ICS 71. 080.15 G 17
SH
中华人民共和国石油化工行业标准
SH/T 18102017
工业用二乙苯烃类组分的测定
气相色谱法 Diethylbenzene for industrial use
Determination of hydrocarbon components
-Gaschromatographicmethod
2018-01-01实施
2017-07-07 发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 SH/T1810—2017
前言
本标准依据GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会（SAC/TC63/SC4）归口。 本标准主要起草单位：中国石化扬子石油化工有限公司、中国石油化工股份有限公司齐鲁分公司。 本标准主要起草人：邵强、史春保、丁大喜、商崇华、王东梅。 本标准为首次发布。 SH/T1810—2017
工业用二乙苯烃类组分的测定 气相色谱法
警告：本标准并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。使用者有责任采取适当的安全与健康措施，保证符合国家有关法规的规定。
1范围
本标准规定了用气相色谱法测定工业用对二乙苯和混合二乙苯中烃类组分的含量。 本标准适用于工业用对二乙苯和混合二乙苯组分含量的测定，单个组分的检测下限为0.005%（质
量分数）。
注：本标准未包含工业用对二乙苯和混合二乙苯中少量正丁苯的分离和定量分析。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T3723工业用化学产品采样安全通则 GB/T 6678 ：化工产品采样总则 GB/T6680 ）液体化工产品采样通则 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3方法提要
在规定的试验条件下，将适量试样注入配置氢火焰离子化检测器（FID）的气相色谱仪，各组分在色谱柱上被有效分离，测量其峰面积，以面积归一化法计算各组分的含量。
4试剂与材料
4.1载气
氨气或氮气：纯度不低于99.99%（体积分数）。 4.2燃烧气
氢气：纯度不低于99.99%（体积分数）。 4.3辅助气
氮气：纯度不低于99.99%（体积分数）。 注意：上述气体为带高压压缩气体或带压力的极易燃气体，应注意安全使用。
4.4助燃气
空气：无油，经充分干燥和净化。 SH/T1810—2017
4.5标准试剂
CHINA
纯度应不低于99.0%（质量分数） 4.5.1 乙苯。 4.5. 2 叔丁苯。 4.5.3 异丁苯。 4.5.4仲丁苯。 4.5.5 间二乙苯 4.5.6 对二乙 4.5.7 邻二乙 ODER
PRESS 备
PETROCHEMICAL
注意：上述物质为易燃或有毒的液体，使用时应注意安全。
5
仪器和设
4 5. 1 气机 色谱配量 有分流 不分流进样口、氢火焰离子化检测器（FII D）的气相色谱仪。仪器对 5. 2 业用混
质量分
数） 杂
生的峰高应大于噪声的两借。 仪器的动态线性范围应满足定量要求。
的色谱柱和典型色谱条件见表1，载气为氨气的工业用对二 二乙苯典型色典型色谱图见图
工二乙
谱图见图3 可使用。
苯典型
图4。能达到同
其他色
表1推荐的色谱柱及典型操作条件
柱管材固定柱长柱内径液膜厚度
融石英毛细管柱
熔品
二醇（交联） 60 0.32 0. 5 He或N
载气量/（ ml/min)
然烧气（H 流 (mL/min）助燃
NHO
金气
阶升温
一阶终温一阶终温保持时间入二阶升温速率℃/min
120 5 15 220
E
二阶终温/℃
2 SH/T1810—2017
表1（续）
二阶终温保持时间/min
8 250 300
CHINA
汽化室温度/℃ 检测器温度
洋比分析者应确保所采用色谱条件能够使重组分全部流
注：若样品中含有
P
PETROCHEMICAL
10
40
-
乙基苯；及重组分
1一非芳 9—1.3-
苯；3一异丁苯；乙基苯；10一满：11-丁烯基苯 12 1-甲基节满：13—4-甲基克 市满；14，15，图1工业用对二乙苯（PDEB）组成的典型色谱图（载气为氢气）
乙苯；8—1，
12
人 H
45
20 -甲基
0 1一非芳：2一乙苯：
1
仲丁苯；8一苯乙烯； -1.2.4-三乙苯
S
A
9—间二乙苯；10 亿苯 11一邻二乙苯：12-
图2 工业用混合 二乙苯组成的典型色谱图（载气为氨气） SH/T 1810—2017
15
20
10
25
5
1-苯；2—甲苯；3—乙苯；4—对二甲苯；5—间二甲苯；6—异丙基苯；7—邻二甲苯；8—叔丁基苯；
9—异丁基苯；10一仲丁基苯；11—苯乙烯；12—间二乙苯；13—对二乙苯；14—邻二乙苯；
15—1-甲基满；16—4-甲基满；17—C.芳烃及重组分
图3工业用对二乙苯（PDEB）组成的典型色谱图（载气为氮气）
1213
6
11
10
20
15
n
25
1—苯；2—甲苯；3—乙苯；4—对二甲苯；5—间二甲苯；6—异丙基苯；7-邻二甲苯；8—叔丁基苯；
9—异丁基苯；10—仲丁基苯；11—苯乙烯；12—间二乙苯；13—对二乙苯；14—邻二乙苯；
15—1,3,5-三乙苯；16—1,2,4-三乙苯
图4工业用混合二乙苯组成的典型色谱图（载气为氮气）
5.3进样系统
微量注射器或自动进样器。 SH/T1810—2017
5.4记录装置
积分仪或色谱工作站。
6采样
按GB/T3723、GB/T6678和GB/T6680规定的安全与技术要求采样。
7分析步骤
7.1设定操作条件
根据仪器的操作说明书，在色谱仪中安装并老化色谱柱。调节仪器至表1所示的操作条件，待仪器稳定后即可开始测定。 7.2组分的定性
在相同条件下分析试样及标准试剂（4.5），根据各组分色谱保留时间进行定性，或采用气相色谱- 质谱联用仪定性。 7.3试样的测定
在相同色谱条件下，将0.5μL工业用对二乙苯或混合二乙苯试样注人色谱仪，测量工业用对二乙苯或混合二乙苯各组分的色谱峰面积。
8分析结果的表述
8.1计算
工业用对二乙苯或混合二乙苯中各组分含量ws，数值以%（质量分数）表示，按式（1）计算：
A;
(1)
ZA; × 100
W;
式中： A,一工业用对二乙苯或混合二乙苯中组分i的峰面积。
8.2组分报告
非芳烃、C。及以下芳烃：图1、图3中间二乙苯之前，除叔丁苯、异丁苯、仲丁苯外，所有组分之和；
丁苯：叔丁苯、异丁苯、仲丁苯组分之和；其他C1烷基苯：图1、图3中邻二乙苯与4-甲基满之间所有组分之和（不包括邻二乙苯）； C芳烃及重组分：图1、图3中4-甲基满之后所有组分之和（不包括4-甲基满）；二乙苯：间二乙苯、邻二乙苯、对二乙苯组分之和。
8.3结果表示
对于任一试样，以两次重复测定结果的算术平均值表示其分析结果，按CB/T8170规定进行数据
5 SH/T1810—2017
修约。工业用对二乙苯、混合二乙苯中各组分含量精确至0.01%。
S
9重复性
在同一实验室，由同相互独立进行测试获得的限（r）的情况不超过
性限（），以大于重复性
表2重复性限 (r)
平复公值的
（质量分数 0. 1 《 1.00
PETROCHEMICAL
值的 20%
均值的5%
>
10 报
-
报
下列内容：的全部资料， 例如样品的名称、批号、采样地点、采样日期、采样时门内编号；
-
ab
见察到的任何异常现象的细节及其说明；的姓名及分析日
ANIO
S