ICS 75.100 E 34
SH
中华人民共和国石油化工行业标准
NB/SH/T08322010
润滑油热表面氧化的测定
压力差示扫描量热法
Determination of hot surface oxidation of lubricating oils by
pressure differential scanning calorimetry
2010-05-01发布
2010-10-01实施
国家能源局 发布 NB/SH/T.0832—2010
前言
本标准修改采用欧洲协调委员会标准CECL-85-T-99《润滑油热表面氧化测定法 压力差示扫描量热法》。
本标准根据CEC-L-85-T-99重新起草。 为了适合我国国情，.本标准在采用CECL-85-T-99时进行了修改，本标准与
CECL-85-T-99的结构差异参见附录B。本标准与CECL-85-T-99的主要技术差异如下：
一本标准的引用标准采用我国相应的国家标准和行业标准； CECL-85-T-99中规定使用精工（SEIKO）的平底铝盘；为了国内使用方便，本标准增加了也可以使用其他差示扫描量热仪专用平底铝盘的内容。
本标准的附录A和附录B均为资料性附录。 本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油燃料和润滑剂分技术委员会（SAC/
TC280/SC1）归口。
本标准起草单位：中国石油天然气股份有限公司大连润滑油研究开发中心。 本标准主要起草人：陆沁莹。 NB/SH/T 0832-2010
润滑油热表面氧化的测定
压力差示扫描量热法
1范围 1.1本标准规定了采用压力差示扫描量热计(PDSC)测定润滑油氧化诱导期的方法。 1.2在本标准规定条件下测定的氧化诱导期用于表征润滑油抗氧化和抗沉积物形成的能力。 1.3本标准采用国际单位制[SI)单位。 2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T261 闪点的测定宾斯基-马丁闭口杯法（GB/T261一2008，IS02719：2002M0D） GB/T 265 石油产品运动黏度测定法和动力黏度计算法 GB/T 1995 石油产品黏度指数计算法 GB/T 2433 添加剂和含添加剂润滑油硫酸盐灰分测定法（GB/T2433—2001，eqv.ISO3987：1994) GB/T 2541 石油产品黏度指数算表 GB/T3535 石油产品倾点测定法（GB/T3535--2006，ISO3016：1994MOD） GB/T 3536 石油产品闪点和燃点的测定克利夫兰开口杯法（GB/T3536一2008，IS02592：
2000 MOD)
GB/T6538· 发动机油表观黏度测定法（冷启动模拟机法） GB/T 7304 石油产品和润滑剂酸值测定法（电位滴定法） GB/T 11145 车用流体润滑剂低温黏度测定法（勃罗克费尔特黏度计法） CB/T 17476 使用过的润滑油中添加剂元素，磨损金属和污染物以及基础油中某些元素测定
法（电感耦合等离子体发射光谱法）
SH/T 0059 润滑油蒸发损失测定法（诺亚克法） SH/T 0251 石油产品碱值测定法（高氯酸电位滴定法） SH/T 0562 低温下发动机油屈服应力和表观黏度测定法 SHV/T0604 原油和石油产品密度测定法（U形振动管法）（SH/T0604—2000，eqv.ISO12185：1996） SH/T0618 高剪切条件下的润滑油动力黏度测定法（雷范费尔特法） CECL-07-A-95汽车传动油的承载能力试验法（FZG试验） CECL-24-A-78评定PetterAVB增压柴油发动机在苛刻条件下的清净性 CEC L42-T-99 重负荷柴油发动机在苛刻条件下活塞清净性，缸套抛光，磨损的评定 CEC L-52-T-97 低排放重负荷柴油发动机台架
3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
3. 1
可追溯测量值的不确定度uncertaintyofmeasurementtraceability 与测量结果有关的参数，表示由合理测量得到的测量值的离散性。 NB/SH/T0832—2010
注：参数可能是一个标准偏差（或数倍标准偏差），或在规定置信度水平下区间的半宽度。测量不确定度通常
由许多成分组成，有些成分可由一系列测量结果的统计学分来评价，并以试验的标准偏差来表征；其他成分也可以用标准偏差来表征 并以基于经验或其他信息的假设概率分布进行评价。测量结果是测量值和所有不确定度成分的量 涯评楼 活由系统影响因素所引起的成分的评估，例如与修正和参比标准有关的对离散性有质献的成分。
3.2可溯源性 生trageabiit
通过一条不间断 的有规定的不确定度的比较链，测量结果或者 个测量的标准值通常是与国家测量标准或国 旅标准相关联的特性。
注：此概念通 述为溯源， 一系列不间断的比较称为溯源性链。 4 方法概
称取 定质量的试样， 放人空气压力为690kPa的样鼠池内，然后迅速加热棒品池至规定温度，在试验 保控 度直至算化放热反应发生。记录氧化放热的起始时间。 5 设
扫描量热计：能够保持压力到690kPa以上 上。能够保持并控制40℃/mn±10℃ 恒温210℃±0.5℃。能够按照所需的灵敏度和偏差来自动记录样品和空 白之间的热
5. 1 的加流 5. 盘 5. 性
min
1
.
