ICS 75. 160. 10 H 32
YB
中华人民共和国黑色冶金行业标准
YB/T 4825-—2020
焦炉煤气脱硫废液 硫氰酸铵
含量的测定 分光光度法 Coke oven gas desulfurization waste liquid-Determination of
ammonium-Spectrophotometricmethod
2021-04-01实施
2020-12-09 发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T4825—2020
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183)归口。 本标准起草单位：宁波钢铁有限公司、鞍钢集团北京研究院有限公司、临焦化股份有限公司、山东
晨阳新型碳材料股份有限公司、安徽雄企信息技术服务有限公司、冶金工业信息标准研究院
本标准主要起草人：李馨泉、徐昱、祁巍、王剑云、庞克亮、任艳、贺超超、聂炳强、闫桂林、于益如、 刘凯、李伟、李达、郑景须。 YB/T4825—2020
焦炉煤气脱硫废液衣 硫氰酸铵含量的测定 分光光度法
1范围
本标准规定了焦炉煤气湿法脱硫过程中脱硫废液中硫氰酸铵的测定，其他脱硫过程中脱硫液硫氰酸根离子的测定参照本标准执行。
本标准适用于脱硫废液中硫氰酸铵含量在0.05g/L～1.00g/L。如果被测溶液含量超过范围，可稀释到该范围。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3方法提要
在弱酸性条件下，硫氰酸根遇三价铁离子生成橙红色硫氰酸铁络合物，在460nm最大吸收波长处，用分光光度法测定。
4试剂和材料
本标准所用试剂和水除非另有规定，应使用分析纯试剂和符合GB/T6682三级水的规定。 4.1器具
烧杯、量筒、$18cm中性定量滤纸、容量瓶、50mL比色管、移液管。 4.2试剂 4.2.1硝酸溶液：5mol/L。于200mL水中，加人164mL硝酸（p约1.42g/mL），冷却后，移至500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 4.2.2硝酸铁溶液（16%）：取80g硝酸铁溶解于23mL硝酸中，移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 4.2.3硫氰酸根储备液：1g/L。取在105℃下干燥并恒重的硫氰酸钾1.673g溶解于水中，移至1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此储备液1L含1g硫氰酸根。 4.2.4硫氰酸根标准溶液：0.1g/L。移取10mL硫氰酸根储备液（见4.2.3)于100mL单标线容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此标准溶液1L含0.1g硫氰酸根。
5仪器设备
分光光度计：可见光分光光度计，配有10mm比色皿。
1 YB/T4825—2020
6 实验步骤
6.1校准曲线的绘制 6.1.1用移液管分别移取0.00mL（空白）、0.50mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL、7.50mL、10.00mL 硫氰酸根标准溶液（0.1mg/mL）于50mL比色管中，加人约30mL去离子水，摇匀。对应的硫氰酸根质量分别为0.00mg、0.050mg、0.100mg、0.250mg、0.500mg、0.750mg、1.000mg。 6.1.2显色：在比色管中加人2.00mL硝酸溶液（见4.2.1），混匀。再加人2.00mL硝酸铁溶液（见 4.2.2），用水稀释至刻度，充分振荡混匀，显色。 6.1.3静置5min后，在460nm波长下，用10mm比色Ⅲ，以试剂空白为参比，测量其吸光度 6.1.4以测得的吸光度为纵坐标，相对应的硫氰酸根含量（mg）为横坐标，绘制校准曲线或计算回归方程。 6.2 脱硫废液样的测定 6.2.1 测定次数
对同一试液至少平行测定两次。 6.2.2试液预处理
移取约100mL脱硫废液样于250mL干烧杯中，充分搅拌摇匀，静置10min后，用滤纸进行干过滤，弃去前20mL滤液，将剩余滤液收集于250mL干烧杯中，备用。
注：如试液中硫氰酸根含量高于检测上限，可根据试液实际含量使用滤液进行逐级稀释至1.00g/L含量以下。 6.2.3硫氰酸根含量测定
按表1要求准确移取滤液（见6.2.2)于50mL比色管中，然后按6.1.1～6.1.3步骤操作。从校准曲线或回归方程得出对应的硫氰酸根质量（以SCN-计）。
表1试液分取量
分取试液量/mL
硫氰酸根含量(以SCN-计)/g·L-1
5. 00 4. 00 2.00 1. 00
0.05~0.10 0.10~0.20 0.20~0.40 0.40~1.00
7结果计算
硫氰酸铵含量（以NH4SCN计)c以质量浓度计，数值以克每升(g/L)表示，按式(1)计算：
nXwX76.12 vX58.18
.(1)
式中： w
从标准曲线中查得的硫氰酸根的质量，单位为毫克（mg）；
2 YB/T4825—2020
移取试样体积的数值，单位为毫升（mL）；样品稀释的倍数；
U n 76.12 硫氰酸铵的相对分子质量； 58.18- 硫氰酸根的相对分子质量。 计算结果表示到小数点后两位。
-
重复性
8
同一操作者使用相同的设备，按相同测试方法，在短时间内对同一被测对象平行测定结果的绝对差值，应满足表2要求。
表2 重复性
硫氰酸根含量(以SCN-计)/g·L-1
重复性差值/g·L-1
0.05~0.10 0.10~0.20 0.20~0.40 0.40~1.00
0. 002 0. 003 0. 004 0. 005
3 中华人民共和国黑色冶金
行业标准
焦炉煤气脱硫废液 硫氟酸铵含量的测定 分光光度法
YB/T4825—2020
*
冶金工业出版社出版发行北京市东城区嵩祝院北巷39号
邮政编码：100009 北京建宏印刷有限公司印剧
各地新华书店经销
K
155024·227
开本880×1230 1/16 印张0.5 字数12千字 2021年3月第一版 2021年3月第一次印刷
*
统书号：155024·2277 定价：30.00元
15502422779