ICS 71. 080 G 16
YB
中华人民共和国黑色冶金行业标准
YB/T5154—2016 代替YB/T5154--1993
工业甲基萘 甲基萘和萘含量的
测定 气相色谱法
Technical methylnaphaleneThe determination of methylnaphthalene content
and naphthalene content-The gas chromatography
2017-01-01实施
2016-07-11发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T5154—2016
前言
本标准按照GB/T1.1一2009的规则进行起草。 本标准代替YB/T5154-1993《工业甲基萘中甲基萘、萘含量的气相色谱测定方法》，本标准与
YB/T5154—1993相比，主要技术内容变化如下：
将标准名称修改为：工业甲基萘 甲基萘和萘含量的测定气相色谱法；一增加了警告、规范性引用文件、最终分析结果确定、试验报告等章节及内容；将101白色载体改为铬姆砂伯载体；修改了色谱柱规格尺寸；增加了附录A。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183）归口。 本标准起草单位：攀钢集团有限公司、上海宝钢化工有限公司、冶金工业信息标准研究院。 本标准主要起草人：祁世艳、杨新能、周开著、张卫、李秀峰、徐应泽、羊绍松、李倩怡、郑景须。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T6704—1986; YB/T 5154—-1993。 YB/T5154—2016
工业甲基蔡 甲基萘和萘含量的测定 气相色谱法
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围
本标准规定了气相色谱法测定甲基萘和萘含量。 本标准适用于煤焦油经分馏所得的工业甲基萘中甲基萘和萘含量的测定，
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T1999焦化油类产品取样方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3原理
用聚乙二醇-20000作固定液，用铬姆砂伯与之配制成固定相。根据工业甲基萘试样中α-甲基萘、β 甲基萘、萘的含量配制与其组分相近的已知含量的标样。采用气相色谱法分析标样和试样，按外标法计算工业甲基萘中甲基萘和萘的含量；也可采用毛细管色谱法进行分析，采用面积归一法计算。 4试剂与材料
除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级及以上蒸馏水或其纯度相当的水。 4.1α-甲基萘，色谱纯。 4.2β-甲基萘，色谱纯。 4.3茶，色谱纯。 4.4啉。 4.5异喹啉。 4.6氯化钠，于550℃下灼烧2h。 4.7聚乙二醇-20000，分析纯，最高使用温度200℃。 4.8铬姆砂伯载体（Chromosorb），WAW，0.200mm~0.300mm。 4.9 三氯甲烷。 4.10氯化钠。 4.11 氢气，纯度不小于99.9%。 4.12金属纱网，0.150mm。 5仪器 5.1气相色谱仪，具有程序升温功能和配套的色谱柱接口装置，带色谱工作站或色谱数据处理器。 5.2色谱柱与检测器，采用3mm×2000mm的不锈钢色谱柱与热导池检测器，或者能满足分析条件的毛细管色谱柱与FID检测器。
1 YB/T5154—2016
5.3进样器，10uL微量注射器。 5.4安瓶，磨口，5mL。 5.5分析天平，分度值0.0001g。 6取样
试样的采取按GB/T1999规定进行。 7分析步骤 7.1色谱柱的制备
称取1.5g聚乙二醇-20000（见4.7），精确至0.0001g，置于烧杯中，加人60mL三氯甲烷（见4.9）充分溶解，待固定液完全溶解后，称取10g铬姆砂伯载体（见4.8)倒入烧杯中，轻轻搅拌约2min，倒入金属纱网（见4.12)过滤，待滤干后，将固定相倒人烧杯中，置于通风良好处阴干后，用真空泵抽吸的方法装填到干净的色谱柱（见5.2)中。
聚乙二醇-20000（见4.7)与铬姆砂伯载体（见4.8)的配比为3：20。 7.2色谱柱的老化
将制备好的色谱柱（见7.1)接人气相色谱仪（不接检测器），通人载气升温至100℃老化2h后，升温至150℃老化2h，再升温至190℃老化8h，接检测器继续老化，至基线平稳。 7.3色谱仪操作条件的调整
按表1所列的典型色谱操作参考条件调整气相色谱仪，允许根据实际情况适当变动，但应满足：β-甲基萘峰与α-甲基萘峰的分离度(R)大于1.2,进样量控制在检测线性范围内。
表1不锈钢色谱柱与热导池检测器典型操作条件控制项目
控制条件 $3mm×2000mm
不锈钢色谱柱汽化温度检测温度柱温度柱前压氢气流量热导电流进样量
270℃ 180℃ 160℃ 0.08MPa 20mL/min 150mA
1μL
注：表1所列为不锈钢色谱柱与热导池检测器的典型操作条件，毛细管色谱柱与FID检测器的典型操作条件根据仪
器操作条件和实际情况调整。 分离度R值按式(1)计算：
tr(a) tr(g)
R= Y(a) +Y(g)
(1)
式中： tr(a) α-甲基萘的保留值，单位为毫米（mm）； x 表2操作参考条件下组分的保留时间、相对保留时间
组分茶 β3-甲基茶 α甲基萘喹啉异喹啉
相对保留时间/min
图例序号
保留时间/min
1. 00 1. 57 1. 74 1. 99 2. 27
4.398 6.938 7. 658 8.718 9.918
1 2 3 4 5
14 13 12 11 / 10 9F
外 8
6F 5F 4 3F 1
+
11
12
5
1o
8
9
7
6
时间/min
图1 标样色谱图
6F
/
9
10
11
12
13
9
4
1.
7
n
时间/min
图2 试样色谱图 YB/T5154—2016
附录A （规范性附录）
试样测定结果接受程序流程图
从独立结果开始分析结果，？
3, + y2 2
是
I,2≤r
香
再次测定片
是
, + J2 + J3
Iymax Jmn|≤1.2r
u:
3
香
再次测定义
=+为+为+
是
[3max Jmin|≤1.3
A
否
u=中位值（，2，，)