底 F 盘：精工（SE) KO)平底铝盘，也可使用其他靠示扫描量热仪专用平底铝盘 用作样品
有明显机械拉 伤的盘应当丢弃。 移设备：应能 够插入油中。包括： 直径3mm 4mm玻璃棒、 直径0.25mm铂丝、
1
-次性的注射器针头。
5 烘箱 能够加热并恒 温在120℃。
感量为0 Img。
5. 5. 干燥 使用硅胶于 燥剂的干燥器。 6 6.1 6. 1. 狂廣烧 化学纯。 6.1. 2 雨酮： 学纯。 6.2 6.2.1
平：
C度 99.99 纯度为 99 %
%
6. 2. 2 6.2.3 参 油：本方 用的参比油是CEC参比湖 RI3，RL134，规格参见附录A 7安全
国内及地方政府关于电和机械的管理规 易燃液坏的储存，使用和警理规定， 同时应遵守相关制造商的建议和指导
7.1 试验设备的夜处置应符合国内及地发
7.2所有样品和溶剂的处置仪竭图必和地方的法规以及标签内容。 7.3本标准的应用可能涉及 某些有危险性的材料、操作和设备。未对所有与此有关的所有安全问题都提出建议。因此，用户在恢用本标准之前应制定相应的安全和防护措施，并确定相关规章限制的适用性。 7.4当进行试验时，通常的实验室防护要求应当遵守，例如手套、眼镜及防护服的穿戴。 2 NB/SH/T-0832-2010
8校正和测量不确定度 8.1可追溯测量值的不确定度
可追溯测量值的不确定
标准中的所有测量值具有可溯源性。
本
可追溯测量值的不确定度
A类 ± 48 ± 0. 5 0-0001 ± 10
参数压力/kPa 温度/% 天平升温 率/℃ 注： 色含了操作 薪的设置错误和校正错误
围 0~690 0 ~210 0~10 0 ~ 50
B类不用不适不适用不适用
RES
8.1.1 8.1.3 “检查 8. 2 8.2 楼正 E程序
限能用于所有可控制的试验参数是现成本效率合理的测量技术以接受较低精密度的测量备应用到所有试验参数，测量值可表述为“记录”或
R
通壹 程序是用金属钢和锡进行两点的温度校正 规定的条件见表
田
表2校 正 条件
参数参比盘样品盘加热速率气氮预净化压力流速
条 件
-
T@O
经预处理的平底铝盘（见9.1) 经预处理的采底铝盘（见9.1）
1℃/hin 空 气
用清洁空净化一次
B 上条传下建立校方法， 校验设备
静态的；无流量
8.2.2 胶斯
见表3。
校
物
表3校正标准物纯度/%
标 准
熔点/ 156, 6 231..9..
