馏水，重复6.1.3.1，配制浓度分别为100mg/L、50mg/L、20mg/L、 10mg/L，5mg/L，2mg/L的油田注人液（采出液）烯烃磺酸盐标准工作液。 6.1.418mmol/L醋酸铵标准溶液
准确称取1.386g（精确至0.0001g）醋酸铵，置于1000mL容量瓶中，加人蒸馏水至容量瓶刻度线，摇匀，现用现配。 6.2烯烃磺酸盐待测试样的制备 6.2.1烯烃磺酸盐液体产品 6.2.1.1将烯烃磺酸盐液体产品摇匀，用移液器移取1mL烯烃磺酸盐表活剂产品，置于100mL容量瓶中，加人蒸馏水至容量瓶刻度线，摇匀。 6.2.1.2用移液器移取6.2.1.1的烯烃磺酸盐稀释液1mL置于1.5mL离心管中，放人高速离心机，转速10000r/min，离心20min，移取清液至1.5mL色谱进样瓶，即为烯烃磺酸盐产品待测试样。 6.2.2烯烃磺酸盐注入液
将烯烃磺酸盐注人液摇匀。移取1mL置于1.5mL离心管中，放入高速离心机，转速10000r/min 离心20min，移取清液至1.5mL色谱进样瓶：即为烯烃磺酸盐注人液待测试样。 2 Q/SY 17756—2021
6.2.3油井采出液
将油井采出液摇勺，移取1mL置于1.5mL离心管中，转速10000r/min条件下，离心20min，移取清液至1.5mL色谱进样瓶，即为烯烃磺酸盐采出水待测试样。 6.3测定 6.3.1测定条件
质谱分析条件如下： a）柱温：30℃。 b）流动相：甲醇和18mmolL醋酸铵水溶液（体积比为55：45），等度洗脱。 c）流速：1mL/min，4：1分流进质谱 d）离子源：电喷雾离子源（ESI）。 e）雾化气：N230psi i干燥气：Nz.8L/min，350℃ f）检测方式：负离子模式。 g）进样量：20μL。
6.3.2 测定步骤 6.3.2.1启动仪器，检查仪器是否正常工作。 6.3.2.2将色谱柱接人仪器，按6.3.1设 受置测定质谱分析条件。 6.3.2.3用流度相冲洗色谱柱及仅器系统至平衡。 6.3.2.4用进样器移去20uL烯烃磺酸盐标准工作液，开始进样，8mm完成一次分析，保存结果。 6.3.3绘制标准曲线
按照6.3.2的测定步骤，完成烯轻磺酸盐标准工作液的测以相同配制条件下烯烃磺酸盐标准工作液的色谱峰面积为纵坐标，液度为横坐标，绘制相应配制
条件下的烯烃磺酸盐标准工作液的标准曲线。 6.3.4烯烃磺酸盐溶液待测试样
取经6.2前处理的烯烃磺酸盐待测试样，在6.3.1分析条件下，按照6.3.2的测定步骤，完成待测试样的测定。如待测试样的色谱峰面积远大于6.3.2中相应配制条件下烯烃磺酸盐标准工作液的最大色谱峰面积，稀释待测试样，重复试验，直至试样的色谱峰面和在6.3.2测定的系列浓度烯烃磺酸盐标准工作液色谱峰面积范围内 6.3.5烯烃磺酸盐溶液待测试样分析 6.3.5.1比对6.3.4中烯烃磺酸盐试样的色谱一质谱图和6.3.2中烯烃磺酸盐标准工作液的色谱一质谱图，试样的色谱峰保留时间与标准品的色谱峰保留时间一致，且出现275，293、303，321的质谱峰，则可判定试样中存在烯烃磺酸盐。 6.3.5.2测量6.3.4测定的烯烃磺酸盐试样的色谱峰面积，对照标准曲线，得出测定的烯烃磺酸盐试样的烯烃磺酸盐浓度。按照公式（1）计算烯烃磺酸盐待测试样中烯烃磺酸盐浓度：
V V2
X=C>
(1)
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式中： X一一待测试样中烯烃磺酸盐浓度，单位为毫克每升（mg/L）： c一标准曲线查得的烯烃磺酸盐浓度，单位为毫克每升（mg/L）： V一一待测样液稀释后总体积，单位为升（L）； V一一待测试样体积，单位为（L）。 计算结果保留小数点后两位。
QHSE要求
真
液相色谱甲醇等流动相易挥发，应加强通风，注意防护，液相色谱流动相醋酸铵等易刺激皮肤黏膜，眼睛、鼻腔，咽喉，损伤眼睛。高浓度刺激肺，可导致肺积水，注意防护。质谱检测。注意防止高压伤人，烫伤：此外，应遵照中国石油天然气集团有限公司HSE体系的规定执行，并按SY 6787的要求执行。
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