ICS 75. 180 CCS G 15
YB
中华人民共和国黑色冶金行业标准
YB/T 4930—2021
洗油 主要组分的测定 气相色谱法
Washing oil--Determination of the main compositions-
Gas chromatography
2021-12-02发布
2022-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T4930—2021
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件由中国钢铁工业协会提出。 本文件由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183)归口。 本文件起草单位：广西盛隆冶金有限公司、山东晨阳新型碳材料股份有限公司、金能科技股份有限公
司、广西盛隆钢铁材料研究院、冶金工业信息标准研究院。
本文件主要起草人：柯雪利、刘翠霞、刘光穆、黄玉鸿、游舟、蔡恒忠、闫萍、张慧、张海霞、王进晓、叶军成、 黄嘉明、郑景须。 YB/T4930—2021
洗油主要组分的测定 气相色谱法
1范围
本文件规定了洗油中各主要组分测定试验原理、试剂和材料、仪器设备、试验条件、试验步骤、结果计算及精密度等。
本文件适用于高温煤焦油经加工所得的洗油馏分主要组分的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T1999 焦化油类产品取样方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3试验原理
利用毛细管色谱柱进行分离洗油，用微量注射器直接进样，气化的试样被载气携带，分流后一部分进入毛细管色谱柱。在柱出口处追加氮气后由氢火焰检测器（FID)检测待测物质，通过校正面积归一化法测定洗油中各组分的含量，以质量分数表示。
4试剂和材料
4.1丙酮：分析纯。 4.2无水氯化钙：分析纯。 4.3萘、喹啉、2-甲基萘、1-甲基萘、联苯、1,3-二甲基萘、1,4-二甲基萘、苞、氧荔、：色谱纯。 4.4氢气：体积分数≥99.99%。 4.5氮气：体积分数≥99.99%。 4.6净化空气。
5 仪器和设备
5.1气相色谱仪：具有氢火焰检测器(FID)、程序升温功能、安装毛细管色谱柱的接口及分流、不分流装置，灵敏度为≤5×10-11g/s(正十六烷）的气相色谱仪 5.2色谱工作站或色谱数据处理器。 5.3色谱柱：5%苯基-95%甲基聚硅氧烷石英弹性毛细管柱，30.00m×0.25mm×0.25μm，或能达到分离要求的同类型毛细管色谱柱。 5.4分析天平：感量0.1mg。
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5.5 微量注射器：1μL或10μL。 5.6 移液管：10mL。 5.7 称量瓶：40mm×25mm（或其他规格）。
试样的采取
6
试样的采取按GB/T1999的规定进行
7 试验步骤
7. 1 仪器条件
按下述柱温及表1所规定的条件调整气相色谱仪，允许根据实际情况作适当调节，但需要符合下列要求：
a) 洗油主要组分分离度R≥1.5； b) 进样量和仪器的灵敏度应控制在洗油组分的线性响应范围内。
表1典型色谱操作条件
控制值 FID 300 250 3. 2 30 300 37 : 1 100
控制项目检测器汽化温度/℃ 检测温度/℃ 载气压力(N2）/psi 氢气(H2)/(mL/min) 空气(Air)/(mL/min）
分流比最小峰面积/μV·s
柱温（程序升温）：起始温度95℃，保持1min，以15℃/min速率升温至150℃，保持0.5min；再以 15℃/min程序升温至250℃，保持5min。 7. 2 定性分析
采用标准物质相对保留时间或加入法对洗油样品的进行定性分析。 在典型色谱操作条件下，洗油样品色谱图及主要组分的定性结果如图1所示，各组分的相对保留值
见表2。
表2 各组分相对保留值组分名称茶喹啉 β-甲基萘 α-甲基萘
序号 1 2 3 4
相对保留值 1. 00(12.764 min)
1. 06 1. 13 1. 15
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表2 2各组分相对保留值（续）组分名称联苯 1,3-二甲基萘 1,4-二甲基萘
序号 5 6 7 8 9 10
相对保留值
1. 21 1. 27 1. 29 1. 35 1. 38 1. 45
范氧坊苏
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1
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14.00
18.00
8.00
10.00
时间
图1 洗油样品色谱图
7. 3 校正因子的测定 7.3.1标样的配制
配制与被测试样各组分相接近的标准样品，在称量瓶中准确称取萘、喹啉、β-甲基萘、α-甲基萘、联苯、1,3-二甲基萘、1,4-二甲基萘、苞、氧荔、荔等标准物质总量约1g～2g(称准至0.0001g)，用丙酮按 1：10进行稀释，均匀混合后作为标准样品备用。标样中各组分的实际含量按标准物质的实际纯度进行换算。 7.3.2 2标样的色谱分析
按7.1中的规定调整好色谱仪，用微量注射器注人0.5μL标样，各组分峰信号在仪器良好的响应范围内。每个标样平行测定3次～5次，通过色谱工作站或色谱数据处理器处理测定各组分的峰面积。 7.3.3 校正因子的计算和确定
洗油组分测定以萘峰为参比峰，计算各组分相对于参比峰的校正因子（洗油样品的溶剂峰不参加计
3 YB/T4930—2021
算）。按式(1)计算各组分i相对于参比峰r的质量校正因子。
A.Xmi=m/m
(1)
fi= A,XmA/A,
式中： f: i组分的质量校正因子； A, 参比峰r的峰面积，单位为微伏秒(μV·s)； m." 参比峰r的质量，单位为克（g)； A;—i组分的峰面积，单位为微伏秒(uV·s)；
-i组分的质量，单位为克（g）。
m"
当色谱条件改变后应重新测定校正因子，以保证定量的准确度。 7.4样品的测定
依照7.1中的规定调整好色谱仪，取已知洗油水分含量的样品50g100g，按洗油含水量1：100 倍取无水氯化钙进行脱水，脱水时间不少于25min，取1mL脱水后样品，用丙酮以1：10的比例进行稀释，混匀后取0.5μL样品注人到色谱仪中。通过色谱工作站测定各组分的峰面积得到测定结果。每个样品测定两次，取两次测定的平均值作为测定结果报出（洗油样品的溶剂峰不参加计算）。
8结果计算
按式（2)计算洗油馏分中各组分的质量分数（X)%。
A:×f×100
X; = Z(A: × fi)
(2)
式中： X—i组分的质量分数，%； A,—i组分的峰面积，单位为微伏秒(μV·s); f:i组分的质量校正因子；
试样中所检出的组分总数。
n 其他不明物的校正因子以1.000计算。
9精密度
重复性r，不得超过表3的规定值。
表3重复性
组分名称 蔡 喹啉 β-甲基萘 α-甲基萘 联苯 1,3-二甲基萘 1,4-二甲基萘 麓 氧芬
0.30 0.22 0.05
0.10
0. 10
重复性r/% 0.04 0. 20 0. 50 0. 55 0. 12 0
中华人民共和国黑色冶金
行业标准
洗油 主要组分的测定 气相色谱法
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开本880×1230 1/16 印张0.75 字数14千字 2022年3月第一版 2022年3月第一次印刷
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