范围/c
99, 999 99. 999
0.3 /±0.3
银锡 A
注：精确的熔点查效 生标准物的证书。 8.2.3校准
正后如果温度在限度范围内，则不需要再校
温度校正应当在同标的校正 用销准。如果温度不在限度范围内 应想据校准程序进行校正。基线校正应当根据制造商指导完成。另外设备的校正应当用参比油来完成 8.2.4 校正间隔和频率 8.2.4.1 标准仅要求定期校正的准则，两次校正之间的间隔应根据试验完成的质量和使用的频率
3 NB/SH/T0832—2010 调整。 8.2.4.2 每次出现不理想的结果时，应重新校正。 8.2.4.3应当每年都进行校准。 8.2.4.4钢和基线校正应当每月进行，如果不经常使用设备，在每次使用前应当校正设备。 8.2.4.5附件设备 8.2.4.5.1压力表建议每两年校正一次，应保证kPa单位的压力误差要小于±2%，否则压力表应更换。 8.2.4.5.2 天平校正应当根据制造商的说明，建议每年校正次。
9 准备工作
9.1 样品盘的预处理
此操作应当在通风橱内进行。将样品盘分别在装有正庚烷和丙酮的烧杯中旋转清洗，然后把样品盘放在120℃的烘箱中烘1h，所有的操作需用镊子来完成。最后将样品盘放在干燥器内。 9.2设备的准备 9.2.1样品池的顶部：遵照制造商关于清洗的建议。 9.2.2仪器的校准：详见8.2.4。 9.3样品的储存
样品不能置于阳光直射下，应置于阴凉处室温下（通风橱或金属容器内）。 10 试验步骤 10.1 检查参比盘，如果有污染，被氧化或变形，用新样品盘替换。 10.2 2使用合适，清洁，情性的装置，在经过预处理的样品盘中称3.0mg±0.2mg的样品（见 9.1），小心避免将盘内外污染。 10.3检查量热计的温度确保低于40℃，使用镊子将样品盘和参比盘放在热电偶上。 10.4加热样品池到50℃并充人清洁，干燥的空气，使压力保持在690kPa±48kPa。在50℃±2℃ 下保持5min。关闭阀门，如果压力不稳定，重新启动试验。 10.5以40℃/min±10℃/min的速率加热样品池，使试验温度恒定在210℃±0.5℃。此期间会导致压力有所升高。 10.6 保持此温度120min。 10.7 试验条件见表4。
表4试验条件
平底铝盘 690kPa ±48kPa 静态的，无流量
盘类型空气气氛流速
<40℃ 50℃±2℃ 5min
样品起始温度界限样品起始平衡温度平衡在50℃时间
升温速率最终平衡温度试验持续时间试验程序
40℃/min ±10℃/min
210℃±0.5℃ 最长为120min 见10.8条
D NB/SH/T 08322010
10.8试验温度程序的示例见图1。
210
a/
u/5./o
时间/min
0
120
图1 温度程序示例
10.9试验的评价 10.9.1氧化诱导期(OIT）
氧化诱导期测量的是从第二部分恒温程序210℃开始到氧化放热起始点（ONSET)之间的时间。 10.9.2曲线
曲线A- 热流（W/g）对时间（min）；曲线B- 一温度（℃）对时间（min）；曲线C- 一热流微分（W/g）/min对时间（min）。 在同一个坐标上曲线A，B，C的例子见图2。
25
220
分析恒温开始部分的温度曲线
温度曲线B 分析热流曲线找ONSET点
20 15
箭头指向的点
170
曲线C
10 鱼
/ α
/M)/祥
120
5
热流
70
曲线A 热流的微分
.
20
-10
10
20
30 时间/min
40
50
60
70
0
图2PDSC试验曲线示例
1.0.9.3计算
在曲线A与曲线C峰相交点做曲线A的切线，氧化放热起始点应当是曲线A基线延长线与此切线的交点。测量氧化放热起始点时间应当从第二阶段（210℃）开始计算。第二阶段的氧化放热起始点时间相当于氧化诱导期（OIT）。氧化放热起始点时间的值应当用分钟来表示。
5 NB/SH/T0832—2010
11 参比油试验
每个希望运行此试验并希望完 知样品试验的实验室，应遵从以下的程序。 11.1新设备
实验室应运行两个 光油， 确信运行结果在最新的循环试验参比油给果的要求范围内。如果准备进行此试验， 设： 需要核正并重复参比油试验。只有当 当参比油的试验数据达到要求后，设备才可用于未知样 是的 11.2现有的卖 语备
即使试验应当准备 定量的参何参比油 验结果不合乎 要求时，要查找原因并重新运循参比油试验。束有当最后一次参比油试验合乎要 设备 何以用 干未知样品的测定。应当用参比油试验结果跟最近的循环试验数据相比来判断试 偷结果 合适。 11.3 报网参 油时间
验准备好，也应定期运行参比油。由于至少10%的试验是参比油试验，当每年试验次数少于10次时、那么每年要运行 次参比油试验。在任
宵的 化油试验应报告给数据库。超出限定值的试验也应报告。
1
12
花 导期（min）， 精确到0.1min。
VEHOOY
1
13
并未给出方法 去的精密度，仅给出根据循环试验参比油结果讨算出的RL13B和RL134 复性和再现性。RL133-和-RL134-的精密度数糖见表5。
表5CEC 参比油精密度数据结果个数
再现性/min
1OIT/ml 45.25 16.8773
重复性/nin 12.549 2. 8657
实验室个数
22 18
.3876 9137
9 8
E
人 N ICS 75.100 E 34
SH
中华人民共和国石油化工行业标准
