
ICS 75. 180 CCS G 15
YB
中华人民共和国黑色冶金行业标准
YB/T 4929-—2021
焦炉煤气 萘含量的测定 气相色谱法
Coke oven gas-Determination of the naphthalene content-
Gas chromatography
2022-04-01实施
2021-12-02发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布
YB/T49292021
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件由中国钢铁工业协会提出。 本文件由全国钢标准化技术委员会(SAC/TC183)归口。 本文件起草单位:宝武炭材料科技有限公司、安徽马钢化工能源科技有限公司、宝钢化工湛江有限公
司、河北津西钢铁集团股份有限公司、冶金工业信息标准研究院。
本文件主要起草人:张丽丽、费建华、王黎青、李家发、周珉怡、闻科、徐风雷、王兴祥、胡学松、苗青、 程财、黄康朝、马永福、李永峰、郑景须。
YB/T4929—2021
6分析步骤
6.1 仪器条件
表1为典型气相色谱操作条件,允许根据实际情况作适当调节,但需符合下列要求: a) 仪器的灵敏度控制在萘的线性响应范围内 b) 萘与其他物质分离度R应大于1.5。
表1典型气相色谱操作条件
项目色谱柱检测器柱箱温度进样器温度检测器温度分流比色谱柱流量氢气流量空气流量尾吹流量
指 标
HP-5石英弹性毛细管柱,30m×0.32mmX0.25μm
FID 100℃ 200℃ 300℃ 10 : 1 3 mL/min 30 mL/min 400 mL/min 30 mL/min
6. 2 定性分析
采用萘标准样品进行定性分析,如图2所示。
6. 2.1
pA [
LLL'
400
300
200
100
10
标引序号说明: 1——萘。
图2 标准样品色谱图
3
YB/T4929—2021
6.2.2典型气相色谱操作条件下,萘标准物质定性色谱图,如图3所示。
pA
400F
0
901'9 -
300
Z
OL
200
100
0
10
3
标引序号说明: 1-萘; 2——喹啉。
图3焦炉煤气样品色谱图
6.3校准 6.3.1定量方法
内标法定量。 6.3.2标准样品的制备
称取0.1g萘、0.1g喹啉(准确至0.2mg)置于100mL容量瓶中,用二甲苯稀释至刻度。 按6.1调整好色谱仪,用10μL微量注射器抽取校准用标准样品1μL,注入色谱仪,按式(1)计算校
正因子fi。
f:= ms-×A±班
·(1 )
XA养
m嘘琳
式中: f m券 A茶 萘峰面积,单位为皮安秒或微伏秒(pA·s或μV·s); m壁味 内标物喹啉重量,单位为克(g); A座啡 内标物喹啉峰面积,单位为皮安秒或微伏秒(pA·s或μV·s)。
萘的校正因子;萘重量,单位为克(g);
6.4样品的测定
将第一个、第二个吸收液分别移至预先加人0.1g(准确至0.2mg)喹啉的100mL容量瓶中,再用少量二甲苯洗涤前两个吸收瓶,洗液并人该100mL容量瓶中,用二甲苯稀释至刻度。
按6.1调整好色谱仪,用10μL微量注射器抽取上述样品1μL,注人色谱仪。
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中华人民共和国黑色冶金
行业标准
焦炉煤气 萘含量的测定 气相色谱法
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