ICS 71.080 G 18
中华人民共和国黑色冶金行业标准
YB/T5078—2010 代替YB/T5078—2001
煤焦油 萘含量的测定
气相色谱法
Testing of coal tarDetermination of thenaphthalene
content--Gas chromatography
2011-03-01实施
2010-11-10发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T5078—2010
前 言
本标准代替YB/T5078—2001《煤焦油萘含量气相色谱测定方法》。 本标准与YB/T5078一2001相比，主要变化如下：
采用毛细管柱、内标法代替原填充柱、外标定量的方法。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由冶金工业信息标准研究院归口。 本标准主要起草单位：武汉平煤武钢联合焦化公司、冶金工业信息标准研究院，本标准主要起草人：刘翠馥、曹素梅、常红兵、王兰、徐明万、谢广粤、孙伟。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB3704—1983、YB/T5078—1993、YB/T5078—2001。
www.docin.com YB/T50782010
煤焦油萘含量的测定 气相色谱法
1范围
本标准规定了煤焦油萘含量的气相色谱测定原理、试剂和材料、仪器设备、试验条件、分析步骤和结果计算。
本标准适用于高温炼焦时所得的煤焦油中萘含量的测定。 2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T1999焦化油类产品取样方法 3试验原理
用N，N-二甲基乙酰胺溶解煤焦油，在该溶液中加人一定量的内标物正十二烷，利用商品化毛细管色谱柱进行分离。用微量注射器直接进样，气化的试样被载气携带，分流后一部分进人毛细管色谱柱，在柱出口处追加氮气后由氢火焰检测器(FID)检测待测物质。以内标法计算出茶的百分含量。 4试剂
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4.1N,N-二甲基乙酰胺：分析纯。 4.2萘：色谱纯。 4.3正十二烷：色谱纯。 5仪器和设备 5.1气相色谱仪：具有氢火焰检测器，程序升温功能，安装毛细管色谱柱的接口及分流、不分流装置，灵敏度为Mt≤1×10-1lg/s的气相色谱仪。 5.2色谱工作站或色谱数据处理器。 5.3微型旋涡混合仪（转数：2000r/min，振幅：6mm）。 5:4色谱柱：石英弹性毛细管柱DB-5，30mX0.32mmX0.25um，或能达到分离要求的同类型毛细管柱。 5.5 分析天平：感量0.1mg。 5.6 氢气：纯度≥99.99%；氮气：纯度≥99.99%；空气：净化后的压缩空气。 5.7 微量注射器：10μL。 5.8 移液管：10mL。 5.9 带密封垫瓶：12mL。 5.1050mL烧杯。 6 试样的采取
煤焦油试样的采取按GB/T1999的规定进行。 7分析步骤 7.1按下述柱温及表1所规定的条件调整气相色谱仪，允许根据实际情况作适当变动，但需保证茶峰与
1 YB/T5078—2010
04
750
500
250
20mir
一溶剂(N,N-二甲基乙酰胺）； 2 一茶；
一正十二烷(内标物）； -β甲基萘；一α-甲基；一联苯；一范；
3 N
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- 7
8 一氧芬； 9苏； 10——菲; 11-—葱; 12——咔唑； 13—二甲基感； 14—荧崽； 15—芪； 16——苯并葱(α); 17-—菡; 18-———苯并花(e); 19——苯并芪(a)。
- -
图2煤焦油样品色谱图
7.4试样的测定
按7.1调整好色谱仪，准确称取煤焦油试样0.5g（精确到.0.1mg），称取0.030g正十二烷（精确到 0.1mg)于带密封垫的样瓶中，用移液管加人6ml.N，N-二甲基乙酰胺，在80℃～100℃烧杯水浴中加热 2min3min，在旋涡混合仪上振荡10s将样品均勾后，用微量注射器取0.4uL样品，在规定的试验条件 4 www.docin.com
中华人民共和国黑色冶金
行业标准
煤焦油 禁含量的测定 气相色谱法
YB/T5078—2010
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冶金工业出版社出版发行北京北河沿大街嵩祝院北巷39号
邮政编码：100009 北京兴华印刷厂印刷各地新华书店经销
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开本880X1230 1/16 印张0.75 字数16千字 2011年2月第--版 2011年2月第一次印刷
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统一书号：155024·348