NB/SH/T08322010
润滑油热表面氧化的测定
压力差示扫描量热法
Determination of hot surface oxidation of lubricating oils by
pressure differential scanning calorimetry
2010-05-01发布
2010-10-01实施
国家能源局 发布 NB/SH/T.0832—2010
前言
本标准修改采用欧洲协调委员会标准CECL-85-T-99《润滑油热表面氧化测定法 压力差示扫描量热法》。
本标准根据CEC-L-85-T-99重新起草。 为了适合我国国情，.本标准在采用CECL-85-T-99时进行了修改，本标准与
CECL-85-T-99的结构差异参见附录B。本标准与CECL-85-T-99的主要技术差异如下：
一本标准的引用标准采用我国相应的国家标准和行业标准； CECL-85-T-99中规定使用精工（SEIKO）的平底铝盘；为了国内使用方便，本标准增加了也可以使用其他差示扫描量热仪专用平底铝盘的内容。
本标准的附录A和附录B均为资料性附录。 本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油燃料和润滑剂分技术委员会（SAC/
TC280/SC1）归口。
本标准起草单位：中国石油天然气股份有限公司大连润滑油研究开发中心。 本标准主要起草人：陆沁莹。 NB/SH/T 0832-2010
润滑油热表面氧化的测定
压力差示扫描量热法
1范围 1.1本标准规定了采用压力差示扫描量热计(PDSC)测定润滑油氧化诱导期的方法。 1.2在本标准规定条件下测定的氧化诱导期用于表征润滑油抗氧化和抗沉积物形成的能力。 1.3本标准采用国际单位制[SI)单位。 2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T261 闪点的测定宾斯基-马丁闭口杯法（GB/T261一2008，IS02719：2002M0D） GB/T 265 石油产品运动黏度测定法和动力黏度计算法 GB/T 1995 石油产品黏度指数计算法 GB/T 2433 添加剂和含添加剂润滑油硫酸盐灰分测定法（GB/T2433—2001，eqv.ISO3987：1994) GB/T 2541 石油产品黏度指数算表 GB/T3535 石油产品倾点测定法（GB/T3535--2006，ISO3016：1994MOD） GB/T 3536 石油产品闪点和燃点的测定克利夫兰开口杯法（GB/T3536一2008，IS02592：
2000 MOD)
GB/T6538· 发动机油表观黏度测定法（冷启动模拟机法） GB/T 7304 石油产品和润滑剂酸值测定法（电位滴定法） GB/T 11145 车用流体润滑剂低温黏度测定法（勃罗克费尔特黏度计法） CB/T 17476 使用过的润滑油中添加剂元素，磨损金属和污染物以及基础油中某些元素测定
法（电感耦合等离子体发射光谱法）
SH/T 0059 润滑油蒸发损失测定法（诺亚克法） SH/T 0251 石油产品碱值测定法（高氯酸电位滴定法） SH/T 0562 低温下发动机油屈服应力和表观黏度测定法 SHV/T0604 原油和石油产品密度测定法（U形振动管法）（SH/T0604—2000，eqv.ISO12185：1996） SH/T0618 高剪切条件下的润滑油动力黏度测定法（雷范费尔特法） CECL-07-A-95汽车传动油的承载能力试验法（FZG试验） CECL-24-A-78评定PetterAVB增压柴油发动机在苛刻条件下的清净性 CEC L42-T-99 重负荷柴油发动机在苛刻条件下活塞清净性，缸套抛光，磨损的评定 CEC L-52-T-97 低排放重负荷柴油发动机台架
3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
3. 1
可追溯测量值的不确定度uncertaintyofmeasurementtraceability 与测量结果有关的参数，表示由合理测量得到的测量值的离散性。 NB/SH/T0832—2010
注：参数可能是一个标准偏差（或数倍标准偏差），或在规定置信度水平下区间的半宽度。测量不确定度通常
由许多成分组成，有些成分可由一系列测量结果的统计学分来评价，并以试验的标准偏差来表征；其他成分也可以用标准偏差来表征 并以基于经验或其他信息的假设概率分布进行评价。测量结果是测量值和所有不确定度成分的量 涯评楼 活由系统影响因素所引起的成分的评估，例如与修正和参比标准有关的对离散性有质献的成分。
3.2可溯源性 生trageabiit
通过一条不间断 的有规定的不确定度的比较链，测量结果或者 个测量的标准值通常是与国家测量标准或国 旅标准相关联的特性。
注：此概念通 述为溯源， 一系列不间断的比较称为溯源性链。 4 方法概
称取 定质量的试样， 放人空气压力为690kPa的样鼠池内，然后迅速加热棒品池至规定温度，在试验 保控 度直至算化放热反应发生。记录氧化放热的起始时间。 5 设
扫描量热计：能够保持压力到690kPa以上 上。能够保持并控制40℃/mn±10℃ 恒温210℃±0.5℃。能够按照所需的灵敏度和偏差来自动记录样品和空 白之间的热
5. 1 的加流 5. 盘 5. 性
min
1
.
