ICS 71. 080. 15 G 17
YB
中华人民共和国黑色冶金行业标准
YB/T4496—2015
焦炉煤气 硫化氢含量的测定
气相色谱法
Coke oven gas--Determination of the hydrogen sulfide
content---Gas chromatography
2016-01-01实施
2015-07-14发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T44962015
前言
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183)归口。 本标准起草单位：武汉钢铁（集团）公司、冶金工业信息标准研究院。 本标准主要起草人：刘翠霞、王兰、张广义、谢广粤、张贺娟、张、白汉芳、郑景须。 本标准为首次发布。 YB/T4496—2015
焦炉煤气硫化氢含量的测定 气相色谱法
1范围
本标准规定了焦炉煤气中硫化氢含量的气相色谱测定的原理、仪器和材料、采样、分析步骤、结果计
算、精密度和安全注意事项。
本标准适用于焦炉煤气中硫化氢含量的测定。 2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T3723工业用化学产品采样安全通则 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3原理
用带有火焰光度检测器（FPD)的气相色谱仪，毛细管色谱柱进行分离检测焦炉煤气中硫化氢，通过外标法测定焦炉煤气中硫化氢的含量，以克/每立方米（g/m）表示。 4仪器和材料 4.1气相色谱仪：具有火焰光度检测器(FPD)、安装毛细管色谱柱的接口及分流、不分流装置，检测限为 ≤5×10-1g/s的气相色谱仪， 4.2色谱工作站或色谱数据处理器。 4.3色谱柱：GS-GASPRO石英弹性毛细管柱，30mX0.32mm，FFAP（聚乙二醇类）石英弹性毛细管柱 30m×0.32mm×0.25μm，或能达到分离要求的毛细管色谱柱。 4.4进样器：六通阀进样器，定量管体积为1mL，材质为不锈钢。 4.5载气：氮气，体积分数≥99.99%，用5A分子筛净化管净化。 4.6燃烧气：氢气，体积分数≥99.99%。 4.7助燃气：净化空气，经活性炭和硅胶过滤。 4.8硫化氢标准样品：用硫化氢标准物质配制成与待测样品浓度相近的标准气体，用氮气作背景气。 4.9采样器：不应与试验样品发生反应及吸附。 5采样 5.1采样安全应符合GB/T3723的规定。 5.2采样点应选在气流平稳的直管段管道上，与管道弯曲部分和截面形状急剧变化部分的距离，不小于管道直径的1.5倍。将内径8mm，壁厚1mm的不锈钢取样管插入煤气主管中心1/3半径的断面内。取样管出口前装有取样阀。取样阀到取样容器之间用软质聚乙烯管或硅橡胶管连接，连接管应尽量短。 5.3采样前先将煤气放散5min~10min。 5.4可采用铝箔袋或100mL玻璃注射器采样，采样时注意不要带入外界空气，至少用标准气体吹洗三次。 5.5低浓度、高浓度样品的采样容器不能混用。
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5.6 6取样时，采取适当的保温措施。 6 分析步骤 6. 1 仪器条件
表1为典型气相色谱操作条件，允许根据实际情况作适当调节，但需符合下列要求： a) 仪器的灵敏度控制在硫化氢的线性响应范围内。 b) 硫化氢与其他物质分离度R应大于1.5。
表1典型气相色谱操作条件
指·标
项目色谱柱检测器柱箱温度进样器温度检测器温度分流比色谱柱流量氢气流量空气流量尾吹流量
GS-GASPRO石英弹性毛细管柱30mX0.32mm
FFAP（聚乙二醇类）石英弹性毛细管柱30mX0.32mm×0.25μm
FPD 75℃ 150℃ 200℃ 50 : 1 2.5mL/min 50mL/min 60mL/min 50mL/min
6.2 2定性分析 6.2.1 采用硫化氢标准样品对焦炉煤气中的硫化氢进行定性分析，如图1所示。 6.2.2 典型气相色谱操作条件下，焦炉煤气定性色谱图，如图2所示。
硫化氢
150pA 500000 400000 300000 200000 100000-
2
mm
0.5
1.5
2.5
2
图1 硫化氢标准样品色谱图
6.3校准 6.3.1定量方法
外标法定量。 6.3.2检测范围
因火焰光度检测器型号、性能的差异，应根据不同浓度标准样品的分析结果，选择相应工作范围。
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9 安全注意事项 9.1焦炉煤气含有多种对人体有害杂质如一氧化碳、苯族烃、硫化氢、氰化物、焦油雾、氨、萘等。 9.2焦炉煤气中硫化氢是强烈的神经毒素，对黏膜有强烈的刺激作用。 9.3高浓度硫化氢易燃，与空气混合能形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸，与浓硝酸、发烟硫酸或其他强氧化剂剧烈反应发生爆炸。 9.4在工作场所取样时应站在上风口，必须使用个人防护用品（如一氧化碳报警器、防毒口罩、工作服、 手套等）。 96
中华人民共和国黑色冶金
行业标准焦炉煤气硫化氢含量的测定
气相色谱法 YB/T 4496—2015
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155024-0773
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开本880X12301/16印张0.75字数14千字 2015年11月第一版2015年11月第一次印刷
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统书号：155024·0773 定价：25.00元
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