底 F 盘：精工（SE) KO)平底铝盘，也可使用其他靠示扫描量热仪专用平底铝盘 用作样品
有明显机械拉 伤的盘应当丢弃。 移设备：应能 够插入油中。包括： 直径3mm 4mm玻璃棒、 直径0.25mm铂丝、
1
-次性的注射器针头。
5 烘箱 能够加热并恒 温在120℃。
感量为0 Img。
5. 5. 干燥 使用硅胶于 燥剂的干燥器。 6 6.1 6. 1. 狂廣烧 化学纯。 6.1. 2 雨酮： 学纯。 6.2 6.2.1
平：
C度 99.99 纯度为 99 %
%
6. 2. 2 6.2.3 参 油：本方 用的参比油是CEC参比湖 RI3，RL134，规格参见附录A 7安全
国内及地方政府关于电和机械的管理规 易燃液坏的储存，使用和警理规定， 同时应遵守相关制造商的建议和指导
7.1 试验设备的夜处置应符合国内及地发
7.2所有样品和溶剂的处置仪竭图必和地方的法规以及标签内容。 7.3本标准的应用可能涉及 某些有危险性的材料、操作和设备。未对所有与此有关的所有安全问题都提出建议。因此，用户在恢用本标准之前应制定相应的安全和防护措施，并确定相关规章限制的适用性。 7.4当进行试验时，通常的实验室防护要求应当遵守，例如手套、眼镜及防护服的穿戴。 2 NB/SH/T-0832-2010
8校正和测量不确定度 8.1可追溯测量值的不确定度
可追溯测量值的不确定
标准中的所有测量值具有可溯源性。
本
可追溯测量值的不确定度
A类 ± 48 ± 0. 5 0-0001 ± 10
参数压力/kPa 温度/% 天平升温 率/℃ 注： 色含了操作 薪的设置错误和校正错误
围 0~690 0 ~210 0~10 0 ~ 50
B类不用不适不适用不适用
RES
8.1.1 8.1.3 “检查 8. 2 8.2 楼正 E程序
限能用于所有可控制的试验参数是现成本效率合理的测量技术以接受较低精密度的测量备应用到所有试验参数，测量值可表述为“记录”或
R
通壹 程序是用金属钢和锡进行两点的温度校正 规定的条件见表
田
表2校 正 条件
参数参比盘样品盘加热速率气氮预净化压力流速
条 件
-
T@O
经预处理的平底铝盘（见9.1) 经预处理的采底铝盘（见9.1）
1℃/hin 空 气
用清洁空净化一次
B 上条传下建立校方法， 校验设备
静态的；无流量
8.2.2 胶斯
见表3。
校
物
表3校正标准物纯度/%
标 准
熔点/ 156, 6 231..9..
范围/c
99, 999 99. 999
0.3 /±0.3
银锡 A
注：精确的熔点查效 生标准物的证书。 8.2.3校准
正后如果温度在限度范围内，则不需要再校
温度校正应当在同标的校正 用销准。如果温度不在限度范围内 应想据校准程序进行校正。基线校正应当根据制造商指导完成。另外设备的校正应当用参比油来完成 8.2.4 校正间隔和频率 8.2.4.1 标准仅要求定期校正的准则，两次校正之间的间隔应根据试验完成的质量和使用的频率
3 NB/SH/T0832—2010 调整。 8.2.4.2 每次出现不理想的结果时，应重新校正。 8.2.4.3应当每年都进行校准。 8.2.4.4钢和基线校正应当每月进行，如果不经常使用设备，在每次使用前应当校正设备。 8.2.4.5附件设备 8.2.4.5.1压力表建议每两年校正一次，应保证kPa单位的压力误差要小于±2%，否则压力表应更换。 8.2.4.5.2 天平校正应当根据制造商的说明，建议每年校正次。
9 准备工作
9.1 样品盘的预处理
此操作应当在通风橱内进行。将样品盘分别在装有正庚烷和丙酮的烧杯中旋转清洗，然后把样品盘放在120℃的烘箱中烘1h，所有的操作需用镊子来完成。最后将样品盘放在干燥器内。 9.2设备的准备 9.2.1样品池的顶部：遵照制造商关于清洗的建议。 9.2.2仪器的校准：详见8.2.4。 9.3样品的储存
样品不能置于阳光直射下，应置于阴凉处室温下（通风橱或金属容器内）。 10 试验步骤 10.1 检查参比盘，如果有污染，被氧化或变形，用新样品盘替换。 10.2 2使用合适，清洁，情性的装置，在经过预处理的样品盘中称3.0mg±0.2mg的样品（见 9.1），小心避免将盘内外污染。 10.3检查量热计的温度确保低于40℃，使用镊子将样品盘和参比盘放在热电偶上。 10.4加热样品池到50℃并充人清洁，干燥的空气，使压力保持在690kPa±48kPa。在50℃±2℃ 下保持5min。关闭阀门，如果压力不稳定，重新启动试验。 10.5以40℃/min±10℃/min的速率加热样品池，使试验温度恒定在210℃±0.5℃。此期间会导致压力有所升高。 10.6 保持此温度120min。 10.7 试验条件见表4。
表4试验条件
平底铝盘 690kPa ±48kPa 静态的，无流量
盘类型空气气氛流速
<40℃ 50℃±2℃ 5min
样品起始温度界限样品起始平衡温度平衡在50℃时间
升温速率最终平衡温度试验持续时间试验程序
40℃/min ±10℃/min
210℃±0.5℃ 最长为120min 见10.8条
D NB/SH/T 08322010
10.8试验温度程序的示例见图1。
210
a/
u/5./o
时间/min
0
120
图1 温度程序示例
10.9试验的评价 10.9.1氧化诱导期(OIT）
氧化诱导期测量的是从第二部分恒温程序210℃开始到氧化放热起始点（ONSET)之间的时间。 10.9.2曲线
曲线A- 热流（W/g）对时间（min）；曲线B- 一温度（℃）对时间（min）；曲线C- 一热流微分（W/g）/min对时间（min）。 在同一个坐标上曲线A，B，C的例子见图2。
25
220
分析恒温开始部分的温度曲线
温度曲线B 分析热流曲线找ONSET点
20 15
箭头指向的点
170
曲线C
10 鱼
/ α
/M)/祥
120
5
热流
70
曲线A 热流的微分
.
20
-10
10
20
30 时间/min
40
50
60
70
0
图2PDSC试验曲线示例
1.0.9.3计算
在曲线A与曲线C峰相交点做曲线A的切线，氧化放热起始点应当是曲线A基线延长线与此切线的交点。测量氧化放热起始点时间应当从第二阶段（210℃）开始计算。第二阶段的氧化放热起始点时间相当于氧化诱导期（OIT）。氧化放热起始点时间的值应当用分钟来表示。
5 NB/SH/T0832—2010
11 参比油试验
每个希望运行此试验并希望完 知样品试验的实验室，应遵从以下的程序。 11.1新设备
实验室应运行两个 光油， 确信运行结果在最新的循环试验参比油给果的要求范围内。如果准备进行此试验， 设： 需要核正并重复参比油试验。只有当 当参比油的试验数据达到要求后，设备才可用于未知样 是的 11.2现有的卖 语备
即使试验应当准备 定量的参何参比油 验结果不合乎 要求时，要查找原因并重新运循参比油试验。束有当最后一次参比油试验合乎要 设备 何以用 干未知样品的测定。应当用参比油试验结果跟最近的循环试验数据相比来判断试 偷结果 合适。 11.3 报网参 油时间
验准备好，也应定期运行参比油。由于至少10%的试验是参比油试验，当每年试验次数少于10次时、那么每年要运行 次参比油试验。在任
宵的 化油试验应报告给数据库。超出限定值的试验也应报告。
1
12
花 导期（min）， 精确到0.1min。
VEHOOY
1
13
并未给出方法 去的精密度，仅给出根据循环试验参比油结果讨算出的RL13B和RL134 复性和再现性。RL133-和-RL134-的精密度数糖见表5。
表5CEC 参比油精密度数据结果个数
再现性/min
1OIT/ml 45.25 16.8773
重复性/nin 12.549 2. 8657
实验室个数
22 18
.3876 9137
9 8
E
人 N